葡萄糖酸锌的制备
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葡萄糖酸锌的制备
一、实验目标
1.了解微量元素对人体的作用;
2.掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。
二、产品特性与用途
锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,可参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而引发多种的疾病。葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。另外,葡萄糖酸锌作添加剂,在儿童食品、糖果、乳制品的应用也日益广泛。
葡萄糖酸锌的英文名称:Zinc gluconate ;化学式:C12H22O14Zn ;相对分子质量:455.68。 它是白色结晶或颗粒状粉末,无臭,味微涩。它在沸水中极易溶解,在水中易溶,在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。
三、实验原理
以葡萄糖酸钙、浓硫酸、氧化锌等为原料合成葡萄糖酸锌,合成路线如下:
葡萄糖酸锌
四、主要仪器与药品
1.主要仪器
001×7型阳离子交换树脂的交换柱及201×7型阴离子交换树脂的交换柱等。
2.主要药品
224g 葡萄糖酸钙、4.1g 氧化锌、27mL 浓硫酸及l0mL 95%乙醇(均为化学纯)等。
五、实验内容与操作步骤
1.葡萄糖酸的制备
在250mL 四口烧瓶中加入125mL 蒸馏水,再缓慢加入6.75mL (0.125mol )浓硫酸,搅拌下分批加入56g (0.125mol )葡萄糖酸钙,在90℃恒温水浴中加热反应1.5h ,趁热滤去析出的硫酸钙沉淀,得到淡黄色液体。滤液冷却后,以每分钟相当于树脂体积的流量,流过装有等量的阴离子交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱,进行纯化,得到无色透明高纯度的葡萄糖酸溶液,其中溶质葡萄糖酸约0.23mol 。
2.葡萄糖酸锌的制备
取0.1mol 葡萄糖酸溶液,分批加入4.1g (0.05mol )氧化锌,在60℃水浴中,滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的pH 值 至5.8,搅拌反应2h ,此时溶液呈透明状态。过滤,滤液经减压蒸发,浓缩至原体积的1/3,之后加入l0mL 95%乙醇,放置8h 使之充分结晶。然后真空干燥,得白色结晶状葡萄糖酸锌粉末。
六、实验记录与数据处理
1.实验记录表
Ca(C 6H 11O 7)2 + H 2SO 4CaSO
4HOCH 2(CHOH )4COOH HOCH 2(CHOH )4COOH ZnO [HOCH 2(CHOH )4COO]2
Zn
2.数据记录表