材料分析方法课后习题答案

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第十四章

1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?

优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。

2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3)结构简单,稳定性和重现性都很好

4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。

缺点:1)分辨率低。

2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。

分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪。

2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。

答:(1)、定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。

(2)、线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3)、面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变

位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。

3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?

答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。

(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:

a、沿晶断口分析:靠近二次电子检测器的断裂面亮度大,背面则暗,故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂,断口上午塑性变形迹象。

b、韧窝断口分析:韧窝的边缘类似尖棱,故亮度较大,韧窝底部比较平坦,图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口,无论是从试样的宏观变形行为上,还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。

c、解理断口分析:由于相邻晶粒的位相不一样,因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时,在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂,是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。

d 、纤维增强复合材料断口分析:断口上有很多纤维拔出。由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上,一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中,所以断口山更大量露出的拔出纤维,同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。

B 、用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。定点分析: 对样品选定区进行定性分析.线分析: 测定某特定元素的直线分布.面分析: 测定某特定元素的面分布

a 、定点分析方法:电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或用能谱仪,获取 、E —I 谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,确定照射区的元素组成;

b 、线分析方法:将谱仪固定在要测元素的特征X 射线 波长值或特征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析;

c 、面分析方法:将谱仪固定在要测元素的特征X 射线波长值或特征能量值, 使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮。

4、扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图像显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。

(1)、电子光学系统(镜筒)

1)电子枪:提供稳定的电子束,阴阳极加速电压

2)电磁透镜:第一、二透镜为强磁透镜,第三为弱磁透镜,聚集能力小,目的是增大镜筒空间

3)扫描线圈:使电子束在试样表面作规则扫描,同时控制电子束在样品上扫描与显像管上电子束扫描同步进行。扫描方式有光栅扫描(面扫)和角光栅(线)扫描

4)样品室及信号探测:放置样品,安装信号探测器;各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。样品台本身是复杂而精密的组件,能进行平移、倾斜和转动等运动。

(2)信号收集和图像显示系统

电子束照射试样微区,产生信号量----荧光屏对应区光强度。因试样各点状态不同(形貌、成分差异),在荧光屏上反映图像亮度不同,从而形成光强度差(图像)。

(3)真空系统

防止样品污染,灯丝氧化;气体电离,使电子束散射。真空度1。33×10-2----1。33×10-3

由表可看出二次电子和俄歇电子的分辨率高,而特征X 射线调制成显微图像的分辨率最低。

6、二次电子成像原理及应用

(1)成像原理为:二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了,使表面5-10 nm 作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

I

--λ

(2)应用:a 、断口分析1)沿晶断口; 2)韧窝断口; 3)解理断口;

4)纤维增强复合材料断口。

b 、样品表面形貌特征1)烧结样品的自然表面分析2)金相表面

c 、材料形变和断裂过程的动态分析1) 双相钢2) 复合材料

7、背散射电子衬度原理及应用

(1).,↑↑b i Z 不同成分---b η不同---电子强度差----衬度----图像。背散射电子像中不同的区域衬度差别,实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差别,据此可以定性分析样品的化学成分分布。对于光滑样品,原子序数衬度反映了表面组织形貌,同时也定性反映了样品成分分布;而对于形貌、成分差样品,则采用双检测器,消除形貌衬度、原子序数衬度的相互干扰。

(2)背散射电子用于:形貌分析——来自样品表层几百nm 范围;成分分析——产额与原子序数有关;晶体结构分析——基于通道花样衬度。

第十三章

1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?他们有哪些特点和用途?

答:1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm 深度范围;其产额随原子序数增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子:能量较低;来自表层5—10nm 深度范围;对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析,主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE 或BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。

4)透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。可进行微区成分分析。

5)特征X 射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域

6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm 范围。它适合做表面分析。

2、当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?

当电子束进入轻元素样品表面后悔造成滴状作用体积。入射电子束进入浅层表面时,尚未向横向扩展开来,因此二次电子和俄歇电子的分辨率就相当于束斑的直径。入射电子束进入样品较深部位时,向横向扩展的范围变大,则背散射电子的分辨率较低,而特征X 射线的分辨率最低。

当电子束射入重元素样品中时,作用体积呈半球状。电子书进入表面后立即向横向扩展,因此在分析重元素时,即使电子束的束斑很细小,也能达到较高的分辨率,此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。

第十一章

1、薄膜样品的制备方法(工艺过程)

1)、从实物或大块试样上切割厚度为0。3~0。5mm 厚的薄片。电火花县切割法是目前用得最广泛的方法,它是用一根往返运动的金属丝做切割工具,只能用于导电样品。

2)、样品薄片的预先减薄。预先减薄的方法有两种即机械法和化学法。机械减薄法是通过手

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