不同产地黄蜀葵花中重金属含量分析

Ｈｇ Ｙ＝０．０００ ６３９ ８ Ｘ＋１．３８９ ０．９９８ ９ ０～４０
Ｃｕ Ｙ＝０．００７ ２３２ Ｘ－９．７５７ ０．９９９ ３ ０～５００
３．２ 方 法 学 考 察 ３．２．１ 精 密 度 试 验 精 密 吸 取 各 对 照 品 溶 液 ，重 复 进 样 ５ 次，铅、镉、砷、汞、铜 测 定 结 果 ＲＳＤ 为：１．９％、２．６％、１．８％、２．３％、２．１％，表 明 本 方 法 精密度良好。
广西南宁市 山东省菏泽市 江苏省射阳县 江苏省兴化市 江苏省淮安市 江苏省宿迁市
采集时间 ２０１３．８ ２０１３．９ ２０１３．８ ２０１３．９ ２０１３．８ ２０１２．９ ２０１２．９ ２０１２．９ ２０１２．９ ２０１３．９ ２０１２．９ ２０１２．９ ２０１２．９ ２０１２．９ ２０１２．９
２ 方 法 ２．１ 供 试 品 溶 液 的 制 备
个批次黄蜀葵花样品中５种重金属含量高低不一，
其中１０个产地１２个 批 次 在 《药 用 植 物 及 其 制 剂 进 口绿色行业标准》规 定 的 限 量 指 标 内 。 ［１］ 值 得 注 意
的是，有 ２ 个 产 地 ３ 个 批 次 的 黄 蜀 葵 花 样 品 中 镉
（Ｃｄ）超 出 限 量 指 标 ，≤０．３ｍｇ／ｋｇ。 ２）从 超 出 限 量 指 标 的 黄 蜀 葵 花 栽 培 产 区 周 边 环
为２．０％、１．８％、１．５％、１．９％、１．７％。 表 明 重 现 性 良好。
３．３ 样 品 测 定 结 果
按 试 验 测 定 方 法 测 定 ，结 果 见 表 ３。
表 ３ 各 样 品 中 重 金 属 含 量 测 定 结 果 （μｇ·ｇ－１）
编号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ １１ １２ １３ １４ １５
Ｐｂ 标 准 溶 液 （ＧＢＷ０８６１９），Ｃｄ 标 准 溶 液 （ＧＢＷ０８６１２），Ｃｕ 标 准 溶 液 （ＧＢＷ０８６１５），Ａｓ标 准 溶液（ＧＢＷ０８６１１），Ｈｇ 标 准 溶 液 （ＧＢｗ０８６１７），均 为１ ０００μｇ／ｍＬ，在使用有效期内，由中国计 量 科 学 研究院提供；硝酸 为 优 级 纯；其 余 试 剂 均 为 分 析 纯，
摘要：目的 通过对不同产地不同批次的黄蜀葵花中重金属含量测定，对其安全性进行评价。方法 采用ＩＣＰ－ＡＥＳ电 感 耦 合
等离子体原子发射光谱仪法测定１２个不同产地１５批 次 黄 蜀 葵 花 中 铅（Ｐｂ）、镉（Ｃｄ）、砷（Ａｓ）、汞（Ｈｇ）、铜（Ｃｕ）含 量。 结 果 １０个产地１２个批次黄蜀葵花符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》，３ 个 批 次 显 示 镉 超 标。 结 论 黄 蜀 葵 花 栽 培 产 区
实验用水为重Biblioteka Baidu水。
表 １ 药 材 来 源
样品编号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ １１ １２ １３ １４ １５
药材产地 江苏省宜兴市太华镇茂花村 江苏省宜兴市太华镇茂花村 江苏省宜兴市太华镇石门村 江苏省宜兴市太华镇石门村
江苏省宜兴市徐舍镇 江苏省宜兴市徐舍镇
安徽省黄山市 安徽省宣城市 江苏省东台市
物。因此镉含量超 标 存 在 一 定 的 安 全 隐 患，必 须 认
真对待。建议在种 植 前 应 对 土 壤 进 行 分 析，凡 镉 等
有害重金属超标的地区和田块均不宜种植中药材。
种植地区也应加强 规 范 化 栽 培 管 理，减 少 化 肥 及 农
药 的 使 用 ，完 善 质 量 监 控 措 施 。
２．２ 标 准 品 溶 液 的 制 备 将铅、镉、砷和铜标准溶 液 用 ５％ＨＮＯ３ 稀 释 成
含铅１６０μｇ／ｍＬ、镉 ４０μｇ／ｍＬ、砷 ８０μｇ／ｍＬ 和 铜 １６０μｇ／ｍＬ 的混合 溶 液 备 用，将 汞 标 准 溶 液 用 ５％ ＨＮＯ３ 稀释成２０μｇ／ｍＬ 的溶液备 用。 再 将 上 述 两 种 溶 液 稀 释 成 含 铅 为 ０、８０、１６０、２４０、４００ｎｇ／ｍＬ，铜 为０、８０、１６０、２４０、５００ｎｇ／ｍＬ，含 镉 为 ０、２０、４０、６０、 １００ｎｇ／ｍＬ，含砷为０、４０、８０、１２０、２００ｎｇ／ｍＬ，含 汞 为０、８、１６、２４、４０ｎｇ／ｍＬ 的５个浓度的混合溶液。 ２．３ 测 定 方 法
表 ２ 各 重 金 属 元 素 线 性 关 系 及 范 围
元素 Ｐｂ
线性方程
线 性 范 围／ ｒ
（μｇ·Ｌ－１）
Ｙ＝０．０７０ ６８ Ｘ－１５．１ ０．９９９ ５ ０～４００
Ｃｄ Ｙ＝０．００１ ９４９Ｘ－５．６８７ ０．９９９ ７ ０～１００
Ａｓ Ｙ＝０．０２５ ９９ Ｘ＋１１．３ ０．９９８ ６ ０～２００
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南 京 中 医 药 大 学 学 报 ２０１４ 年 ５ 月 第 ３０ 卷 第 ３ 期
μｇ／ｍＬ 金标（将 金 标 准 溶 液 用 ５％ 王 水 稀 释 而 得 ） ０．２ｍＬ，稍 混 ，于９５℃ 赶 酸２ｈ，放 冷 ，将 消 解 液 转 入 ２５ｍＬ 量瓶中，用少量重蒸水洗涤消解罐３次，洗液 合并于量瓶中，用去离子 水 （电 阻 率 为 １８ＭΩ）稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 。 同 法 制 备 试 剂 空 白 溶 液 。
南 京 中 医 药 大 学 学 报 ２０１４ 年 ５ 月 第 ３０ 卷 第 ３ 期
ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＮＡＮＪＩＮＧ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＯＦ ＴＣＭ Ｖｏｌ．３０ Ｎｏ．３ Ｍａｙ２０１４
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不同产地黄蜀葵花中重金属含量分析
卞雅琼１，张瑜１＊ ，沈小林２，唐立霞１，谈献和１
（１．南京中医药大学药学院，江苏 南京 ２１００２３；２．江苏苏中药业集团股份有限公司，江苏 姜堰 ２２５５００）
参考文献：
［１］中华人民共和国对外贸易经济 合 作 部 ．药 用 植 物 及 制 剂 进 出 口
３．２．２ 稳 定 性 试 验 选 同 一 批 号 的 供 试 品 溶 液 ，分 别于０、２、４、８、１２、２４、３６ｈ 进 样 测 定，结 果 铅、镉、 砷、汞、铜 各 元 素 ＲＳＤ 值 为 １．９％、１．３％、２． ０％ 、１．４％ 、２．１％ ，表 明 供 试 品 溶 液 在 ３６ｈ 内 稳 定 。 ３．２．３ 重 现 性 试 验 取 同 一 批 号 样 品 ，按 供 试 品 溶 液 制 备 方 法 制 备 ５ 份 供 试 品 溶 液 ，分 别 进 行 测 定 ，结 果 铅、 镉、 砷、 汞、 铜 各 元 素 的 含 量 ＲＳＤ
Ｐｂ Ｃｄ Ａｓ Ｈｇ Ｃｕ ０．２２２ ０．２４７ ０．３５２ － ９．４９０ ０．３２５ ０．２７９ ０．２９４ － ９．０４７ ０．３５０ ０．２３３ ０．１７７ － ８．３４３ ０．２４１ ０．２６６ ０．４３２ － １０．０１８ ０．４３０ ０．３１３＊ － ０．０２４ １１．６２３ ０．３７６ ０．３１４＊ － ０．０２９ １０．４４１ ０．９９８ ０．２２８ － ０．０２５ ７．７６８ ０．５８９ ０．２２８ ０．０２５ ０．０１９ １２．４７７ ０．８４６ ０．０８１ － ０．０１８ ５．９８８ ２．１１１ ０．１５３ ０．１４５ ０．０１３ ９．９０９ １．１３２ ０．１６７ － ０．０１８ ９．７４２ ０．５７２ ０．２９９ － ０．０１９ ９．７６６
工厂，后迁出。而镉 不 超 标 的 其 它 批 次 样 品 栽 培 产
区周边历史上未有化工企业。
３）镉 摄 入 或 吸 入 过 量 可 引 起 肾 、肺 、肝 、骨 、生 殖
系 统 和 免 疫 系 统 效 应 ，还 有 明 显 的 致 癌 作 用 ，国 际 癌
症研究署（ＩＡＲＣ）已将镉 （Ｃｄ）归 为 第 一 类 人 类 致 癌
铅 、镉 、铬 、铜 、砷 、汞 均 采 用ＩＣＰ－ＡＥＳ 电 感 耦 合 等离子体原子发射 光 谱 仪 测 定 法，每 个 样 品 ３ 次 平 行 测 定 ，平 行 偏 差 控 制 在 ０．１％ 以 内 。 ３ 结 果
３．１ 线 性 关 系 重 金 属 测 定 各 元 素 线 性 回 归 方 程 见 表 ２。
取供试品约１ｇ，置 四 氟 乙 烯 罐 中，放 置 于 微 机 控温 加 热 板 上，加 ３ｍＬ 重 蒸 水，加 ＨＮＯ３ １０ｍＬ， Ｈ２Ｏ２ １ｍＬ，浸泡过夜，加盖，１５５℃加热３ｈ，加入２
收 稿 日 期 ：２０１４－０１－０９；修 稿 日 期 ：２０１４－０４－１６ 基 金 项 目 ：南 京 中 医 药 大 学 中 药 学 科 科 研 开 放 课 题 （２０１１ＺＹＸ６－０１４） 作 者 简 介 ：卞 雅 琼 （１９８２－ ），女 ，江 苏 连 云 港 人 ，南 京 中 医 药 大 学 ２０１０ 级 硕 士 研 究 生 。 ＊ 通 信 作 者 ：ｃａｔｙｕｅｒ＠１６３．ｃｏｍ
－ ０．２８８ － ０．０１９ １０．６３８ ０．３４０ ０．２７７ － ０．０１７ １０．０７２ ０．２１２ ０．３２２＊ － ０．０３１ １１．５８６
注 ：＊ 为 重 金 属 超 标 ；－ 为 未 检 出 。
４ 讨 论
１）由表３ 可 知，在 所 采 集 并 测 定 的 １２ 产 地 １５
１ 材 料 １．１ 主 要 仪 器 与 工 作 条 件
ＵＬＴＩＭＡＬ－２ 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 仪（法 国 Ｊｏｂｉｎ Ｙｖｏｎ 公 司）。ＲＥ 功 率：１ｋＷ，冷 却 气流量：１２Ｌ／ｍｉｎ，蠕动泵速：２０ｒ／ｍｉｎ，雾 化 压 力：１ ｂａｒ，检 测 谱 线：Ｐｂ：２２０．３５３ｎｍ；Ｃｄ：２２８．８０２ｎｍ； Ａｓ：１９３．６９５；Ｈｇ：１９４．１６３ｎｍ；Ｃｕ：３２４．７５４ｎｍ。 １．２ 试 药 与 样 品
应 注 意 工 业 “三 废 ”污 染 ，加 强 重 金 属 的 监 控 。
关 键 词 ：黄 蜀 葵 花 ；重 金 属 ；ＩＣＰ－ＡＥＳ 法 ；质 量 监 控
中 图 号 ：Ｒ２８２．６
文 献 标 志 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１６７２－０４８２（２０１４）０３－０２９１－０２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｉｎ Ａｂｅｌｍｏｓｃｈｕｓ Ｃｏｒｏｌｉａｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｂａｔｃｈｅｓ ａｎｄ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｏｒｉｇｉｎｓ ＢＩＡＮ Ｙａ－ｑｉｏｎｇ１ ，ＺＨＡＮＧ Ｙｕ１＊ ，ＳＨＥＮ Ｘｉａｏ－ｌｉｎ２ ，ＴＡＮＧ Ｌｉ－ｘｉａ１ ，ＴＡＮ Ｘｉａｎ－ｈｅ１ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎａｎｊｉｎｇ，２１００２３，Ｃｈｉｎａ ；２．ＳＺＹＹ ＧＲＯＵＰ Ｐｈａｒｍａ－ ｃｅｕｔｉｃａｌ Ｌｉｍｉｔｅｄ，Ｊｉａｎｇｙａｎ ，２２５５００，Ｃｈｉｎａ）
ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ：Ａｂｅｌｍｏｓｃｈｉ Ｃｏｒｏｌｉａ；ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ；ＩＣＰ－ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ；ｑｕａｌｉｔｙ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ
本 文 采 用 ＩＣＰ－ＡＥＳ 法 对 江 苏、安 徽 部 分 地 区 １２个 不 同 产 地 １５ 批 次 样 品 的 铅 （Ｐｂ）、镉 （Ｃｄ）、砷 （Ａｓ）、汞（Ｈｇ）、铜 （Ｃｕ）进 行 测 定，并 对 其 安 全 性 作 出初步评价。
黄 蜀 葵 花 分 别 收 集 于 江 苏 、安 徽 、山 东 、广 西 、山 东等主要 栽 培 地 区 （见 表 １），经 烘 干 而 成。 样 品 由 南京中医 药 大 学 谈 献 和 教 授 鉴 定 为 锦 葵 科 黄 蜀 葵 Ａｂｅｌｍｏｓｃｈｕｓ ｍａｎｉｈｏｔ （Ｌ．）Ｍｅｄｉｃ．干燥花冠。
境分析，发现镉超标的 ３ 个 批 次 样 品 （５ 号、６ 号、１５
号）中 有 ２ 个 批 次 栽 培 于 宜 兴 市 徐 舍 镇，其 附 近
２０１２ 年 前 曾 是 化 工 企 业 生 产 区。１５ 号 产 地 为 宿 迁
市 黄 蜀 葵 种 植 基 地 ，据 考 察 ，该 种 植 区 附 近 也 曾 有 化