VOC测试标准

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VOC试验方法
规格
用于内饰件
1.适用范围
本规格规定了利用采样袋来测定汽车内饰材料向室内空气中散发的挥发性有机化合物(VOC)、甲醛以及其它羰基化合物的测定方法。

另外,本规格只适用于日本、中国市场,测定对象的VOC为以下所示化合物。

KJ KH
对象物质面向中国面向中国
乙醛类甲醛甲醛
乙醛乙醛
丙烯醛
甲苯甲苯
二甲苯二甲苯
VOC类乙苯乙苯
苯乙烯苯乙烯
正十四烷苯
T-VOC T-VOC
T-VOC是对从己烷(C6)到十六烷(C16)的碳化氢化合物气体的总量进行甲苯换算后的浓度。

1.质量
VOC挥发量(*1),必须依照4.试验条件、5.试验方法开展试验,并满足图纸的NOTE栏所记载的规格。

NOTE澜如果没有相关记载,必须向本田技术研究所相关部门报告VOC的挥发量。

(*1)挥发量是指,由试验片向采样袋内散发的挥发性有机化合物、甲醛以及其它羰基化合物中作为对象的化合物的浓度。

2.器具及气体
2.1全体
测定汽车用内饰材料所散发的VOC、甲醛及其它羰基化合物的挥发量所必需的器具及气体主要为以下所示。

-- 采样袋
-- 氮气
-- 恒温槽
-- 管道
-- 抽取样件泵
-- 累计流量表
-- 吸附管
-- 分析装置
但是,对于与要求不一致的项目,必须记载作为试验结果表的附注。

2.2采样袋
采样袋必须使用以下容量的吸附、飞散较少、气体无法穿透的树脂制的袋子(例如:TEDLAR 采样袋、PVF等氟化氢树脂袋、聚酯采样袋等)。

使用的采样袋必须为以下标准尺寸,将试验品投入袋中后填充规定量的氮气,其大小视能够密封为准。

标准采样袋容量:10L、30L、50L、100L、200L
10~50L的采样袋使用有两个以上栓的,100L、200L的采样袋使用有三个以上栓的。

采样袋为了防止来自外部气体的污染,必须使用能加热或能用低VOC胶带严格的密封的袋。

在使用前必须实施以下前期处理并进行采样袋的洗净。

-- 填充采样袋容量30%的氮气并密封
-- 在100°恒温槽中放置24小时,使用泵等将气体抽出
-- 上述操作重复3次
为了保证不会对测定结果造成影响,在测定温度下,采样袋的空白浓度(背景浓度)最好为乙醛类0.1μg/bag以下,VOC类在0.1μg/bag以下。

2.3气体浓度
为了保证不会对试验结果造成不良影响,最好使用纯度在99.9999%以上的氮气。

2.4恒温槽
保持对采样袋加热的状态,槽内温度均衡的控制在±1°以内。

3.5 配管
使用气体吸附较少的聚四氟乙烯制的软管,长度在1m以内。

如果超过1m,必须具备试验中能够对其进行40℃以上加热的构造。

软管在使用前必须在100℃的洁净空气中加热24小时以上。

如果有必要在管子上增加连接部位的话,必须保证连接部分没有气体的吸附、散发及气体泄漏。

3.6泵
使用能够将采样袋中气体抽出的真空泵或者其它装置。

3.7累计流量计或气体流量计
在流速50~1000ml/min范围内完全可控,对于设定流量的±1°以内完全可控的流量计。

泵和累计流量计一体化的流量计也可。

(例)SP208 Dual(GL Science Inc.)
3.8 吸附管
测定时所使用的采样管必须为乙醛类:DNPH采样管、VOC类:Tenax管,采样管的开栓尽可能在短时间内进行。

在使用时为了防止外部的污染,应该戴手套(乳胶、聚乙烯制品)。

3.8.1Tenax管
Tenax管,使用Tenax-TA或Tenax-GR填充剂,其大小、长度要与装置相符。

Tenax管在常温(23℃)下保管,使用方法依照以下规定
未使用品:在使用前两周以内实施空加热
采样后(分析前样品):采样后一周内进行分析
3.8.2DNPH采样管
使用DNPH采样管时,为了保证管的温度不会上升,必须保管在0°以下的阴冷场所或加入了保冷剂的保冷袋中。

在使用前恢复至室温,使用后再立即移入阴冷场所保管。

DNPH采样管的保管期限、使用方法依照以下规定
未使用品:在购入后半年以内使用
采样后(分析前样品):采样后迅速利用乙腈抽出
抽出后溶液:保管至阴冷场所,一周以内实施分析
3.9 分析装置
分析装置必须依据ISO 16000-6,事前和本田技术研究所共同实施对比。

(有关分析条件、方法,必须向本田技术研究所四轮R&D 材料组确认)
3.9.1VOC类
关于VOC类的分析,使用热解吸(TD)装置及气体色谱分析/质量分析法(GC/MS)或者色谱分析/火焰离子化探测法(GC/FID),装置依据ISO 16000-6。

分析装置、分析条件的例子如表2所示。

Tenax采样管需准备两支,其中一支作为备用。

在做GC/MS分析时,如果有超出了测定范围的物质,必须改变分流比预备实施分析。

推荐定量下限值为10ng/Tenax以下,与结果一起记入报告书中进行报告。

表2 GC/MS分析装置、条件案例
热解吸装置Turbo Matrix ATD (Perkinelmer)
气体色谱分析HP6890 (Agilent Technologies)
质量分析计P5973N (Agilent Technologies)
Column TC-5 1.0φ*60m*0.25Um
温度条件40℃(2min)→10 ℃/min →300 ℃*(5min)
注入口温度280℃
表面温度300℃
离子源温度230℃
3.9.2 乙醛类
乙醛类分析要使用高速液体色谱分析(以下简称HPLC)。

分析装置、分析条件的案例如表3所示。

推荐定量下限值为10ng/DNPH以下,与结果一起记入报告书中进行报告。

表3 HPLC分析装置、条件案例
装置
Column
Column温度
载体液体
流量
检出波长
注入量
3.试验条件
试验条件必须依照以下4.1~4.6,为了减少对背景的影响,尽可能对试验环境实施换气。

3.1试验片
原则上试验片必须使用零件单体(产品)。

如果试验片不能装入采样袋中,也可以进行解体、切断。

在切断试验片时,要对中央部位进行切断,与产品的长的一边平行,切断面与表面呈直角。

被分割后的试验片要投入同一个采样袋,为了避免投入采样袋中的试验片重叠,要设置隔片。

使用已经确认不会造成吸附、散落的隔片(例如不锈钢板、聚四氟乙烯膜)。

无法使用零件单体(产品)时,使用同一材料、同一制法、同一条件制成的试验片也可替代使用。

这种情况下,试验片的尺寸必须为500cm2(25×20cm)或者100cm2(10×10cm)。

粘接剂、涂料等具有流动性的材料,要在玻璃板、铝板等的上面进行一定面积的涂抹做出试验片。

3.2保管期限、保管状态
必须使用制出来后保管了一周的试验片。

为了避免试验片受到化学物质污染、热、湿度的影响,必须将其单独保管。

试验片的保管期限、保管状态必须与结果一起报告。

3.3 试验温度
试验温度必须区分车内适用的不同部位,按照以下要求均衡地加热。

--- 地毯以上600mmm以上或者直射部位:80℃
(例)仪表板、遮阳板、顶棚、方向盘等
--- 地毯以上600mm以下:60℃
(例)门框、地毯、座椅、手套箱等
对于横跨600mm基准面的部位,必须与本田技术研究所协商决定。

3.3试验时间
试验时间为两小时±5分钟。

3.4气体投入量
采样袋中放入试验片后,充入占袋子容量50%的气体并密封。

3.5采集条件
采集条件按照以下所示。

VOC类
流速:200~400ml/min.
吸引量:充入气体的20%的容量
(但是,100L、200L的采样袋,以充入气体的10%容量为准)
依照上述条件采集两袋。

乙醛类
流速:400~800ml/min.
吸引量:充入气体的40%的容量
(但是,100L、200L的采样袋,以充入气体的10%容量为准)
依照上述条件采集一袋。

5 试验方法
5.1 试验装置
试验装置如图-1所示来设置。

图1 采样袋装置概要
5.1试验准备
将已经实施了前期处理的采样袋的一端剪开,放入试验片。

放入的一端采用热封或者低VOC 的胶带等进行严密的密封。

然后充入占采样袋容量约30%的氮气,用泵再将气体抽出。

此操作反复进行3次以后充入指定容量的氮气并密封。

为避免试验片边缘的尖锐部分划破采样袋,请充分留意。

5.2 扩散试验
将采样袋加热至规定的温度后放入恒温层,再加热至规定时间。

5.3 气体采集
采样袋中的气体按照以下步骤来采集。

--- 加热完成后轻轻揉搓袋子使里面的气体均一化
--- 将采样袋连接至采集管(参照3.6)(参照图-1的Line1,Line2)
--- 打开栓开始采集采样袋内的气体
--- Line1的Tenax管的采集结束后立即将栓紧闭,迅速更换新的Tenax管
--- 打开Tenax的栓开始采集
--- 采集结束后立即将栓紧闭
--- 迅速将完成了采样的采集管两端密闭
但是,对于100L、200L的采样袋,需确保三个管路,分别设置一根DNPH采集管、两根Tenax管,使三根同时采集气体。

6 结果的计算
试验片扩散的挥发量安装一下公式来计算
W=W1×Q0/Q1
W:零件挥发量(μg)
W1:DNPH采集管采集到的化合物的量(μg)
Q0:以20℃换算采样袋中充入的纯氮气的量(L)
Q1:以20℃换算采集管中采集到的气体量(L)
7 结果的报告
原则上结果要和附表的结果报告书一起进行报告。

如果有必要的话,报告书上需要添加TIC、校准曲线的拷贝。

(附表)零件分析结果报告书
试验片信息
试验单位
零件名称(零件号)
零件供应商名称
试验片尺寸(cm2)重量(kg)
零件制造年月日采样年月日
到达年月日分析年月日
报告场所/报告状态
采样条件
使用采样袋容量TENAX 采集速度
采样袋前期处理的有无采集容量
封入的氮气容量DNPH管采集速度
试验温度采集容量
备注
分析条件
加热导入装置名HPLC装置名
GC/MS装置名载体液体
Column Column
分流比注入量
试验结果
项目采集管采集量:W1(μg)零件挥发量:W(μg)定量下限值:(μg/采集管)甲醛
乙醛
丙烯醛.
甲苯
二甲苯
乙苯
苯乙烯
正十四烷

T-VOC(Total-VOC)。

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