工业循环冷却水中氯离子的测定方法

工业循环冷却水中氯离子的测定方法——银量法

1. 方法提要

本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物

2. 试剂

2.1 硝酸银

2.2 氯化钠：基准试剂

2.3 铬酸钾：5%溶液

3 准备工作

3.1 0.1410N 氯化钠贮备液的配制方法：

取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取4.121g 溶于水中，转移至500mL 容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.1410N 的氯化钠标准溶液相当于5mg 氯离子，称贮备液。

3.2 0.1410N 氯化钠标准溶液：

吸取贮备液50mL 于500mL 容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.1410N 的氯化钠标准溶液相当于0.5mg 氯离子，成为标准溶液。

3.3 硝酸银标准溶液

3.3.1 配制方法：称取分析纯硝酸银2.5g 左右放在烧杯内，加水使之溶解稀释至1L ，置棕色瓶中，此溶液的浓度约为0.0141N ，待标定。

3.3.2 标定方法

a. 移取0.1410N 氯化钠标准溶液10.00mL 于250mL 锥形瓶中，加水90mL ，加1mL 铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的毫升数（V ）。

b. 吸取水100mL 于另一250mL 锥形瓶中，加1mL 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的毫升数（V 0）。

c. 硝酸银标准溶液的当量浓度N 按下式计算：

N ＝0

11V V N V -⨯ 式中：N ——硝酸银标准溶液的当量浓度；

V 1——氯化钠标准溶液的体积，mL ；

V 0——空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL ；

N 1——氯化钠标准溶液的当量浓度；

V ——所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL 。

4. 实验步骤

吸取100mL 水样于250mL 锥形瓶中，加铬酸钾指示剂1mL ，用硝酸银标准溶液滴定至出现淡红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积，mL 。

5. 计算

水样中氯离子含量X （mg/L ）按下式计算：

X ＝100045.35)(01⨯⨯⨯-V

N V V 式中：V1——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL ；

V0——空白滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积，mL ；

V ——水样的体积，mL ；

N ——硝酸银标准溶液浓度；

35.45——氯的原子量。