纳米磷钨酸银光催化剂

纳米磷钨酸银光催化剂的微波固相合成

纳米材料具有许多优异的光、电、磁等特殊性能，在各个领域的应用越来越广泛。因此，纳米材料的制备方法广为化学家关注。室温固相法制备纳米多金属氧酸酸盐，其操作简单，重现性好，但研磨所需时间长，后期需用大量有机溶剂洗涤除出可溶性反应物，造成浪费和污染，且应用范围窄。微波是介于红外光波与无线电波之间频率在0.3～

300GHz的电磁波，具有电场与磁场双重性质。微波作为化学反应的热源有其独特的优点：首先微波的穿透力极强，对样品是内外一起加热，从而使物体快速均匀地升温；此外只有那些在外加电场作用下能够产生极化作用的物质才会吸收微波而升温，微波加热具有选择性和可控制性；微波与物质之间的相互作用，还具有独特的“非热效应”，从而降低反应温度。基于上述性质，在室温固相法的基础上，外加微波辐射，成功合成纳米磷钨酸银光催化剂。微波固相合成法具有反应快，无须后处理，应用范围广，产率高，可实现原子经济等优点。

应用微波辐射技术以H３PW12O40和AgNO3为原料，通过固相反应进一步合成Ag3PW12O40·12H2O纳米微粒；用FT-IR、UV-vis、TG-DTA 确定产物的组成和结构；SEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征；结果表明，产物为纳米粒子，平均粒径为40 nm,比表面积为179. 6938 m2·g-1。在固相反应中，结晶水能形成无数微小的反应水池，限制了产物粒子的晶粒尺寸大小，在微波磁场和电场作用下，

Ag+有序定向的扩散到[PW12O40]3-的外表面，由于微波有极强穿透力，对样品是内外一起加热，物体快速均匀地升温，从而使游离的H2O、NO2和CO2瞬间同时均匀挥发出来，溢出的气流阻止了

Ag3PW12O40·12H2O颗粒间的团聚。具体的反应如下：

将原料H3PW12O40·29H2O和H2C2O4·2H2O加入到研钵机中混匀研磨，再由鼓风机输送往胶体研磨机，并按摩尔比加入AgNO3充分混合研磨，约5min后粉末试剂呈现稠状，研磨后将混合试剂转入传送带微波加热炉中低火档加热（立即有刺激性气味溢出），5min后即得纳米磷钨酸银光催化剂。

先将H3PW12O40·29H2O和少许H2C2O4·2H2O混匀研磨，是为了使

H3PW12O40·29H2O在H2C2O4·2H2O中分散，H2C2O4·2H2O起表面分散剂

作用，改善颗粒的分散状态，而且H2C2O4·2H2O是一个很好的多基配体螯合剂，包裹在H3PW12O40·29H2O表面，与之形成螯合物，从而降低了H3PW12O40·29H2O的表面能，阻止了颗粒间的团聚，反应物中的结晶水能形成无数微小的反应水池，从而有效的抑制了颗粒的尺寸大小。当加入AgNO3充分混合研磨时，AgNO3溶解在结晶水中，离解成 Ag+、NO-3 ,在微波的磁场和电场作用下 , Ag+有序定向的扩散到 [ PW12O40]3 -表面,又由于 POM具有“假液相性”，Ag+进一步扩散到[PW12O40]3-体内，形成Ag3PW12O40·yH2O颗粒。由于水池大小的限制 ,形成的

Ag3PW12O40·yH2O颗粒在纳米级. 由于微波有极强穿透力，对样品是内外同时加热，物体快速均匀地升温，从而使游离的 H2O、NO2(HNO3分解)和CO2(H2C2O4分解)瞬间同时均匀的被挥发出来。此外，微波具

有“非热效应”，使分子间有效碰撞的几率增大而加快反应速度。溢出的气流阻止了Ag3PW12O40·yH2O颗粒间的团聚，并使Ag3PW12O40·yH2O颗粒保持在纳米级。