硫氰酸盐比色法测定三氧化钨知识点解说.

硫氰酸盐比色法测定三氧化钨知识点解说

矿石中低含量钨的测定，主要有ICP-AES、ICP-MS及可见分光光度法，ICP-AES、ICP-MS仪器昂贵，运行成本高，目前还未完全普及。目前应用最广泛的仍然是硫氰酸盐比色法。该法具有快速、简单、稳定、适用范围广等优点。本任务旨通过实际操作训练，学会硫氰酸盐比色法测定矿石中的钨，学会熔融样品的基本操作。能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

一、实验原理

硫氰酸钾法是基于五价钨与硫氰酸钾形成黄绿色的配合物。一般矿石中的钨常呈六价状态，为了将钨还原为五价，通常用三氯化钛或氯化亚锡作还原剂。氯化亚锡对六价钨的还原作用缓慢，颜色的形成过程较长。三氯化钛对六价钨的还原反应进行得较快，一般只需5～10分钟，颜色就可以达到最大强度，而且在几个小时内稳定。但因三价钛本身紫色的影响，目前多采用氯化亚锡和三氯化钛混合还原剂。

二、所需的仪器及试剂

1.过氧化钠。

2.硫氰酸钾(50％)，过滤后使用。

3.盐酸(2.2＋3)。

4.盐酸(2.2+3)-三氯化钛(0.038%）混合溶液：取0.25mL市售三氯化钛（15％）用盐酸(2.2+3)稀释至100mL。

5.三氧化钨标准溶液：

（1）称取1.0000g预先在750℃灼烧过的三氧化钨（高纯试剂），置于200mL

烧杯中，加20mL20%氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用2％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.000mg三氧化钨。

（2）移取100.0mL溶液（1）置于1000mL容量瓶中，用2％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0μg三氧化钨。

6.可见分光光度计。

7．马弗炉。

8.分析天平。

三、操作步骤

称取0.5～1.0g试样(精确至0.0001g)置于30mL铁坩埚中（随同试样做试剂空白），加5g过氧化钠，用小铁丝钩搅匀，再覆盖一薄层过氧化钠，置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态。取出，稍冷，置于预先盛有50mL水的250mL烧杯中浸取熔块。用水洗净坩埚，移入100mL容量瓶中。流水冷却至室温，再用水稀释至刻度，摇匀，干过滤或静置澄清。

移取2.00～10.00mL试液置于50mL比色管中，试液不足10mL时用水补至10mL。加2.0mL50％硫氰酸钾溶液，摇匀，用盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至刻度，摇匀。20min后用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长430nm 处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。

工作曲线绘制：

移取0.0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL三氧化钨标准溶液(2)分别置于一组50mL容量瓶中，试液不足10mL时用水补至10mL，加2.0mL50％硫氰酸钾溶液，以下按分析步骤操作，以不含三氧化钨标准的溶液为参比，测其吸光度，绘制工作曲

线。

四、分析结果的计算

按下式计算三氧化钨的百分含量：

10010(%)1

6

-13⨯⨯⨯⨯=V m V m WO 式中：m 1——自工作曲线上查得分取试液溶液的三氧化钨质量(μg)；

V ——试液溶液总体积(mL)；

V l —分取试液溶液的体积(mL)；

m —称取试样的质量(g)。