电导滴定法测定食品中二氧化硫残留量

结果与讨论2结果与讨论
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1.4 二氧化硫残留量测定电导滴定图
1.5 实验注意事项
1) 为使溶液混合均匀，每次滴加标准溶液后，要充 分搅拌。 2) 电导电极在使用前后要清洗干净，放入蒸馏水中 3) 实验要求是恒温。 4) 为使加入滴定剂的体积与溶液电导率呈良好的线 性关系，减小稀释效应对终点的影响，应使滴定剂 浓度高于被测液浓度10~20倍。 LOGO
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量瓶中的15 过氧化氢吸收液中， 量瓶中的 mL过氧化氢吸收液中，然后在蒸馏 过氧化氢吸收液中 瓶中加入5 硫酸溶液(3 瓶中加入 mL硫酸溶液 mol／L)，立即盖塞， 硫酸溶液 ／ ，立即盖塞， 加热蒸馏， 加热蒸馏，蒸 馏1.5 h，停止加热 min后电导 ，停止加热15 后电导 滴定。 用标准NaOH溶液滴定，每加入 mL 溶液滴定， 滴定。 用标准 溶液滴定 每加入1 NaOH溶液， 读取一次电导率数值，直至加到 溶液， 溶液 读取一次电导率数值，直至加到20 mL。 。 试样中二氧化硫总含量按下式计量： 试样中二氧化硫总含量按下式计量：
约5.0000 g均匀试样 试样可视含量高低而 均匀试样(试样可视含量高低而 均匀试样 圆底蒸馏烧瓶中。 定)，置于 250 mL圆底蒸馏烧瓶中。 将准确 ， 圆底蒸馏烧瓶中 称量好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中， 称量好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加150 mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端插入碘 水 装上冷凝装置，
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电导滴定法测定食品中二氧化硫残留量
芦晓芳，王颖莉 ，杜慧玲 ， 王清华，张金桐

简介
在果蔬类食品加工过程中常采用熏磺和使用食品添 加剂亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白、防腐和杀虫， 加剂亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白、防腐和杀虫， 其主要作用的成分二氧化硫，此物是一种强还原剂， 其主要作用的成分二氧化硫，此物是一种强还原剂， 会破坏食品本身营养成分，影响食品质量。同时， 会破坏食品本身营养成分，影响食品质量。同时， 过量的二氧化硫残留会导致食用者咽喉疼痛， 过量的二氧化硫残留会导致食用者咽喉疼痛，胃部 不适、 头痛等不良反应，同时对肝脏有一定的损害。 不适、 头痛等不良反应，同时对肝脏有一定的损害。 因此， 因此， GB2760—2007《食品添加剂使用卫生标准》 《食品添加剂使用卫生标准》 硫残留量都做了明确的规定， 对二氧化 硫残留量都做了明确的规定，二氧化硫 超过0． ／ 。其中， 残留量均不得 超过 ．I g／kg。其中，间接碘量法 与直接碘量法、 分光光度法比较， 与直接碘量法、 分光光度法比较，测试效果相对最 定终点的方法,与间接碘量法测定二 好。电导指示滴 定终点的方法 与间接碘量法测定二 比较，结果证明， 氧化硫含量结果 比较，结果证明，该方法既简单易 经济实惠，环保，又提高了分析结果的准确度。 行，经济实惠，环保，又提高了分析结果的准确度。
2.3 方法对比性试验
通过温度和反应物浓度(过氧化氢浓度)对检测 结 果准确性的筛查，得出反应温度49℃，过氧化氢 浓度为20％时，检测结果准确度高，与蒸馏后间 接碘 量法比较，统计分析结果如下：
取粉碎后的银耳、百合、菊花， 取粉碎后的银耳、百合、菊花，分别按蒸馏后间接碘量 法及本文中使用的电导滴定法(水浴温度 水浴温度49℃ 法及本文中使用的电导滴定法 水浴温度 ℃， 20％ ％ H2O2)进行测定样品中二氧化硫的量。(测定次数 进行测定样品中二氧化硫的量。 测定次数n=4)， 进行测定样品中二氧化硫的量 测定次数 ， 结果见表3： 结果见表 ：

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1 材料与方法
1.1 材料与仪器
全玻璃蒸馏器， 型数显电导率仪， 全玻璃蒸馏器，DDS一12A型数显电导率仪，碱式 一 型数显电导率仪 滴定管，碘量瓶，容量瓶，洗耳球，吸量管， 滴定管，碘量瓶，容量瓶，洗耳球，吸量管，恒温 硫酸(98％ ，氢氧化钠固体，硫代硫酸钠， 水 箱；硫酸 ％)，氢氧化钠固体，硫代硫酸钠， 过氧化氢溶液(30％ ，银耳，百合，菊花。 淀 粉，过氧化氢溶液 ％)，银耳，百合，菊花。

2 结果与讨论
2．1 温度对电导滴定结果的影响
由表1可知，过氧化氢和二氧化硫的反应温度太低 ～ ℃ 由表 可知，过氧化氢和二氧化硫的反应温度太低(19～39℃ 可知 )时，反应的活化能可能很大，同时单位时间内产生的 时 反应的活化能可能很大，同时单位时间内产生的HO-2 离子浓度低， 二氧化硫的吸收速率较低； 离子浓度低， 二氧化硫的吸收速率较低；过氧化氢和二氧化 硫的反应温度从49℃增加到69℃ 硫的反应温度从 ℃增加到 ℃时，检测出的样品中二氧化 硫的量基本趋于稳定， 硫的量基本趋于稳定，数值间的差值主要是由样品混合不匀 所致。当反应温度达到79℃ 反应温度过高， 所致。当反应温度达到 ℃时，反应温度过高，过氧化氢放 氧速率过快，电导率仪处于流动相中，导致测定结果不准。 氧速率过快，电导率仪处于流动相中，导致测定结果不准。 因此，加热温度不宜选择太高， 因此，加热温度不宜选择太高，以49℃为宜。 ℃为宜。 LOGO
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3 结论
1.综上所述，通过对蒸馏后电导滴定法和蒸馏后问 综上所述， 综上所述 接碘量法两种测定方法的研究，实验结果表明： 接碘量法两种测定方法的研究，实验结果表明：两 种方法存在差异， 种方法存在差异，且蒸馏后电导滴定法优于蒸馏后 碘量法； 间接 碘量法；电导滴定法测定食品中二氧化硫残 留量时， 留量时， 温度和浓度都是影响反应速率的主要因 素，20％H2O2 在49℃时测定食品中残留二氧化硫 ％ ℃ 的量准确度高，且经济又环保， 的量准确度高，且经济又环保，不失为一种快速且 好的方法。 好的方法。 2.电导滴定法有其独特的优点 它不受颜色、混蚀 电导滴定法有其独特的优点,它不受颜色 电导滴定法有其独特的优点 它不受颜色、 沉淀等的限制,它与指示剂法不同 它与指示剂法不同,其终点不是由 、沉淀等的限制 它与指示剂法不同 其终点不是由 一个滴定点决定,而是由若干点决定 而是由若干点决定。 一个滴定点决定 而是由若干点决定。 3.电导滴定法还可以用于沉淀滴定、重氮化滴定。 电导滴定法还可以用于沉淀滴定、 电导滴定法还可以用于沉淀滴定 重氮化滴定。 由于电子技术的进步,电导滴定法已能在电导变化 由于电子技术的进步 电导滴定法已能在电导变化 LOGO 很小的反应体系中应用。 很小的反应体系中应用。
H202+SO2=H2SO4 (1) ） H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H20 (2）
H 2S04是一种强电解质，滴定开始前，溶液 具有一定的电导率，随着NaOH溶液的加入， NaOH H +浓度的降低，溶液电导率迅速下降。到 化学计量点后，H2SO4 完全反应，溶液的 电导率只随NaOH溶液的加入而缓慢增长。 • Add your title in here 这样，在化学计量点前后，由于溶液电导 率的变化导致出现两条斜率不同的直线其 交点即为化学计量点。
2．2过氧化氢浓度对电导滴定结果的影响
由表2可知，过氧化氢浓度为 由表 可知，过氧化氢浓度为3%-10％时，单位时间内 可知 ％ 产生的具有氧化性的HO-2离子少，且过氧化氢浓 度较低， 离子少， 度较低， 产生的具有氧化性的 部分二氧化硫气体的释放，使检测结果偏低。 部分二氧化硫气体的释放，使检测结果偏低。 过氧化氢浓 度为20％ 检测出的二氧化硫含量最高。 ％ 度为 ％时，检测出的二氧化硫含量最高。 30％过氧化氢 溶液，由于过氧化氢浓度增加， 子浓度增大， 溶液，由于过氧化氢浓度增加，HO-2离 子浓度增大，单位 时间内二氧化硫的吸收率提高， 大量0 从溶液中溢出， 时间内二氧化硫的吸收率提高，但 大量 2从溶液中溢出， 相中，其显示值波动很大， 导致滴定过程中电导率仪处于流动 相中，其显示值波动很大， 使测定结果不准。 使测定结果不准。因此用 来吸收二氧化硫的过氧化氢溶液 的浓度以20％为宜。 的浓度以 ％为宜。 LOGO

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• Click to add Text • Clic to add Text • C3 检测方法
固体试样用刀切或剪刀剪成小块后，混匀， 固体试样用刀切或剪刀剪成小块后，混匀，称取
1．2检测原理
在密闭容器中，对试样进行酸化并加热蒸馏， 在密闭容器中，对试样进行酸化并加热蒸馏，以 释放出其中的二氧化硫，释放物用过氧化氢溶液吸 释放出其中的二氧化硫， 过氧化氢溶液氧化二氧化硫生成硫酸， 收， 过氧化氢溶液氧化二氧化硫生成硫酸，用标准 氢氧化钠溶液滴定体系中的H 实验装置如图1所 氢氧化钠溶液滴定体系中的 +，实验装置如图 所 LOGO 式如下： 示。反应 式如下：
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由表3可看出： ：蒸馏后间接碘量法测定的数据， 由表 可看出：A：蒸馏后间接碘量法测定的数据， 可看出 实验值稍偏低，但测定过程繁琐，计算量大， 实验值稍偏低，但测定过程繁琐，计算量大，所用 试剂种类繁多， 试剂种类繁多，测定过程中产生一些对水环境影响 较大的污染物，既不经济又不环保。 较大的污染物，既不经济又不环保。 B：电导滴定法的测定值更接近于实际值，试剂 廉 ：电导滴定法的测定值更接近于实际值， 测定过程中没有严重影响水环境的污染物产生。 价，测定过程中没有严重影响水环境的污染物产生。 从测定到结果计算的整个过程， 从测定到结果计算的整个过程，全部使用较先进仪 器和技术，因此， 器和技术，因此，该方法测定的数据是一个合理的 数据。 数据。