植物源性食品中多种农药残留量的测定

植物源性食品中多种农药残留量的测定
食品安全关系到国计民生，国家和政府监管力度不断加大。

传统的农残前处理方法存在时间长，效率低等弊端。

本应用采用岛津技迩WondaPak QuEChERS产品对5类植物源性食品样品进行快速
净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱GCMS-TQ8040，岛津技迩InertCap 1701MS
色谱柱进行分析，回收率及重现性良好。

该方法前处理速度快，重现性好，适用于
黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶和大米等基质中多种农药残留的同时检测。

2. 实验仪器
岛津GCMS-TQ8040气相色谱-串联质谱联用仪
3. 样品前处理
3.1普通蔬菜（黄瓜）、水果（葡萄）
称取10g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入Quechers萃取盐包1（货号5010-050010: 4g MgSO4、1g氯化钠、0.5g柠檬酸氢二钠、1g柠檬酸钠，50根离心管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30s。

4200r/min下离心5min，取上清液6 mL置于净化管I中（货号5010-015022 : WondaPak QuEChERS SPE
15mLPSA争化管150 mg PSA、900 mg MgS04, 50/p），涡旋混匀1 min。

4200r/min 离心5min，取上清液4 mL 于10 mL 离心管中，加入100 □内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂 2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。

3.2有色蔬菜（韭菜）
称取10g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入Quechers萃取盐包1（货号5010-015022: 4g MgS04、1g氯化钠、0.5g柠檬酸氢二钠、1g柠檬酸钠，50根离心管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30s。

4200r/min下离心5min，取上清液6 mL置于净化管n中（货号货号5010-015023: WondaPak QuEChERS SPE 15 mL PSA/GC-e净化管885 mg MgS04、150 mg PSA、15 mg GC-e, 50/p），涡旋混匀1 min。

4200r/min 离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 □内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。

3.3谷物（大米）
称取5 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静
置水化30 min。

加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加
入Quechers萃取盐包n （货号5010-050020: 6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心
管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。

4200r/min下离心5min，
取上清液8 mL置于净化管川中（货号5010-015033:WondaPak QuEChERS SPE 15 mL
PSA/C18 净化管1200 mg MgS04、400 mg PSA 400 mg C18, 50/p），涡旋混匀1 min。

4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 口内标，40度
氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。

3.4茶叶
称取2 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化60 min。

加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入Quechers萃取盐包n （货号5010-050020: 6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管& 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1min。

4200r/min下离心5min，取上清液8 mL 置于净化管W中（货号5010-015041: WondaPak QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18/GC-e 净化管1200mg MgS04、400 mg PSA、400 mg C18、400mg GC-e，50/p），涡旋混匀1 min。

4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 □内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂 2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于
GC/MS检测
4.分析条件4.1仪器配置
Shimadzu GCMS-TQ8040气相色谱-串联质谱联用仪
4.2色谱条件：
毛细管柱：InertCap-1701MS 毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25 口m)
程序升温：初始温度40C保持1 min，以40C /min升温到120C，再以5C/min升温到240C，以12C /min升温到300C，保持6 min ;
载气：He
流速：1.0ml/min
进样量：1门
进样方式：不分流进样
4.3质谱条件：
电离模式：电子轰击电离(EI);
电子轰击能量：70 eV
离子源温度：280 C
传输线温度：280 C
溶剂延迟：3mi n
数据采集模式：MRM
5.实验结果
5.1标准样品的MRM色谱图
5.2植物源性食品中68种农药的GC-MS/MS检测添加回收结果
将黄瓜、韭菜、茶叶和大米空白样品进行100.0 ug/L浓度加标；葡萄空白样品进行
10.0 ug/L和50.0 ug/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行6份样品
考察回收率和RSD,具体结果如下(葡萄样品加标结果见文章：田菲菲，张曦，马金凤，杨晓春，范军，气相色谱-串联质谱法同时分析葡萄基质中196种农药残留，
食品安全质量检测学报，2016:7( 3)1069-1081):黄瓜样品加标回收率为86.04%-119.97%, RSD 为0.68%-8.36%;韭菜样品加标回收率为81.74%-119.64%,
RSD为2.92%-9.20%;茶叶样品加标回收率为83.13%-121.16%, RSD 为0.29%-9.02%；大米样品加标回收率为88.98%-106.33%，RSD为0.80%-8.96%。

综上，本方案采用岛津技迩的Won daPak QuEChERS产品对黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶、大米等植物源性食品样品进行净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱
GCMS-TQ8040，岛津技迩InertCap 1701MS色谱柱进行分析，对普通蔬菜、水果、有色蔬菜、茶叶和谷物等5类植物源性食品中68种农药残留的检测方法进行了验证，结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可以应对植物源性食品中农药残留量的测定要求。