钢铁中镍含量的测定(精)
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2.溶解样品及制备沉淀:
准确称取两份0.4-0.6g镍铬钢样(镍含量在13%左右),分别置于250ml烧杯,加入10ml盐酸(1+1)和10ml硝酸(1+2),盖上表面皿,在通风厨小火加热至样品完全溶解,再煮沸除去氮的氧化物,稍冷加入100ml水和10ml酒石酸溶液,在水浴中加热至70℃,在不断搅拌下滴加氨水调至pH为3-4(变为深绿色),保持温度70℃,再加入20ml乙醇和35ml丁二酮肟溶液,滴加氨水调节pH为7-8之间,(此时黄色沉淀变为深红色沉淀),在水浴中静止沉化30分钟。
基础化学实验I准备实验卡
实验名称
钢铁中Ni含量的测定(丁二酮肟重量法)
年级-专业
2007级化学、
应化、化工
计划学时
7
日期
2009.4
准备教师
胡秀琴
目
的
和
要
求
1.了解有机沉淀剂在重量分析中的应用。
2.学习掌握烘干重量法及其玻璃沙心漏斗的试验操作。
3.掌握微波炉用于干燥和恒重样品的方法。
实
验
原
理
及
反
应
镍铬合金钢中有百分之几至百分之几十的镍,可用丁二酮肟重量法或EDTA络合滴定法进行测定。EDTA方法简单,但干扰离子分离较难,用两分子丁二酮肟与镍进行络合反应生成红色沉淀。
2.有机沉淀剂在重量分析中的应用。
3.试验原理及步骤操作。
讲
解
要
点
1.丁二酮肟测定钢铁中镍含量的原理。
2.样品的溶解、沉淀操作和酸度控制。
3.微波炉沙心漏斗的恒重以及样品的恒重操作。
实
验
内
容
1.玻璃沙心漏斗恒重:
用水洗净沙心漏斗,抽滤至无水珠。第一次:放入微波炉调至中高火,加热十分钟,静止三分钟,再继续加热五分钟,放入干燥器冷却二十分钟后称量。第二次:放入微波炉加热五分钟,放入干燥器冷却二十分钟后称量。两次称量误差在0.4mg以内。
3.过滤、干燥、恒重:
用上述干燥恒重过的沙心漏斗抽滤沉淀样品,先用20%乙醇溶液20ml洗涤两次烧杯和沉淀物(洗去丁二酮肟),再用温水洗涤烧杯和沉淀物至无氯离子,抽干至无水雾,放入微波炉以上述同样的方法恒重。
数据处理
G:沉淀后样品W:称样量
参考文献
思
考
题
1.丁二酮肟过量60%,体积为35ml(1%)。
仪
器
装
置
及
作
用
操
作
中
应
注
意
的
问
题
1.每次恒重加热时间和冷却时间尽量保持一致。
2.溶解样品时先小火加热使盐酸和硝酸不要过早挥发,等样品溶解后火稍大,除去氮的氧化物,但必须保持一定的液体,防止有固体析出。
3.用氨水调节pH=3-4要准确,丁二酮肟的加入量要准确才能使沉淀完全。
预习要求
1.重量法的操作原理。
2.溶样,氧化二价铁为三价铁。加入酒石酸是隐蔽三价铁离子生成水溶性络合物。
3.洗涤未反应的丁二酮肟。
4.硝酸和硝酸银。
5.本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大,颜色鲜艳,可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小,不能用沙心漏斗过滤。
对本实验的建议
此方法测定镍选择性高、溶解度小、组成恒定,烘干后即可称量,但丁二酮肟在氨性溶液中与镍、亚铁生成红色沉淀,故当亚铁离子存在时必须预先氧化以除干扰,须加入酒石酸或柠檬酸进行掩蔽,它们与Fe3+、Al3+、Cr3+、Ti3+生成水溶性络和物。
物
理
化
学
常
数
化合物
摩尔质量
性状
b.p(℃)
m.p(℃)
d
n
溶解度
准确称取两份0.4-0.6g镍铬钢样(镍含量在13%左右),分别置于250ml烧杯,加入10ml盐酸(1+1)和10ml硝酸(1+2),盖上表面皿,在通风厨小火加热至样品完全溶解,再煮沸除去氮的氧化物,稍冷加入100ml水和10ml酒石酸溶液,在水浴中加热至70℃,在不断搅拌下滴加氨水调至pH为3-4(变为深绿色),保持温度70℃,再加入20ml乙醇和35ml丁二酮肟溶液,滴加氨水调节pH为7-8之间,(此时黄色沉淀变为深红色沉淀),在水浴中静止沉化30分钟。
基础化学实验I准备实验卡
实验名称
钢铁中Ni含量的测定(丁二酮肟重量法)
年级-专业
2007级化学、
应化、化工
计划学时
7
日期
2009.4
准备教师
胡秀琴
目
的
和
要
求
1.了解有机沉淀剂在重量分析中的应用。
2.学习掌握烘干重量法及其玻璃沙心漏斗的试验操作。
3.掌握微波炉用于干燥和恒重样品的方法。
实
验
原
理
及
反
应
镍铬合金钢中有百分之几至百分之几十的镍,可用丁二酮肟重量法或EDTA络合滴定法进行测定。EDTA方法简单,但干扰离子分离较难,用两分子丁二酮肟与镍进行络合反应生成红色沉淀。
2.有机沉淀剂在重量分析中的应用。
3.试验原理及步骤操作。
讲
解
要
点
1.丁二酮肟测定钢铁中镍含量的原理。
2.样品的溶解、沉淀操作和酸度控制。
3.微波炉沙心漏斗的恒重以及样品的恒重操作。
实
验
内
容
1.玻璃沙心漏斗恒重:
用水洗净沙心漏斗,抽滤至无水珠。第一次:放入微波炉调至中高火,加热十分钟,静止三分钟,再继续加热五分钟,放入干燥器冷却二十分钟后称量。第二次:放入微波炉加热五分钟,放入干燥器冷却二十分钟后称量。两次称量误差在0.4mg以内。
3.过滤、干燥、恒重:
用上述干燥恒重过的沙心漏斗抽滤沉淀样品,先用20%乙醇溶液20ml洗涤两次烧杯和沉淀物(洗去丁二酮肟),再用温水洗涤烧杯和沉淀物至无氯离子,抽干至无水雾,放入微波炉以上述同样的方法恒重。
数据处理
G:沉淀后样品W:称样量
参考文献
思
考
题
1.丁二酮肟过量60%,体积为35ml(1%)。
仪
器
装
置
及
作
用
操
作
中
应
注
意
的
问
题
1.每次恒重加热时间和冷却时间尽量保持一致。
2.溶解样品时先小火加热使盐酸和硝酸不要过早挥发,等样品溶解后火稍大,除去氮的氧化物,但必须保持一定的液体,防止有固体析出。
3.用氨水调节pH=3-4要准确,丁二酮肟的加入量要准确才能使沉淀完全。
预习要求
1.重量法的操作原理。
2.溶样,氧化二价铁为三价铁。加入酒石酸是隐蔽三价铁离子生成水溶性络合物。
3.洗涤未反应的丁二酮肟。
4.硝酸和硝酸银。
5.本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大,颜色鲜艳,可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小,不能用沙心漏斗过滤。
对本实验的建议
此方法测定镍选择性高、溶解度小、组成恒定,烘干后即可称量,但丁二酮肟在氨性溶液中与镍、亚铁生成红色沉淀,故当亚铁离子存在时必须预先氧化以除干扰,须加入酒石酸或柠檬酸进行掩蔽,它们与Fe3+、Al3+、Cr3+、Ti3+生成水溶性络和物。
物
理
化
学
常
数
化合物
摩尔质量
性状
b.p(℃)
m.p(℃)
d
n
溶解度