PTA装置溶剂脱水塔塔顶水中有机物含量的测定

合
成 纤
维
工
业
２１ ０ ０年第 ３ ３卷
定量 。操作条 件 为 Ｄ —Ｆ Ｐ毛细 管色谱 柱 ， ＢＦ Ａ 汽化
温度 ２ ０ ｏ 检 测 温 度 ３ ０ ｏ 柱 室 初 始 温 度 ５ Ｃ， ０ Ｃ， ５ ＝ 保 持 ３ ５ ｍ ｎ 然 后 以 ２ ￣／ ｎ升 温 至 ０ｏ ， 【 ． ｉ， ０ Ｃ ｍｉ １０ ｏ 保持 ８ｍ ｎ 进 样量 为 ｌ Ｌ ２ Ｃ， ｉ， ０ 。
冰醋酸 ： 分析 纯 ， 纯度 为 ９ ． ％ ， 海久 亿 化 ９０ 上 学试 剂有 限公 司产 ；Ｘ： Ｐ 化学 纯 ， 海 凌峰 化 学试 上
剂 有 限公 司产 ； 酸 甲酯 ： 析 纯 ， 度大 于 等 于 醋 分 纯
工科研 开发工作 。ｌ ｚｎｊ ｎ９ ２ ａ ｏ．ｏ ．ｎ ｉ ｏｇｉ １８ ＠ｙｈｏｃｒ ｃ ｕ ａ ｎ
１％ 时 ，Ｔ 的收率 明显下 降 ， ０ ＰＡ 同时酸耗 和环保 处
理费 大为提 高 。 。
通 过测 定溶剂 脱水 塔塔顶 水 中酸及 其他有 机 组分 （ Ｘ、 酸 甲酯等 ） Ｐ 醋 的含量 可 以判 断溶 剂脱 水 塔 的分 离效 果 ， 对 降 低 生产 成 本 及 提 高产 品质 这
（ 中国石化扬 子石油化工有 限公 司研 究『 汀苏 南京 ，
摘 要 ：建立 了气相色谱法测定精对苯二 甲酸（Ｔ 装 置溶剂脱水塔塔顶水中有机物醋酸 甲酯 、 ＰＡ） 对二 甲苯
和醋酸的含量的分析方法 。采用 Ｄ ．Ｆ Ｐ毛细管色谱柱 、 ＢＦ Ａ 氢火焰离子检测器检测 ， 外标法定量 。结果 表明 ： 在试样组 分质量分数为 ０ ０ ％ ～１５ ％时 ， ．５ ．０ 醋酸甲酯 、 对二 甲苯和醋酸 各组分 的色谱峰面积 与其含量 均具 有 良好的线性关 系， 相关 系数 均大 于 ０ ９９ ． ９ 。醋 酸、 对二 甲苯 和醋 酸 甲酯 的加标 回收 率分 别 为 ９ ． ％ ～ ９２ １３ ５ ９ ． ％ 一１２ ７ ，７ ２ ～１３ ３ ， ０ ． ％，８５ ３ ．％ ９ ． ％ ０ ． ％ 该方法 准确度及精密度较高 ， 简单 、 快速。
分 析 与 测 试
ＣＡＹＥ业０Ｎ） 合 Ｎ工ＦＲ３： Ｈ 纤ＨＣ， ，５３ Ｉ Ｓ Ｔ Ｉ ＩＳ Ｎ 维Ｉ Ｂ ３Ｔ 成 Ｔ ２ ＤＲ Ｅ （Ｙ １Ｕ ０ ６
Ｐ Ａ 装 置 溶 剂 脱 水 塔 塔 顶 水 中有 机 物 含 量 的 测 定 Ｔ
刘宗健 汪 洋 袁 浩
２ ０４ ） １０ ８
量 非常重 要 。文 献报 道 中大 多采 用 填 充 柱 、 导 热
检 测器 的气相 色谱法 ， 分析 水 中的醋 酸等有 机物 ，
并 通过 面积归一 法定 量 。 ， 该法 步骤 复 杂 ， 。 但 且
校 正因子 随着组 分 含 量 的不 同发 生 变 化 ， 使得 测 定结 果 出现 偏差 。作 者采用 毛细 管色谱 柱气 相色 谱法 测定溶 剂脱 水 塔 塔顶 水 中有 机 物含 量 ， 以 并
９ ．％， ８ ０ 国药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司产 ； 水 乙 无
料 ， 泛应用 于 聚 酯 和其 他 化 工 生产 中 。 Ａ主 广 要采用 对 二 甲苯 （ Ｘ） Ｐ 空气 氧 化 法 生 产 ¨ 。在
醇 ： 析纯 ， 度 大于等 于 ９ ． ％ ， 分 纯 ９ ７ 上海 久 亿化 学
采用外 标 法定 量 时 ， 先 要绘 制 试 样 中各 组 首 分 的校正 曲线 ， 且 待测 试 样 中各组 分 的含 量 必 并 须在 其校 正 曲线 的浓 度 范 围 内 。根 据 上 述 原则 ， 分别 配制 ５个 标 准试 样 ， 醋酸 、 Ｘ和 醋 酸 甲酯 其 Ｐ 的质量 分 数 在 ０ ０ ％ 一１ ３ ％ ， 体 见 表 １所 ．５ ．０ 具 示 。将 表 １所列 的组 分 分 别 加入 １０ ｍＬ清 洁干 ０ 燥 的容 量瓶 中 ， 分别 称量 ， 并 采用 无水 乙醇稀 释到 刻 度称 量 ， 计算 出每 种组分 的实际含 量 。 并
关键词 ： 精对苯二甲酸 气相色谱法 溶剂脱水塔
有机物 毛细管色谱柱
中 图分 类 号 ： Ｑ ４．２ Ｔ ２５１２
文 献 识 别 码 ： 文 章 编 号 ：１０—０ １２１）５０６ －３ Ａ ０１０４ （０００ —０３０
精 对 苯 二 甲酸 （ Ｆ 是 一 种 重 要 的化 工 原 Ｐ Ａ）
０ ２ Ｉ 安 捷伦科 技 有 限公 司制 。 ． ５ ｍ， ｘ
１ ２ 实 验方 法 ．
１ ２ １ 标 准 试样 的配制 ．．
反应产 生的蒸 汽 中也 含有 水和 醋酸蒸 汽 。为 了降 低 溶剂 消耗 ， 工业 上 通 常将 氧 化 过程 中产 生 的 含 有 醋酸 的溶剂 以及 蒸 汽 进 行提 纯 ， 将 提 纯后 的 并
试 剂有 限公 司产 。
Ｐ Ｘ氧化过程中， 一般都伴有水的生成 ； 同时， 配制 催化剂 时需 要 加入 一 定 量 的 水 。在这 个 过 程 中 ，
溶 剂醋 酸随着 氧 化反 应 的发 生 而消 耗 ， 同时 氧 化
７９ ． ８０Ａ气相 色谱 仪 ： 火焰 离 子 检测 器 ， Ｂ 氢 Ｄ— ＦＡ Ｆ Ｐ毛 细 管 色 谱 柱 ， 格 为 ３ ×３０ ｍ × 规 ０ｍ ２
表 １ 标 准 试 样 组 成
Ｔａ １ Ｃ ｏ ｐ ｓｔｏ ｆｓａ ａ ｄ ｓ ｍ ｐｌｓ ｂ． ｍ ｏ ｉｉ ｎ ｏ ｔ ｎｄ ｒ ａ ｅ
高浓 度醋 酸返 回氧 化 反应 器 继 续作 溶 剂 。然 而 ，
当返 回至 氧 化 反 应 器 醋 酸 中水 的 质 量 分 数 超 过
外标 法进行 定量 ， 法 简单 、 该 快捷 。
１ 实验 １ １ 试 剂与 仪器 ．
１ ２ ２ 试样 分析 ．．
采用 ７９ 一 相色谱 仪 分析试 样 ， ８０Ａ气 以外标 法
收 稿 １期 ： ０ ９ １． ７ ５ １ ２０ －２ ０ ；修 改 稿 收 到 日期 ：００ ０ ．０ ２ １ ． ８１ 。 作 者 简 介 ： 宗 健 （９ ２ ） 男 ， 刘 １８ 一 ， 助理 工 程师 。从 事 石 油 化