重金属总含量检测

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仪器分析实验实训教研室

1重金属简介

1.1 重金属是指比重大于4.5的金属，包括铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。空气、泥土，甚至水中都含有重金属。1.2 重金属危害：

汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑视力神经破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克，就会强烈中毒。含有微量的汞饮用水，长期食用会引起蓄积性中毒。

铬：会造成四肢麻木，精神异常。

镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨钙，引起肾功能失调。

铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难排除。直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经板，可造成先天大脑沟回浅，智力低下；对老年人造成痴呆、脑死亡等。

钴：能对皮肤有放射性损伤。

钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。

锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。

铊：会使人得多发性神经炎。

锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。

锡：与铅是古代剧毒药‘鸩’中的重要成分，入腹后凝固成块，使人致死。

锌：过量时会得锌热病。

2实验目的

1、了解一次性使用输液器的重金属总含量检测原理。

2、了解国标GB/T 14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》的

内容。

3、掌握国标GB/T 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》规定

的重金属总含量检测方法。

3实训原理和标准要求

1、原理：

在弱酸性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物，以铅为代表制备标准溶液进行比色，测量重金属的总含量。其反应式为：

CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2S

Pb2＋+ H2S→PbS

2、GB 8368-2005《一次性使用输液器重力输液式》标准要求：

按下述方法试验时，浸提液呈现的颜色不应超过质量浓度ρ（Pb2+）=1ug/mL的标准对照液。

4实训步骤

一、溶液的配制

1、醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5)：

称取醋酸铵25g，加水25mL溶解后，加盐酸溶液38mL，用盐酸溶液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）准确调节pH值为3.5（电位法指示），用水稀释至100mL，即得。

2、硫代乙酰胺试液(C)：

A：称取硫代乙酰胺4g，加水使其溶解成100mL，置冰箱中保存。

B：取氢氧化钠（1mol/L）15mL，水5mL及甘油20mL制成混合液。

C：临用前，取B溶液5.0mL，取A溶液1.0mL ，混匀，置水浴中加热20S，冷却后，立

即使用。

3、铅标准储备液（0.1mg/mL）：

称取硝酸铅0.160g，用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻

度。

4、铅标准溶液（50ug/mL）

临用前，精确量取铅标准储备液50mL于100

mL的容量瓶中，摇匀。

二、试验步骤

精密量取制备好的浸提液50mL，加入50mL纳氏比色管A中，另取一支50mL纳氏比色管B，加入铅标准溶液（50ug/mL）1mL ，加水至50 mL，于A、B两支比色管分别加入醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5)各2mL，再分别加入硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2min，在白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。

三、结果判定

A管颜色应不深于B管颜色，否则，该产品的重金属不合格。

四、注意事项

1.检验液如显色，可在标准对照液中加入少量稀焦糖溶液或者其他无干扰的有色溶液，使之与检验液颜色一致。再在检验液和标准对照液中各加入2mL硫代乙酰胺试液，摇匀，放置

2min。在白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。

2.供重金属检查用的试剂和器具均不得含铅。

3.铅标准溶液应在临用前精密量取标准铅储备液稀释制备，以防止硝酸铅水解而造成误差。

4.应选玻璃质量较好、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验，且纳氏比色管应配对使用，每对比色管不得有色差。用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗。