土壤钾素分析

土壤钾素分析
土壤全钾含量一般在1~2%，高者可达3%能上能下，低者可低于0.2%。

其中结构钾约占90~98%，缓效钾占2~8%，速效钾1~2%。

土壤全钾样品的分解，大体上可分碱熔和酸溶两类，较早采用的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求很高，样品用量大，易挥发损失，且手续比较烦琐，目前已很少使用。

Na2CO3碱熔法和HF-HClO4酸熔法比较方便，分解也完全，准确度较高但需用昂贵的铂坩埚，并要求良好的通风设备，近年来已逐渐为NaOH熔融法所代替，采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较完全，而且可用银坩埚（或镍坩埚）代替伯坩埚，适用于一般实验室采用。

待测液中钾的测定现在多采用火焰光度法，既快速简便，又灵敏准确。

1．NaOH熔融─火焰光度法：
（1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。

多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。

（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。

（3）试剂：
A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。

B．无水酒精（分析纯）。

C．1:1盐酸（化学纯）。

D．4.5摩尔/升硫酸溶液。

E．钾标准溶液。

0.1907克氯化钾（KCl分析纯在105。

C烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。

4）测定步骤：
A．待测液制备。

称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。

平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。

将坩埚放在高温电炉内，由室温升到
300~400。

C，保温15分钟，上升到750。

C，上保温15~30分钟，取出冷却。

加10毫升水在电炉上加热至80。

C左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。

使总体积至约40
毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。

此待测液可供全钾测定。

B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。

5）结果计算（未录）
2．酸溶—火焰光度法：
（1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。

（2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。

（3）试剂：
A．浓氢氟酸（HF，48%，分析纯）。

B．浓高氯酸（HClO4，60%，分析纯）。

C．3摩尔/升盐酸。

D．K标准溶液。

吸取100ppmK标准液配制得0、5、10、20、40、60ppm含HCl的K标准系列溶液。

（4）测定步骤*：
A．待测液制备。

称取通过0.25毫米筛孔土样0.3克（精确到0.0001克）置于30毫升铂坩埚内，稍加数滴水湿润样品，加入5毫升60%高氯酸，再加5毫升氢氟酸溶液，小心摇动，使之均匀混和。

将坩埚放在电炉上低温加热，HF与样品充分作用。

并防止其迅速挥发或溅失。

待高氯酸昌白烟时，取下坩埚稍冷，再加5毫升HF，继续加热消煮，并蒸发至近干。

取下坩埚再加3毫升HClO4，继续蒸干驱除残余的HF，并慢慢加温蒸煮至白烟昌出完为止，基本除去多余的HClO4。

加上4毫升3摩尔/升HCl并低温加热，使残渣溶解。

然后全部洗入100毫升容量瓶中，定容、摇匀，供全钾测定。

B．测定同方法1。

（5）计算结果同法1的计算。

1整个消化过程应在通风柜中进行。

2土壤样品应先加HClO4，后加HF。

反之，会引起溅失。

3消化完的标准是当第二资助加HF后在HClO4昌白烟时，坩埚内容物应清澈见底，若有沉淀物，还需再用HF—HClO3处理一次。

4待测液中不能有氟离子存在，否则会影响结果。

土壤缓效性钾的测定（1摩尔/升硝酸煮沸浸提—火焰光度法）
1．方法要点：以1魔尔/升HNO3溶液煮沸释出土壤中的缓效钾。

此法不仅浸提时间短，耕用试剂量小，多次测定的变异系数也较小，常作为土壤钾素供应替力的指标。

1摩尔/升HNO3煮沸法浸出钾量减去速效钾量后，即为缓效钾含量。

2．主要仪器：火焰光度计，电炉，调压变器，高型烧杯，容量瓶。

3．试剂：
（1）浸提剂（1摩尔/升HNO3溶液）
（2）0.1摩尔/升HNO3溶液）
（3）钾标准液：以100ppmK标准液配制0、5、10、20、40、60ppm含HNO3的K标准液。

4．测定步骤：称取通过1毫米孔径筛风干土5.0克于200毫升高型烧杯中，加50毫升1摩尔/升HNO3溶液，盖上表面皿，在电炉上煮沸10分钟，趁热过滤于250毫升容量瓶，用0.1摩尔/升HNO3（或热水）洗涤4~5次，冷却后定容。

此液可直接用火焰光度测定钾，记录检流计读数，然后从工作曲线上查得测读液的钾浓度。