高温固相法

高温固相法
高温固相反应法
此方法是制备稀土三基色荧光粉最原始的一种方法。

以稀土三基色荧光粉中的红色荧光粉（yeu）o3为例，用这种方法制备的工艺如下：称取一定计量比的y2o3和eu2o3(99.99%或以上)加入定量助熔剂，混匀在1300-1500ºc灼烧2h左右后取出研磨并洗涤即可。

这种方法操作简单但粒度较大，会有成分偏析的现象，这样会降低发光效率，若灼烧温度偏高则会烧结严重在最后研磨时会破坏激活剂所在的晶格位置从而导致发光效率的降低。

固相法通常具有以下特点：
1）固相反应一般包括物质在相界面上的反应和物质迁移两个过程。

2）一般需要在高温下进行。

3）固态物质间的反应活性较低
4）整个固相反应速度由最慢的速度所控制。

5）固相反应的反应产物具阶段性：原料→最初产物→中间产物→最终产物。

固相法按其加工的工艺特点又可分为机械粉碎法和固相反应法两类。

机械粉碎法是用碎机将原料直接研磨成超细粉。

固相反应法是把金属盐或金属氧化物按配方充分混合，经研磨后再进行煅烧发生固相反应后，直接得到或再研磨后得到超细粉。

近年来稀土三基色荧光粉以其良好的发光性能和稳定的物理性质在发光材料中占有不可替代的位置。

但随着需求领域的扩展，对荧光粉
提出了不同的要求。

这就需要不断改进荧光粉的某些性质如：粒度，成分的均匀程度，纯度，工业生产也需降低成本。

满足这些要求还需从合成方法下手。

下面简单的叙述一下合成稀土三基色荧光粉的几种方法。

共沉淀法制备前驱体
在发现了高温固相法的缺点后人们一直在探索一种新的方法试图克服高温固相反应的弊端。

结果发现，在溶液合成荧光粉会使产品成分均匀。

方法如下：（同样以红色荧光粉为例）取一定配比的y2o3和eu2o3(99.99%或以上)用hno3或hcl溶解，制成混合稀土酸溶液后用草酸与其反应直至完全在经烘干，其他方法同方法（一）。

这种方法制出的产品成分组成相对均匀很少出现成分的偏析，但粒度不易控制，工序比第一种方法稍复杂。

以上两种方法使比较常用的也已形成工业化生产，虽然两种方法都存在着不足，但这两种方法制备出来的产品比其他方法合成的产品在发光性能指标上有着很大的优势。