柑橘皮中果胶的提取

柑橘皮中果胶的提取

实验方案

一、目的要求:

1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。

2．进一步了解果胶质的有关知识。

二、实验原理: 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为%柑橘约为〜%南瓜含量较多，约为7%〜17%在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。

三、实验药品:

仪器：

恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH 试纸、烧杯、电

子天平、小刀、真空泵。

材料：

柑橘皮（新鲜）。

试剂：

1 ．95%乙醇、无水乙醇。

2．mol/L 盐酸溶液。

3．6 mol/L 氨水。

4．活性炭。

四、操作步骤:

1 •称取新鲜柑橘皮20 g （干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL

水，加热至90 C保温5〜10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3〜5 mm大小的颗粒，用

50 °C左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把

果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。

2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入mol/L 的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH〜之间。加热至90 C,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布（100 目）的布氏漏斗抽滤，收集滤液。

3•在滤液中加入％〜1%勺活性炭，加热至80 C,脱色20 min,趁热抽滤（如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色）。

4．滤液冷却后，用6 mol/L 氨水调至pH 3〜4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的倍（使其中酒精的质量分数达50%〜60%）。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min 后，用尼龙布（100 目）过滤制得湿果胶。

5．将湿果胶转移于100 mL 烧杯中，加入30 mL 无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60〜70 C烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。

五、注意事项：

1．脱色中如抽滤困难可加入2%〜4%的硅藻土作助滤剂。2．湿果胶用无水乙醇洗

涤，可进行2次。

3．滤液可用分馏法回收酒精

六、实验现象及结论记录表：七、问题与思考：

1．从橘皮中提取果胶时，为什么要加热使酶失活？2．沉淀果胶除用乙醇外，还可用什么试剂？3．在工业上，可用什么果蔬原料提取果胶？

八、实验方案的具体细节：

1 果胶的提取流程：

橘皮T挑选、清洗T煮沸、杀酶T烘干、粉碎T加酸、水浴浸提T抽滤T滤液T加入乙醇T 沉淀T洗涤沉淀T干燥T成品粉碎。

2 原料预处理：

用新鲜柑橘皮，将其切成2~3mm碎沫,为了防止果胶酶分解提取的果胶，在90 C水中煮5 min, 使果胶酶失活。由于柑橘皮中含有各种非胶体物质, 像色素、农药、糖类及苦味物质,为了不影响果胶提取,煮后的柑橘皮要用清水反复清洗,直至无色为止。但仍不能充分消除颜色影响, 所以提取后还要用脱色剂处理。

3 提取过程：

根据试验的实际柑橘皮用量, 加入不同比例的水, 用酸调节至相应的PH 值, 大约在 2 左右,在电热恒温水浴锅里水浴, 电热恒温水浴锅温度大约为90 摄氏度,水浴后用水循环真空泵抽滤。为了节省后续酒精含量的使用, 将提取液真空浓缩至原体积的10%,此过程要迅速冷却, 这样可减少果胶脱酯而使其受破坏。试验结果表明,pH 值对果胶得率的影响很大,改变盐酸溶液的pH值,使其分别为、、、、，在90 C下,水浴加热45min, 过滤后用95%的酒精洗涤, 研究pH 值对果胶得率的影响,

结果表明在不同的pH 值条件下, 果胶的得率也不相同。在pH< 时, 果胶的得率随pH 值的升高而升高, 在pH> 时, 果胶的得率随pH 值的升高而降低。这可能是由于果胶易水解成果胶酸,从而导致果胶提取量下降。酸度过小会使部分果胶脱酯裂解,从而影响果胶产量, 所以浸提酸度以较为合适。水解时间和温度也有很大影响, 水解时间和水解温度的增加有利于提高果胶产品得率, 但对果胶产品中半乳糖醛酸含量无显着影响。酸水解过程中当柑橘皮和水的杂质,从而使果胶得率较高但产品中半乳糖醛酸含量很低,在固液比从1:8 至1:20 范围内变化时,随着固液比增加, 果胶得率和半乳糖醛酸含量均逐渐增加。

4 脱色处理：

采用活性炭为脱色剂, 在其它条件一定的情况下, 分别改变活性炭的加入量、脱色时

间、温度, 考察其对脱色效果的影响。结果表明, 活性炭加入量和脱色时间的增加对脱色效果均有显着影响,加入量越多、脱色时间越长,脱色效果越好。但活性炭过量的使用会使活性炭与果胶的分离难度增大, 果胶中活性炭残留多, 产品色泽偏黑。所以加入量要适当。

5 沉淀：

沉淀的方法有乙醇沉淀法和盐析沉淀法。同一批次果胶水解液, 等量分为 5 份, 分别用于分离果胶。盐析剂分别选用明矾、硫酸铜、硫酸铁铵和氯化钙的饱和溶液。通过实验可知乙醇沉淀法效果最好。盐析果胶产品用酸性乙醇作为脱盐液（乙醇60%、盐酸10%、水30% ）, 操作中采用离心沉淀, 效果较好, 较快。向果胶沉淀中加入 2 倍果胶体积的脱盐液,搅拌10min, 离心, 此操作重复一遍后,得到脱盐果胶。将所得滤饼打散,铺成薄层,置于真空干烘箱中45 C条件下干燥约48h。取出粉碎即得果胶。果胶得率为提取果胶的质量占供提取橘皮粉质量的百分率。

实验结果表明, 乙醇用量、水解液pH 和沉淀温度均对沉淀效果均有很大的影响。乙醇用量较低时, 果胶产品产量高但半乳糖醛酸含量低, 说明此时沉淀分离不显着导致产品中杂

质含量高, 当乙醇用量与水解液用量达到1:1 左右时, 产品产量和纯度达到最佳效果。水解液pH 对沉淀效果的影响比较复杂, 这里不作分析。改变盐析温度,其它实验条件保持不变