牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

约为 ９ ． ３ ） ， 流速 为 ０ ． ８ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ， 进 样量 １ ０ Ｌ ， 检 测 波长 ２ １ ８ ｎ ｍ．结果表 明 ， 牛 奶 中硫 氰 酸盐线 性 范
围为 ５～１ ０ ０￣ ｇ ／ ｍ Ｌ， 加标 回收 率 为 ６ ７ ． １ ％ 一１ ０ １ ． ８ ％， 相 对标 准 偏 差 （ ｎ＝３ ） 小于 ４ ． ４ ％， 最低检 出
第３ １卷 第 １期
２ ０ １ ３年 ３月
食 品 科 学 技 术 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｖｏ １ ．３ １ Ｎｏ ．１ Ｍａ ｒ ．２ Ｏ１ ３ ４ ３
Ｍｉ ｌ ｋ ．Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， ２ ０ １ ３ ， ３ １ （ １ ） ： ４ ３— ４ ５ ．
牛 奶 中硫 氰 酸盐 高效 液 相 色谱 测 定 方 法
赵 文 荣 ， 李 滢倩 ， 李 刚１ ， ２ ， 邴 炜 ，
（ １ ． 吉林农 业 大 学 食 品科 学与 工程 学 院 ，吉林 长春 ２ ． 吉林 省产 品质 量监督 检验 院 ，吉林 长春 １ ３ ０ １ １ ８ ； １ ３ ０ ０ ２ ２ ）
摘 要 ： 建 立 了高 效液 相 色谱 法 分 析 牛乳 中硫 氰 酸 盐 的 方 法．以戴 安 Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ １ ９（ ４ ｍｍ × ２ ５ ０ ｍ ｍ） 阴 离子 色谱 柱 进行 分 离．二 极 管 阵列 检 测 器测 定 ， 流动 相 为 ０ ． ０ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ ａ ： Ｈ Ｐ ０ 溶液 （ ｐ Ｈ 值
ＺＨ ＡＯ Ｗｅ ｎ— ｒ ｏ ｎｇ， ＬＩ Ｙｉ ｎ ｇ － ｑ ｉ ａ ｎ， ＬＩ Ｇａ ｎｇ，ｅ ｔ ａ １ ． Ｈｉ ｇ ｈ Ｐｅ ｆｏ ｒ ｒ ｍａ ｎｃ ｅ Ｌ ｉ ｑ ｕｉ ｄ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ 。 ｇ ｒ ａ ｐ ｈｉ ｃ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｈ ｉ ｏ ｃ ｙ ａ ｎ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ
微量 台式 离心机 （ 转速 １ ４ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ） ， 美 国 贝克 曼
好 的应用 抗 菌 的乳 过 氧化物 酶 （ Ｌ Ｐ） 体 系 活动 ， 硫
氰 酸盐可 能被 非法 添加 到 乳 及 乳 制 品 中 ， 当作 生 鲜 乳保 鲜剂 使 用．少量摄 取 这种 牛奶 可 妨碍 机 体 对碘
限为 ０ ． ５ ｇ ／ ｍＬ ．
关键 词 ： 硫 氰 酸 盐 ；阴 离子 色谱 柱 ；液 相 色 谱
中图分 类号 ： Ｔ Ｓ ２ ５ ２ ． １ ； Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ３
文 献标 志码 ： Ａ
硫氰 酸盐 是 一 种用 于制 药 、 印染 、 橡胶处理 ， 黑 色镀 镍等 多种 行业 的化 学 分 析 试 剂 ， 属 于有 毒有 害 物质 ， 为 白色 结 晶或 粉末 ．硫 氰 酸 盐 一 般 以硫 氰
力 和 神 经 系统 发 育 存 在 较 大 的 风 险
的利 用 ， 引起 甲状腺 疾 病 ，尤 其 对 胎儿 和 婴 儿 的智 ．自 ２ ０ ０ ８
年１ ２月 １ ２日起 ，中国政府 禁 止将 硫 氰 酸盐 作 为 牛 奶 或其他 食 品 的添加剂 ．牛乳 中硫 氰 酸盐 的检测
方法 有 ３种 ， 即 目视 比色法 、 分 光光 度法 和离 子色
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ １ ０ ０型 液相 色 谱 仪 （ 配 自动 进 样 器 、 色
谱 工作 站 、 二 元泵 ， Ｖ ＷＤ 型 可 见 波 长 紫 外 检 测 器 、 Ｄ Ａ Ｄ型二 极 管 阵列 紫 外 检 测 器 和柱 温 箱 ） ， 美 国安 捷伦公 司 ； 电子 分析 天平 （ 感量 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ） ， 瑞 士梅 特勒 一 托利 多仪 器上 海有 限公 司 ； 电子 分 析天平 （感 量０ ． ０ ０ ０ ０ １ ｇ ） ， 德 国赛 多 利 斯 科 学 仪 器 有 限公 司 ；
公司； 超 纯水机 ， 北 京 湘 顺 源科 技 有 限公 司 ； 恒温 鼓
风干燥 箱 （ ０～ ３ ０ ０ ｏ Ｃ） ．
１ ． ３ 色 谱 条 件
谱 法 ．本研 究 用高效 液 相 色 谱 一阴离 子 交 换 法测 牛奶 中的硫氰 酸盐 ．
色谱柱 为戴 安 Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ １ ９（ ４ ｍｍ× ２ ５ ０ ｍ ｍ） 型 阴离 子 色 谱 柱 ， 带保 护柱 Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｇ １ ９ （ ４ ｍ ｍ ×５ ０ ｈ ｉ ｍ） ； 流速 ０ ． ８ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 进样量 １ ０ Ｌ ； 柱温 ３ ０ ｏ Ｃ； 检 测波长 ２ １ ８ ｎ ｍ， 流动相为 ０ ． ０ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ磷酸氢 二钠 ， ｐ Ｈ 值约 为 ９ ． ３ ．
文章编号 ： ２ ０ ９ ５ — ６ ０ ０ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ － ０ ０ ４ ３ — Baidu Nhomakorabea ３
引用格式 ： 赵文荣 ， 李滢倩 ， 李刚， 等 ．牛奶 中硫 氰 酸 盐 高 效 液 相 色 谱 测 定 方 法 ．食 品科 学技 术 学 报 ， ２ ０ １ ３ ， ３ １ （ １ ） ： ４ ３— ４ ５ ．
酸钠 的形 式 添加 ，它 易溶 于水 ，口服 易 被 吸 收．加 入微 量 的硫氰 酸盐 和过 氧 化 氢 ， 会 在 牛奶 中 获得 最
司； 磷 酸氢 二钠 ， 分 析纯 ， 北 京化 工厂 ； 乙腈 ， 分析 纯 ，
北京化 工 厂 ； 超 纯水 ， 自制 ．
１ ． ２ 仪 器 与 设 备