过氧化钙的制备及含量测定
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在讨论中特别要写出自己的收获和体会, 遇到的问题及解决 办法,让学生学会反思和归纳。
2010-1
2
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
背景知识
• 过氧化钙为白色或淡黄色粉末,室温下稳定,加热到300℃时 分解为CaO和O2,难溶于水,不溶于乙醇与丙酮,在潮湿空 气中也会缓慢分解,可溶于稀酸生成过氧化氢,若放入微量
2010-1
13
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验探究
方案1
5 g大理石
50 mL水
20 mL 6 mol·L-1 盐酸
加热 60~80℃
2~3 mL 6% H2O2
6 mol·L-1 氨水
弱碱性
7.5 g碳酸铵 35 mL水
小火煮沸 趁热过滤
5 mL浓氨水
数分钟
放置 热水 产品
过滤 洗涤
2010-1
14
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验探究
6 mol·L-1盐酸
碳酸钙
分组实验:
3015mmL3.L6改12浓%..改改变氨H变变反水2O2反反应应应的温时物度间料比
4.改变加入冰水次序
煮沸
冷
却
趁热过滤
冰半 水小 浴时
产品
105 ℃ 抽滤
干燥器保存 1h 冰水洗
2010-1
15
2010-1
11
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
方案的论证与选择
• 过氧化钙的生产受到哪些因素的影响?
温度 反应时间 物料配比 加料方式 反反应应物物浓浓度度
2010-1
12
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验仪器与试剂
仪器:量气装置 酸式滴定管 锥形瓶 分析天平 台称
试剂:熟石灰、氯化钙、大理石、碳酸铵、6 mol·L-1 盐酸、6%过氧化氢、浓氨水、pH试纸、高锰 酸钾标准溶液
实验十过四氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙的制备 与及含量测定
主讲教师:汪学英 单位:常熟理工学院
2010-1
1
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
教学指导安排
• 1.课前要求以小组为单位查阅资料并确定本小组的实验方案。 • 2.上课时各小组派一位同学交流本小组的方案。 • 3.师生共同讨论方案的优缺点和如何优化实验条件。 • 4.各小组成员每人探讨一个实验条件,最后汇总并交流,总 • 结实验的最佳条件。 • 5.写出设计方案的理论依据、实验步骤、实验结果和讨论等。
实验探究
方案3
30 mL 6% H2O2
氯化钙
氯化铵
分组实验:
1.改变反应温度
2.改变反应时间
冰 冰浴3.改变反应的物料比
水 冷 却
4.改变加入次序 5.改变H2O2浓度
2010-1
产品
105 ℃ 抽滤
干燥器保存 1h 冰水洗
17
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验探究
方案4
30 mL 6% H2O2
实验目的
• 1、掌握制备过氧化钙的原理及方法;巩固无 • 机制备及化学分析的基本操作。 • 2、体验化学问题解决的一般过程,学会实验
方案的设计及实验条件的优化。 • 3、提高学生学习化学的兴趣,培养学生的创
新意识与能力。
2010-1
7
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验方案交流
➢过氧化钙的制备 方案1. CaCO3 + 2HCl === CaCl2+CO2+H2O
_5_ 2
C
KMnO4VKMnO4
M
CaO2
m 产品
×100%
2010-1
22
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙含量的测定
准确称取 0.15 g无水 CaO2
加去离子水
15mL2MHCl
请自行设
计表格处 完全溶理解数据
平行测三次
0.02M KMnO4 标溶液滴定
溶液呈 微红色
记下KMnO4 体积
2010-1
23
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
问题与讨论
• 1. 反应温度、反应时间、物料配比、加料方式等是如 何影响反应效果的?如何确定衡量指标?
•
• 2品. 合的成纯C度a?O2过程中会含有各数哪小据些组进主将行要实归杂验纳质?如何提高产
•
处理后交流
• 3.KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一,该 滴定通常在酸性中进行,一般用稀硫酸酸化。而本实 验么测?定CaO2含量时,用稀 H2SO4还是用稀HCl?为什
2010-1
19
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙含量的测定
• 实验设计 • 方法1: 采用量气法测定过氧化钙含量。
称取一定量的无水过氧化钙,加热使 之完全分解,并在一定温度和压力下, 测量放出的氧气体积,根据反应方程 式和理想气体状态方程式计算产品中 过氧化钙的含量。
2010-1
20
出可能的优化方法。
• 上述三种方案的各有什么优缺点?过氧化钙的 生产受到哪些因素的影响?
2010-1
5
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
课前准备与讨论
培养学生的 质量意识
• 3.如何检验产品的 纯度?你能设计 出几种方案?其 理论依据是什么?
2010-1
6
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
氯化钙
15 mL浓氨水
冰 水 冷 却
分பைடு நூலகம்实验:
1.改变反应温度 2.改变反应时间 冰浴3.改变反应的物料比 4.改变加入次序 5.改变H2O2浓度
2010-1
产品
105 ℃ 抽滤
干燥器保存 1h 冰水洗
18
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验探究
过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中,加热。将带有余烬的 卫生香伸入试管,观察实验现象,判断是否为过氧化钙。
让学生体会科学问题解决的一 般过程及研究的方法
2010-1
4
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
课前准备与讨论
让学生了解实验
• 2.如果现有下列原料,你能方设案计设计出的几依种据生,产过
氧化钙的方案?
进一步理解实验
原理。
• 碳酸钙、氯化钙、过氧化氢、盐让酸学、生从氨原水料、的氯成本、 化铵、磷酸氢二钠、焦磷酸钠 性质、反应机理,提
2010-1
24
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
反应条件探讨
1. 温度对实验效果的影响
反应温度 / ℃
0
CaO2 的产率/ %
CaO2 的含量 / %
25
50
2010-1
25
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
反应条件探讨
2. 反应时间对实验效果的影响
反应时间 / min
15
25
35
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙含量的测定
精确称取0.03g(精确至0.0001g)无水过 氧化钙,加入小试管中,与量气管连 接,小火加热小试管,使过氧化钙完 全分解,完全冷却后,记录下量气管 内液面的终读数,并记下实验时的温 度和大气压,计算产品中过氧化钙的 含量。
WCa2O2=2×MCa2O×n×100%
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验探究
方案2
30 mL 6% H2O2
冰浴 7.2g熟石灰
抽滤 冰水洗
分组实验:
1.改变反应温度
2.改变反应时间
3.改变反应的物料比
4.改变加入次序 510.改5 ℃变H2O2浓产度品
1h
干燥器保存
2010-1
16
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
制备工艺简单,易于控制
反应的唯一副产物为水,不需洗涤,可 以直接过滤得产品产品纯度高,没有外 加杂质的引入和三废排放,是一种清洁
的环保生产工艺
2010-1
9
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙的制备 • 方案3:
• Ca(OH)2+2NH4Cl== Ca(NH3)2Cl2. 2 H2O == CaCl2 + 2NH3. H2O Ca 2+ + 2H2O2 + 6 H2O == CaO2·8H2O
4. 加料方式对实验效果的影响
加料方式
CaO2 的产率/ % CaO2 的含量 / %
将过氧化氢逐渐 加入氢氧化钙中
将氢氧化钙和 过氧化氢混合
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28
基础化学实验指导
CaO2 的产率/ % CaO2 的含量 / %
2010-1
26
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
反应条件探讨
3. 物料比对实验效果的影响
Ca(OH)2 过量数量/ % 10
20
30
CaO2 的产率/ %
CaO2 的含量 / %
2010-1
27
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
反应条件探讨
的KI作催化剂可作应急氧气源。CaO2 是环境友好产品,广泛 作为杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂,CaO2也是种子 及谷物的消毒剂,例如将CaO2用于稻谷种子拌种,不易发生 秧苗烂根。CaO2是口香糖、牙膏、化妆品的添加剂。
2010-1
3
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
课前准备与讨论
• 1.某化工企业准备开 发过氧化钙的生产, 如果你是该企业开 发部的负责人,你 会怎么做?
2010-1
21
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙含量的测定
• 方法2 在酸性条件下,CaO2与稀酸反应生成H2O2,
用标准KMnO4溶液滴定所生成的H2O2,以确定含 量。
• 5CaO2 + 2MnO4- + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn 2+ + 5O2 + 8H2O
•
WCaO2 =
CaCl2 + H2O2 + 2NH3·H2O + 6H2O === CaO2·8H2O + 2NH4Cl
产品纯度高,反应能进行完全,但操作复杂, 反应的副产物HCl会使产物发生分解,影响 CaO2的产率
2010-1
8
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙的制备
方案2. Ca(OH)2 + H2O2 + 6 H2O == CaO2·8H2O
铵盐能增加Ca(OH)2溶解性但又会使产品 存在氨的气味很难用作食品添加剂,而
且铵盐的存在会使CaO2分解而造成有效 成分含量的降低
2010-1
10
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙的制备
• 方案4:
• CaCl2 + 2NH3+H2O2+8H2O ==
•
CaO2 .8H2O
液-液反应,反应能进行完全 彻底,但反应的副产物HCl会 使产物发生分解,影响CaO2 的产率和纯度
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
背景知识
• 过氧化钙为白色或淡黄色粉末,室温下稳定,加热到300℃时 分解为CaO和O2,难溶于水,不溶于乙醇与丙酮,在潮湿空 气中也会缓慢分解,可溶于稀酸生成过氧化氢,若放入微量
2010-1
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验探究
方案1
5 g大理石
50 mL水
20 mL 6 mol·L-1 盐酸
加热 60~80℃
2~3 mL 6% H2O2
6 mol·L-1 氨水
弱碱性
7.5 g碳酸铵 35 mL水
小火煮沸 趁热过滤
5 mL浓氨水
数分钟
放置 热水 产品
过滤 洗涤
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过氧化钙的制备及含量测定
实验探究
6 mol·L-1盐酸
碳酸钙
分组实验:
3015mmL3.L6改12浓%..改改变氨H变变反水2O2反反应应应的温时物度间料比
4.改变加入冰水次序
煮沸
冷
却
趁热过滤
冰半 水小 浴时
产品
105 ℃ 抽滤
干燥器保存 1h 冰水洗
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过氧化钙的制备及含量测定
方案的论证与选择
• 过氧化钙的生产受到哪些因素的影响?
温度 反应时间 物料配比 加料方式 反反应应物物浓浓度度
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12
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验仪器与试剂
仪器:量气装置 酸式滴定管 锥形瓶 分析天平 台称
试剂:熟石灰、氯化钙、大理石、碳酸铵、6 mol·L-1 盐酸、6%过氧化氢、浓氨水、pH试纸、高锰 酸钾标准溶液
实验十过四氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙的制备 与及含量测定
主讲教师:汪学英 单位:常熟理工学院
2010-1
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
教学指导安排
• 1.课前要求以小组为单位查阅资料并确定本小组的实验方案。 • 2.上课时各小组派一位同学交流本小组的方案。 • 3.师生共同讨论方案的优缺点和如何优化实验条件。 • 4.各小组成员每人探讨一个实验条件,最后汇总并交流,总 • 结实验的最佳条件。 • 5.写出设计方案的理论依据、实验步骤、实验结果和讨论等。
实验探究
方案3
30 mL 6% H2O2
氯化钙
氯化铵
分组实验:
1.改变反应温度
2.改变反应时间
冰 冰浴3.改变反应的物料比
水 冷 却
4.改变加入次序 5.改变H2O2浓度
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产品
105 ℃ 抽滤
干燥器保存 1h 冰水洗
17
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验探究
方案4
30 mL 6% H2O2
实验目的
• 1、掌握制备过氧化钙的原理及方法;巩固无 • 机制备及化学分析的基本操作。 • 2、体验化学问题解决的一般过程,学会实验
方案的设计及实验条件的优化。 • 3、提高学生学习化学的兴趣,培养学生的创
新意识与能力。
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验方案交流
➢过氧化钙的制备 方案1. CaCO3 + 2HCl === CaCl2+CO2+H2O
_5_ 2
C
KMnO4VKMnO4
M
CaO2
m 产品
×100%
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙含量的测定
准确称取 0.15 g无水 CaO2
加去离子水
15mL2MHCl
请自行设
计表格处 完全溶理解数据
平行测三次
0.02M KMnO4 标溶液滴定
溶液呈 微红色
记下KMnO4 体积
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过氧化钙的制备及含量测定
问题与讨论
• 1. 反应温度、反应时间、物料配比、加料方式等是如 何影响反应效果的?如何确定衡量指标?
•
• 2品. 合的成纯C度a?O2过程中会含有各数哪小据些组进主将行要实归杂验纳质?如何提高产
•
处理后交流
• 3.KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一,该 滴定通常在酸性中进行,一般用稀硫酸酸化。而本实 验么测?定CaO2含量时,用稀 H2SO4还是用稀HCl?为什
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙含量的测定
• 实验设计 • 方法1: 采用量气法测定过氧化钙含量。
称取一定量的无水过氧化钙,加热使 之完全分解,并在一定温度和压力下, 测量放出的氧气体积,根据反应方程 式和理想气体状态方程式计算产品中 过氧化钙的含量。
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出可能的优化方法。
• 上述三种方案的各有什么优缺点?过氧化钙的 生产受到哪些因素的影响?
2010-1
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
课前准备与讨论
培养学生的 质量意识
• 3.如何检验产品的 纯度?你能设计 出几种方案?其 理论依据是什么?
2010-1
6
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
氯化钙
15 mL浓氨水
冰 水 冷 却
分பைடு நூலகம்实验:
1.改变反应温度 2.改变反应时间 冰浴3.改变反应的物料比 4.改变加入次序 5.改变H2O2浓度
2010-1
产品
105 ℃ 抽滤
干燥器保存 1h 冰水洗
18
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验探究
过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中,加热。将带有余烬的 卫生香伸入试管,观察实验现象,判断是否为过氧化钙。
让学生体会科学问题解决的一 般过程及研究的方法
2010-1
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
课前准备与讨论
让学生了解实验
• 2.如果现有下列原料,你能方设案计设计出的几依种据生,产过
氧化钙的方案?
进一步理解实验
原理。
• 碳酸钙、氯化钙、过氧化氢、盐让酸学、生从氨原水料、的氯成本、 化铵、磷酸氢二钠、焦磷酸钠 性质、反应机理,提
2010-1
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
反应条件探讨
1. 温度对实验效果的影响
反应温度 / ℃
0
CaO2 的产率/ %
CaO2 的含量 / %
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
反应条件探讨
2. 反应时间对实验效果的影响
反应时间 / min
15
25
35
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙含量的测定
精确称取0.03g(精确至0.0001g)无水过 氧化钙,加入小试管中,与量气管连 接,小火加热小试管,使过氧化钙完 全分解,完全冷却后,记录下量气管 内液面的终读数,并记下实验时的温 度和大气压,计算产品中过氧化钙的 含量。
WCa2O2=2×MCa2O×n×100%
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
实验探究
方案2
30 mL 6% H2O2
冰浴 7.2g熟石灰
抽滤 冰水洗
分组实验:
1.改变反应温度
2.改变反应时间
3.改变反应的物料比
4.改变加入次序 510.改5 ℃变H2O2浓产度品
1h
干燥器保存
2010-1
16
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
制备工艺简单,易于控制
反应的唯一副产物为水,不需洗涤,可 以直接过滤得产品产品纯度高,没有外 加杂质的引入和三废排放,是一种清洁
的环保生产工艺
2010-1
9
基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙的制备 • 方案3:
• Ca(OH)2+2NH4Cl== Ca(NH3)2Cl2. 2 H2O == CaCl2 + 2NH3. H2O Ca 2+ + 2H2O2 + 6 H2O == CaO2·8H2O
4. 加料方式对实验效果的影响
加料方式
CaO2 的产率/ % CaO2 的含量 / %
将过氧化氢逐渐 加入氢氧化钙中
将氢氧化钙和 过氧化氢混合
2010-1
28
基础化学实验指导
CaO2 的产率/ % CaO2 的含量 / %
2010-1
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
反应条件探讨
3. 物料比对实验效果的影响
Ca(OH)2 过量数量/ % 10
20
30
CaO2 的产率/ %
CaO2 的含量 / %
2010-1
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
反应条件探讨
的KI作催化剂可作应急氧气源。CaO2 是环境友好产品,广泛 作为杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂,CaO2也是种子 及谷物的消毒剂,例如将CaO2用于稻谷种子拌种,不易发生 秧苗烂根。CaO2是口香糖、牙膏、化妆品的添加剂。
2010-1
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
课前准备与讨论
• 1.某化工企业准备开 发过氧化钙的生产, 如果你是该企业开 发部的负责人,你 会怎么做?
2010-1
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙含量的测定
• 方法2 在酸性条件下,CaO2与稀酸反应生成H2O2,
用标准KMnO4溶液滴定所生成的H2O2,以确定含 量。
• 5CaO2 + 2MnO4- + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn 2+ + 5O2 + 8H2O
•
WCaO2 =
CaCl2 + H2O2 + 2NH3·H2O + 6H2O === CaO2·8H2O + 2NH4Cl
产品纯度高,反应能进行完全,但操作复杂, 反应的副产物HCl会使产物发生分解,影响 CaO2的产率
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙的制备
方案2. Ca(OH)2 + H2O2 + 6 H2O == CaO2·8H2O
铵盐能增加Ca(OH)2溶解性但又会使产品 存在氨的气味很难用作食品添加剂,而
且铵盐的存在会使CaO2分解而造成有效 成分含量的降低
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基础化学实验指导
过氧化钙的制备及含量测定
过氧化钙的制备
• 方案4:
• CaCl2 + 2NH3+H2O2+8H2O ==
•
CaO2 .8H2O
液-液反应,反应能进行完全 彻底,但反应的副产物HCl会 使产物发生分解,影响CaO2 的产率和纯度