气相色谱和气质联用及其应用

常见故障



1、开机后，NEG升温，电脑屏幕显示 “Total MS Pressure：Above gauge range”， 之后显示“离子泵打开失败” 因为真空压力过高，导致离子泵打开失 败。解决的办法是重新启动仪器多次，直 到压力恢复正常值。 注意：为了避免该类问题，希望用户做好 每周开机运行仪器的维护。至少需要每月 开机运行一次。
主要使用的应急监测仪器

1. 1 便携式气质联用仪
主要使用的应急监测仪器

1.2 便携式气相色谱仪（Scentograph）
主要使用的应急监测仪器

1.3 车载气质联用仪（Agilent 7890-5975T）
可分析的目标化合物



2.1 便携式气质联用仪 水：挥发性有机物（顶空-捕集管或定量 环）；气：TO14（捕集管）； 2.2 便携式气相色谱仪 水：苯系物；气：苯系物； 2.3 车载气质联用仪 水：挥发性有机物（顶空）；半挥发性有 机物（固相微萃取）
色谱（GC）配置

载气 柱温度范围 GC 柱
氮气 45C 至 200C 100%聚甲基硅氧烷固定相, 30m x 0.32mm x 1.0m
载气使用率 1瓶/8～24小时(与使用的方法有关)， 载气可使用外接钢瓶。 内部标准气体使用率 有关) 1瓶/24～72小时(与使用的方法
常见故障

2、色谱柱不升温 检查仪器的载气压力是否正常。若压力 小，请更换新的载气瓶。若压力正常，请 重新启动仪器。
常见故障




3、屏幕上提示：N2罐压力低、IS罐压力低、 储气罐压力低。 根据屏幕上文字提示，及时更换气瓶。 注意： N2罐压力最低约200kpa IS罐压力最低约200kpa 储气罐压力最低约400kpa
以太网端口或无线联机

日常维护

1、在不使用仪器的时候，将仪器的各个接头接好，防
止灰尘进入管道污染仪器； 2、将仪器放置在通风干燥的地方，防止挥发性有机物

扩散到仪器的管道内；

3、电池在不工作的时候，放置在充电器上充电，切勿 长时间不充电导致其储电性能下降；

4、仪器不工作时，将载气瓶和标气瓶拔出，长期放置

8、两次运行3min 浓缩管清洗程序之间最好能间隔2分钟再运行
日常维护

9、NEG泵的维护：如果开机各个部件都已经升到了设定的 温度，但是这个时候真空的压强达到了6E-03Pa之上时或 出现“Above gauge range”，需要对NEG泵进行烘烤，烘烤 的过程见下图所示：
回到主菜单，选择“系统”，然 后选择“HAPSITE维护”，便进 入了如左图所示的界面。 1.“HAPSITE排气”要附加在服 务模块上才能进行的操作； 2.“激活NEG”是在更换NEG泵 之后进行的操作； 3.“烘烤NEG”是在日常维护中 经常使用的操作，烘烤时间系统 默认为1小时，烘烤完毕之后 NEG泵会自动冷却。在烘烤过程 中选择“ESC”可以终止烘烤。


电池：一块电池可以做1.5个样，包括开机升温和调谐， 所以在室外应注意配备移动电源以更换电池。
吹扫
循环采样(200ul)
预浓缩器
（Fore/Back Flush）
ຫໍສະໝຸດ Baidu
预柱（3m）
分析柱（27m）
柱流量 3mL/min ① 前吹扫 ②后吹扫
Example: ① Fore flush (Injection): 60 sec (Detectable until Retention time 10 min. ) ② Back flush: Until the end of acquisition (until next Analysis)
气相色谱和气质联用的日常使 用及简单维护
四川省环境监测总站 张渝
应急监测方面

1.主要使用的应急监测仪器 1.1 便携式气质联用仪 1.2 便携式气相色谱仪 1.3 车载气质联用仪 2. 可分析的目标化合物 2.1便携式气质联用仪 2.2便携式气相色谱仪 2.3车载气质联用仪 3. 各仪器的使用及简单维护 3.1便携式气质联用仪
各仪器的使用及简单维护

3.1便携式气质联用仪 水体污染 气体污染
水体污染

1. 仪器原理 2. 维护 3. 应用实例
仪器原理

仪器原理
采用顶空方式将水中的挥发性有机物运送至 GC/MS。 采用定量环收集或者捕集阱捕集气体中的挥发性 有机物。 将定量环中的有机物带至气质联用进行分析。 将捕集阱中的挥发性有机物热解析至气质联用进 行分析。
在机器中会造成气体的泄露；
日常维护

5、每月至少开机运行一次，每次开机后可以多做空白样，包括 Survey方法两分钟，GC-MS方法一次，保证仪器处在正常的工 作状态下； 6、如果分析高浓度样品时,需要运行一到两次空白样品后方能

关机。

7、采集的样品一定不可以是强酸强碱的物质，使用溶剂时，不 可以选择CS2作为溶剂（我们通常只采用水做溶剂）；
维护

1. HAPSITE一般资料 2.色谱（GC）配置 3. 样品进样程序 4.质谱配置 5.样品适应范围 6. HAPSITE仪器工作条件 7. 日常维护 8. 常见故障和应对措施
HAPSITE一般资料



(尺寸): 46 x 43 x 18 cm (重量):16 Kgs (范围): 1-300(原子质量单位) (功率): 30 (瓦) (平均) (电池寿命): 2 ~ 3 小时





>40 AMU，分子量小于40需用特殊
HAPSITE仪器工作条件

工作温度范围 0C 至 45C (32F 至 113F)
(低温下使用有绝热层) 工作湿度范围 在全部相对湿度范围内使用 (可暴露于雨水和去污液体中) 内部功耗 30瓦平均, 24伏(DC)




电池寿命
外通讯
约 2 至 3 小时后充电
质谱配置

电离模式 70 eV 电子电离源 质量分离 四极杆质量分析器 检测器 电子倍增器 0.2 升/秒 溅射离子泵 真空系统 15 升/秒 NEG 泵
外接真空系统

数据系统 内置计算机或笔记本电脑
样品适应范围

挥发性有机化合物（ VOC ’s ）
样品要求： 样品pH范围 样品沸点范围 样品化合物组成 分子量 方法 2 - 11 < 250°C 1 – 12个碳原子