正丁醚的制备 (1)
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如果从醇转变为醚的反应是定量进行的 话，那么反应中应该被除去的水的体积数 可以从下式来估算： 2C4H9OH————H2O 2 74 g 18g 12.5 g x x=1.52g 本实验是用12.5g正丁醇脱水制取正丁 醚，应该脱水的量为1.52g
×
所以，在实验以前预先在分水器里加 （V-2）ml水，V为分水器的体积，加上反应 以后生成的水一起正好充满分水器，而使 汽化冷凝后的反应物正丁醇、正丁醚等正 好溢流返回反应瓶中，从而达到自动分离 的目的。
三、主要试剂及产品的物理常数
名 称
正丁醇 正丁醚 浓H2SO4 分 子 量 74.1 性状 折 光 率 1.399 密度 熔点 ℃ -89.8 -98 沸点 ℃ 118 142.4 溶解度 （水） 915 小于 0.05
无色液
0.89 0.764
130.23 无色液 1.3992
98.08
无色液
1.84
七、正丁醚的表征
1.正丁醚沸点的测定（b.p 142℃ ） 2.正丁醚折光率的测定（nD20 1.3992 ） 3.正丁醚红外光谱图的测定及分析
八、思考题
1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各 步的洗涤目的何在？ 2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制 备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较 好？
正丁醚的制备
一、实验目的
1.掌握醇分子间脱水制备醚的反 应原理和实验方法； 2.学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
主反应
2ห้องสมุดไป่ตู้4H9OH
副反应
H2SO4
C4H9-O-C4H9 + H2O
2C4H9OH
反应特点：
H2SO4
C2H5CH=CH2
+ H2O
（1）可逆反应：为提高反应产率，本实验采用边反应边 把生成的水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。 （2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
问题三 分水器的作用
本实验是利用恒沸点混合物蒸馏的方法将 反应生成的水不断从反应体系中除去。
正丁醇 正丁醚 水 水 沸点℃ 93.0 94.1 恒沸物 组成% 含水 45.5 含水 33.4 正丁醇 正丁醚 117.6 含醚 17.5 丁醇丁醚 水 90.6 含水 29.9
问题四 分水器中水的量（V-2）ml
实验装置(粗产品的精制)
注意事项： 1.安装次序 2.温度计的位置 3.冷凝管的种类 及使用范围
五、实验流程
回流 过程 正丁醇 浓H2SO4 粗正丁醚 分水器 无水
CaCl2
分液 漏斗 有机层
50 %
H2SO4
洗涤
蒸馏
有机层
干燥
收集正丁醚馏分 （140~144℃）
问题五 为什么用50%H2SO4洗涤粗产品？
10.35
340
四、实验装置
问题一 在合成乙醚的实验中，采取什么装置合 成粗产品？为了提高反应产率，操作中采 取了什么措施？ 问题二 在乙醚粗产品的洗涤中，分别用5%氢氧 化钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙 溶液洗涤，每一步洗涤的目的是什么？
乙醚合成实验装置图
实验装置(粗产品的合成)
注意事项： 1.仪器的安装次序 2.温度计的位置 3.分水器中水的量 （V-2）ml
因为正丁醇能溶于50%的H2SO4中，而正丁 醚则溶解性很小。 另一方法： 用2mol/L氢氧化钠溶液洗涤混合液至碱 性（小心），然后用10ml水及10ml饱和氯 化钙溶液洗去未反应的正丁醇即可。
六、实验关键及注意事项
1、分水器的正确安装及使用。 2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开 始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与 水形成共沸物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外， 正丁醚、水和正丁醇形成三元共沸物(沸点 90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也 可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故 应在100—115℃之间反应半小时之后可达到 130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗， 否则生成乳浊液，分离困难。
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所以，在实验以前预先在分水器里加 （V-2）ml水，V为分水器的体积，加上反应 以后生成的水一起正好充满分水器，而使 汽化冷凝后的反应物正丁醇、正丁醚等正 好溢流返回反应瓶中，从而达到自动分离 的目的。
三、主要试剂及产品的物理常数
名 称
正丁醇 正丁醚 浓H2SO4 分 子 量 74.1 性状 折 光 率 1.399 密度 熔点 ℃ -89.8 -98 沸点 ℃ 118 142.4 溶解度 （水） 915 小于 0.05
无色液
0.89 0.764
130.23 无色液 1.3992
98.08
无色液
1.84
七、正丁醚的表征
1.正丁醚沸点的测定（b.p 142℃ ） 2.正丁醚折光率的测定（nD20 1.3992 ） 3.正丁醚红外光谱图的测定及分析
八、思考题
1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各 步的洗涤目的何在？ 2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制 备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较 好？
正丁醚的制备
一、实验目的
1.掌握醇分子间脱水制备醚的反 应原理和实验方法； 2.学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
主反应
2ห้องสมุดไป่ตู้4H9OH
副反应
H2SO4
C4H9-O-C4H9 + H2O
2C4H9OH
反应特点：
H2SO4
C2H5CH=CH2
+ H2O
（1）可逆反应：为提高反应产率，本实验采用边反应边 把生成的水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。 （2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
问题三 分水器的作用
本实验是利用恒沸点混合物蒸馏的方法将 反应生成的水不断从反应体系中除去。
正丁醇 正丁醚 水 水 沸点℃ 93.0 94.1 恒沸物 组成% 含水 45.5 含水 33.4 正丁醇 正丁醚 117.6 含醚 17.5 丁醇丁醚 水 90.6 含水 29.9
问题四 分水器中水的量（V-2）ml
实验装置(粗产品的精制)
注意事项： 1.安装次序 2.温度计的位置 3.冷凝管的种类 及使用范围
五、实验流程
回流 过程 正丁醇 浓H2SO4 粗正丁醚 分水器 无水
CaCl2
分液 漏斗 有机层
50 %
H2SO4
洗涤
蒸馏
有机层
干燥
收集正丁醚馏分 （140~144℃）
问题五 为什么用50%H2SO4洗涤粗产品？
10.35
340
四、实验装置
问题一 在合成乙醚的实验中，采取什么装置合 成粗产品？为了提高反应产率，操作中采 取了什么措施？ 问题二 在乙醚粗产品的洗涤中，分别用5%氢氧 化钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙 溶液洗涤，每一步洗涤的目的是什么？
乙醚合成实验装置图
实验装置(粗产品的合成)
注意事项： 1.仪器的安装次序 2.温度计的位置 3.分水器中水的量 （V-2）ml
因为正丁醇能溶于50%的H2SO4中，而正丁 醚则溶解性很小。 另一方法： 用2mol/L氢氧化钠溶液洗涤混合液至碱 性（小心），然后用10ml水及10ml饱和氯 化钙溶液洗去未反应的正丁醇即可。
六、实验关键及注意事项
1、分水器的正确安装及使用。 2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开 始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与 水形成共沸物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外， 正丁醚、水和正丁醇形成三元共沸物(沸点 90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也 可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故 应在100—115℃之间反应半小时之后可达到 130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗， 否则生成乳浊液，分离困难。