1药物分析第一章

（3）含量测定
化学成分众多
中药制剂的特点 药效多为多种化学成分的协同作用
测定有活性的主要化学成分的含量
首选的方法是HPLC法
含量测定方法 测定成分具有光谱特性可用光谱法
测定成分具有化学特性可用化学法
（4）指纹图谱
是指同时记录中药制剂中所含各类化学 成分的图谱，一般是HPLC图谱。
具体要求：具有稳定的指纹图谱，其含量在一定百 分数以上的各类化学成分均应有相对稳 定的色谱信号。
常用的测定方法
化学分析 仪器分析 生物测定法
（6）检验报告 检验报告的内容 原始记录 检验报告
药品名称,规格,批号,数量,来源 检验的目的、检验的依据
取样(送检)日期,报告日期
应有试验者、复核者和负责人的签名 对外单位还需加盖检验单位的公章
2. 药物制剂的检验
（1）性状 （2）鉴别 制剂的剂型、外观形状、色泽、内部状态 注意附加成分的干扰，要求采用专属性强、 选择性好的鉴别方法，首选为色谱法。
第3类为色谱法有：TLC、PC、GC、HPLC及电泳法。
（三）欧洲药典

由欧洲药品质量管理局起草和出版，1964年发行第一 版，现行第五版于2005.1.1生效，分为二卷。
除人用和兽用疫苗、免疫制剂、放射性药物、天然药 物等生物制品外，欧洲药典不收载制剂，均为原料药。


虽不收载制剂，但制定的制剂通则与制剂有关的检测方法 很全面，并有一定的特点。
（2）有效数字和允许量
有效数字：药典中规定的限度，最后一位是有效的。如用数字 表示，应包括上限------所有中间数值------下限。
允许量：得到的分析结果，必须与药典规定的限度比较后，
才能判断是否符合规定。
具体规则：只考虑结果小数最后一位右边的一个数 字，如这个数小于5，
则舍去，前一位不变；如这个数大于5或等于5，则舍去，前 一位数加1。
项目与要求

药典对正文，即质量标准项下的性状、鉴别、检 查、含量测定、类别、制剂的规格、贮藏等项目 作了具体的规定。
检验方法和限度
检验方法: 采用其他方法时，应与药典方法作比较试
验，在仲裁时，应以药典方法为准。
限度：包括上限和下限两个数值本身及中间数值。
原料药含量(%)，一般按重量计；如规定上限为100%以上时， 是指用本药典规定的方法可能达到的数值，它为药典规定的限度 或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，是指不超过 101.0%。
（二）英国药典（British
BP（2005） 凡例 正文
Pharmacopoeia；BP )
BP(2005)
附录
第一卷
第二卷 第三卷
√
√ √
原料药
药物制剂、血液制品、免疫制品、放射 性药物制剂、手术材料和其他制剂
第四卷
红外参考光谱、 附录、增补 内容和索引 兽药的原料、制剂和疫苗标准
光盘版
第五卷
2. 内容举例
通用检测方法有：一般鉴别方法；分光光度法
色谱法；一般杂质检查等。 试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。
（四）索引
中文索引：按汉语拼音顺序排列 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ文索引：按英文字母顺序排列
（五）2005年版中国药典进展
1.药典凡例和正文的增修订
2.药典附录的增修订
3.系列标准及配套丛书：
《中国药典》(2005)英文版；《中国药品通用名称》(2005) ； 《药品红外光谱集》；《临床用药须知》；《国家药品标准 工作手册》；《中国药典注释》 (2005)
员会，会议，法定人数和修正案；“细则”包括了17项 ：会长，
5.词汇集

由58个词汇组成，比如第一个词汇是“Absorbance(吸 光度)”，包含的内容是“<851>分光光度法和光散射”。

其内容计有：紫外-可见吸收、红外吸收和原子吸收，透射 比浊法和拉曼测定；光谱范围的比较；理论与术语；参比标 准的应用；仪器装置；吸收分光光度法、荧光分光光度法、 光散射的操作方法等。
（3）检查
药品均一度检查：片重差异，均匀度 常规性检查 有效性检查：溶出度、释放度检查 安全性检查：注射液无菌、热源检查
（4） 含量测定 1)含量的表示方法: 相当于标示量% = 2)含量限度: 大剂量为标示量的95～105% 小剂量为标示量的90～110%
测的每片量 ×100% 标示量
3)含量测定方法: 多采用UV、HPLC法
标准品、对照品
标准品：是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量测定
或效价测定的标准物质，按效价单位（或µ g）计， 以国际标准品进行标定。
对照品：是指用于检测时，按干燥品计算后使用的标准物质。
计量单位：长度(m, cm,mm,nm); 体积(L,ml); 重量
(kg,g…);压力(Pa,kPa,Mpa); 黏度；波 数
第六卷
一部分：说明本版与欧洲药典品种 三部分：为欧洲药典凡例，内容较第二部分丰富。
1. 凡例 二部分：适用于BP正文和附录的规定，共31条，与Ch.P类同。 2. 正文 收载原料药、制剂质量标准。 3. 附录 共分25类，每类按内容分类，如第2类为光谱法有：
UV/Vi、IR、FLu、NMR、Mss、AAs 、X-射线衍射法；
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练习与思考
[A型题]
1．我国药典名称的正确写法应该是 A．中国药典 B．中国药品标准（2005年版） C．中华人民共和国药典 D．中华人民共和国药典（2005年版） E．药典
2．我国药典的英文缩写 A．BP D．ChP B．CP E．NF C．JP
3．英国国家处方集的缩写是 A．USP B．PDG C．BNF D．CA E．USN
Eg：“取本品约0.5g，精密称定” 则称样的范围应为：0.4501~0.5499g
精确度：
称取：0.1g，指0.06-014g;
2g，指1.5-2.5g ; 2.0g，指1.95-2.05g
取样精密度与准确度 称定：指所称取重量的百分之一
精密称定：指所称取重量的千分之一 精密量取：指量体积移液管的精密度 “约”若干：指不超过规定量的±10%
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三、药品检验工作的机构和基本程序
“药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构，承担依法 实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作” --《中华人民共和国药品管理法》
国家级药品检验所--中检所 药品检验工作机构设置 省级药品检验所
市、县级级药品检验所
取样 性状--外观检查
药检工作的基本程序
第一章
主要内容
药典概况与药检工作
一、中国药典的内容与进展 二、主要国外药典简介 三、药品检验工作的机构和基本程序 练习与思考
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基本要求
一、掌握中国药典的基本内容。
二、熟悉药品检验工作的基本程序。
三、了解常用的国外药典。
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一、中国药典的内容与进展
《中国药典》2005年版；1月出版；7月1 日执行
① 《临床用药须知》 ② 《药品红外光谱集》 ③ 《中药彩色图集》 ④ 《中药薄层彩色图集》
⑤ 《中国药品通用名》
(一)凡例
名称及编排; 项目与要求； 检验方法和限度;标准品、对照品； 计量；精确度；试药、试液、指示剂 ； 动物试验和说明书、包装、标签、标签； 共28条款
中文药名：照《中国药品通用名称》命名 英文药名：采用国际非专利药品命名原 名称及编排 则(INN) 有机药物化学名：采用《有机化学命名 原则》
鉴别--真伪鉴别
检查--纯度检查 含量测定--有效成分测定
写出检验报告
原料药的检验 药物制剂的检验
药品检验工作的基本内容
中药制剂的检验
生化药物的检验 医院药房制剂的检验
1.原料药的检验
（1） 取样 科学性
要求三性
代表性
真实性
Ｘ≤３时，逐件取样
具体做法：（Ｘ为总件数） 3＜Ｘ≤300 Ｘ1/2+1件 Ｘ＞300 1/2Ｘ1/2+1件
例如某杂质限量“≤0.0002%”, 测得结果为 “0.00025%” 得
则判为不符合规定;再如某含量限度为“≥98.0%”,测 结果为“97.96%”, 按上述规则舍入后得98.0%, 则符
(3) 药典论坛: 有药典预览; 对药典修订的建议; 术语; 临时修 订通告; 法定参考标准等栏目.
(4) 增补本: 凡例新增项目, 是指定期出版的药品质量标准原
文等。 (5) USP参比标准品: 作为药典检查和鉴定用的参比标准品;
简写为RS。
(6)检查及含量测定：所用仪器和各操作做了详细规定。
2. 正文
USP(29)-NF(24)收载药物品种数居世界第一.
原料药质量标准：英文名、结构式、分子式、分子量、化学名 与CA登记号、含量限度、包装和贮藏、USP参比标准品、鉴别试 验、检查及含量测定。 制剂质量标准：英文名、含量限度、包装和贮藏、USP参考标 准品、鉴别、检查、含量测定。
4．药品的鉴别是证明 A．未知药物的真伪 C．已知药物的疗效 E．药物的稳定性
B．已知药物的真伪 D．药物的纯度
6．中国药典（2005年版）规定称取2.0g药物 时，系指称取 A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g E．1.9g～2.1g 7．中国药典（2005年版）规定称取0.1g药物 时，系指称取 A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g E．0.06g～0.14g
（二）正文
为所收载药品或制剂的质量标准。
基本内容：品名(包括中文名，汉语拼音与英文名)； 结构式；分子式与分子量；来源或化学名;含量或效价规 定；处方；制法；[性状][鉴别][检查][含量或效价测 定][类别][规格][贮藏][制剂]等。
请看教科书双氯芬酸钠的示例P6
（三）附录
1. 主要内容
制剂通则； 通用检测方法； 指导原则； 制剂通则有：片剂、注射剂等21种，均有规定 检查项目。
3. 通则


列出了10类产品和有关试验项目，各项试验项目具有 具体的要求，类同于《中国药典》的附录。 涉及的品种有：活性原料药、生物技术药物、辅料、 活性制剂、生物制品、疫苗、血液制品、基因治疗与 体细胞治疗药物、食品添加组分、食品添加产品等。
4. 附录:
由合并条款，组成和细则，章程和程序，USP政策以及注意 事项等五部分组成。 比如附录B即“组成和细则”，其中“组成”包括了9项：药 典的 名称与目的，成员资格，官员，理事会，常务理事会，专家委 前任会长，首席副会长和首席执行官，秘书，财务主管等。
3. 中药制剂的检验
中药制剂的样品一般需经过提取、纯化预处理
（1）鉴别试验
中药制剂一般不要求对所有药味鉴
别，应遵循处方原则先鉴别君药与 臣药、贵重药与毒药 显微鉴别法
常用的鉴别方法
化学鉴别法
色谱鉴别法、光谱鉴别法
（2） 检查
中药制剂检查项目不同于化学药品及其制剂 水分、灰分、酸不溶性灰分 中药制剂常规检查项目 砷盐、重金属 农药残留量（有机氯和磷）
（2） 性状 检查内容 （3）鉴别 常用的方法 化学反应：产生颜色、生成沉淀等 光谱法：UV、IR 色谱法：TLC、HPLC、GC 外观形状：晶形、色泽、味道等 在空气中的稳定性 物理常数：溶解度、熔点和沸点、比旋度
（4）检查 检查内容 （5）含量测定
有效性检查 均一性检查 一般杂质检查 纯度检查 --安全性检查 特殊杂质检查
8．溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解的溶 解性术语是： A．极易溶解 B．易溶 C．溶解 D．略溶 E．微溶 9．药典规定取用量“约”若干时，是指取用 量不得超过规定量的： A．±0.1% B.±1% C.±5% D．±10% E.±2%
05版 药品数量 一部 二部 三部 1146 1967 101 种类 药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂 和单味制剂等 化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品 药用辅料 生物制品
凡例: 解释和使用药典的指导原则
中国药典的内容
正文: 具体品种的质量标准 附录：共18部分 索引：中文、英文
中国药典配套使用的相关书籍：
（四）日本药局方 （第十五改正版，缩写为JP）
本版分 其中列出27种剂型；一般试验方法类同Ch.P. 第二部有：通则、生药总则、制剂总则、一般试验法 和各医药品；原子量表、附录和索引。 原料药及其制剂的正文内容类同《中国药典》、USP与BP。
第一部有：通则、制剂总则、一般试验方法和各医药品。
第一部和第二部均附有红外光谱图和紫外-可见吸收光谱图
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二、主要国外药典简介
（一）美国药典 (The Unites States Pharmacopoeia ,USP)
美国国家处方集(The National Formulary, NF) 现行的美国药典为USP(29)-NF(24), 自USP(24)-NF(19)合一 1. 凡例 分为十九项 （1）法定名称和法定品种：药典收载的药品名称均为法定名称