高温固相法制备全解

三、本课题主要研究的内容
本课题采用碳热还原法，分别以Li2CO3、LiF、 LiOH·H2O为锂源，以石墨、葡萄糖、蔗糖和乙炔黑 为碳源 采用不同组合与磷酸二氢胺和五氧化二钒进 行反应,生成Li3V2(PO4)3。
锂源 碳源
石墨 Li2CO3 葡萄糖 LiF LiOH· H2O 蔗糖 乙炔黑 磷 酸 二 氢 胺 五 氧 化 二 钒 Li3V2(PO4)3
组装锂离子电池
性能测试
确定最优方案
七、进度安排（三步走）
第一阶段：搜集资料并仔细阅读研究， 加深对课题的认识，对课题的来源及 研究的目的和意义有一个大体的了解， 设计出具体的实验方案，制定详尽实 验计划，完成学士学位论文开题报告。
第二阶段：在老师的指导下进行实验， 制备磷酸钒锂材料，完成电极制备及 模拟电池的组装任务，并进行一系列 的测试，观察现象，记录原始数据， 并进行详细比较，完成中期报告。,.
第三阶段：对测得的数据及图像做进 一步的分析处理，得到所需参数，进 一步优化实验条件，选择出最佳的工 艺条件，并完成毕业论文。
八 、 参考文献
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Байду номын сангаас 五、制备方法：
根据反应步骤的不同可分为一步加热法、 二步加热法和三步加热法 , 其中二步加热法 最常见,即将原料充分研磨,先经预热处理,之 后于惰性气氛中烧结为最终产品。一步加 热法省去了预热处理工序 , 而三步加热法在 预热处理工序后增加了烧结工序。
六、具体工艺流程
锂源 磷酸二氢胺 五氧化二钒 Li3V2(PO4) 3样品 冷却至室 温 管式炉， 氩气 加入过量 的碳，研 磨 混合研磨 管式炉， 氩气300℃ 冷却研磨
二、研究现状
近年来，随着人们生活水平的不断提高和电子产 品等的不断发展，越来越多的方面用到锂离子电 池。其正极材料磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3 )的研究 取得一定进展。目前,Li3V2(PO4)3的合成方法主 要是高温固相法,且以纯H2作为还原剂。由于传统 的高温固相法的局限性,很难得到纯度高、粒径小、 电性能好的样品,并且用纯H2作为还原剂不但成本 高,不适用于工业化批量生产,而且在实验操作时由 于H2的易燃易爆性质而非常危险。其他化学方法 合成Li3V2(PO4)3还未见报道。
高温固相法制备锂离子电池正 极材料磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3 )
一、磷酸钒锂研究的目的和意义
磷酸钒盐因具有环保、成本低廉、结构稳定、 安全性能优秀、电化学性能较好等特点, 成为了近 年来研究的热点。其中Li3V2(PO4)3 具有优秀的 性价比,被誉为是继金属硫化物和金属氧化物之后 的第三代锂离子电池正极材料将是非常有希望取 LiCoO2 的正极材料。 我国钒资源丰富、价格低廉 , 钒系化合物具有 很好的嵌锂性能,又无污染,作为电池正极材料具有 开发前途. 根据我国的钒资源情况和国情, 开展新 型锂离子电池正极材料 Li3V2(PO4)3 的研究和制 备具有重要的现实意义和长远意义。
四、实验药品和仪器
主要药品
五氧化二钒（V2O5） 碳酸锂（Li2CO3） 水合氢氧化锂（LiOH· H2O） 氟化锂LiF
主要仪器
电子天平 管式炉 球磨机 电热真空干燥箱 粉末压片机 电话学工作站 SEM
磷酸二氢胺（NH4H2PO4）
石墨 葡萄糖(C6H12O6· H2 O) 蔗糖(C12H22O11) 乙炔黑 聚偏氯乙烯 氮甲基吡咯烷酮 锂片，铝箔，电解质
[6]郭孝东,钟本,唐艳,廖文华,吴德桥等.镁离子掺杂对锂离子 正极材料Li3V2(PO4)3 的影响 化学研究与应用 2008,20(5):625-627 [7]李宇展，任俊霞，周震，高学平，阎杰等.锂离子二次电 池正极材料LiVPO4F的制备及其电化学性能的研究 无机化 学学报2005,10(21):1598-1600 [8]刘素琴, 唐联兴, 黄可龙, 张静等.新型锂离子电池正极材料 Li3V2(PO4)3的合成及其性能 中国有色金属学报 2008,15(8):1294-1299 [9]刘素琴, 唐联兴, 黄可龙等.碳热还原法合成正极材料 Li3V2(PO4)3及其性能电源技术研究与设计2006.30（6）： 473-476 [10]姜霖琳, 田彦文, 刘丽英等.碳热还原法制备锂离子电池正 极材料Li3V2(PO4)3的研究材料与冶金学报2006，5（2）： 115-118
Li3V2(PO4)3 的合成方法先后出现了高温 固相法,碳热还原法，溶胶-凝胶法等。其中， 高温固相法操作简便，环境污染小，反应 效率高，但制备的材料粒径不均匀碳热还 原法由于是用 C 代替 H2 作还原剂，并且过 量的C可作为导电剂，明显提高正极活性物 质的电子导电性和电化学性能，因此这种 方法更有利于工业化生产。