微反应器技术在精细化工中的应用

发表时间：2018-11-15T19:43:01.717Z 来源：《基层建设》2018年第28期作者：潘勇

[导读] 摘要：微反应器是一种化学反应系统。

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摘要：微反应器是一种化学反应系统。该系统具有良好的性能，可实现常规反应器无法满足的许多条件，微反应器可缩短反应时间，相应的提高反应产率，是工业生产的宝贵工具。微反应器在精细化工领域有着广阔的应用前景。

关键词：微反应器；精细化工；应用

前言

微化工是一项跨学科的高新技术，集合了化工、机械、电子、物理和材料等领域的研究成果对传统的化工技术进行改良。传统的化工技术需要通过规模化大生产来降低生产成本，但微化工技术提供了一种新的降本方式，即通过使反应单位微化、提高体系反应的效率、安全性、缩短反应时间，从而大幅提升效率实现降本。

1微化工技术的特点

1.1可精确控制化学反应的时间、温度和物料配比

在利用传统的化工技术时需要进行反应的放大，物料准备及混合反应所需时间较长，无法满足对反应时间的精确控制，且物料反应后传热换热常常不能满足要求，引起局部反应温度和反应时间因素发生变化等，导致大量副产物的生成，使反应的选择性降低，目标物质产量减少。微化工技术采用单一化微管道中连续流动的物料反应来实现，可精确控制反应时间；其次采用的微管道比表面积较大，因此换热效率大幅提升，可有效维持反应所需的温度在误差范围内，不会产生局部高温而导致大量副产物的产生，提高了反应的选择性和产率；另外微管微米级的微体积反应通道可以实现反应物料的精确配比，快速混合反应，减少了物料配比对混合效率的影响，进一步减少了副反应的发生，提高产率。

1.2可使反应更加安全可靠

化学反应中多数属强放热反应，传统的化工技术无法精准控制链式反应，反应热交换效率低，存在极高的爆炸风险。而微化工技术采用微管反应器，其反应尺寸小、传热效率高，可提高链式反应的效率，有效抑制自由基的爆炸反应，即使发生爆炸，由于其内部存留物料较少，也不会产生严重的后果，从而使一些在传统化工技术中难以进行的高危化学反应得以实现。

1.3色环保、节能降本

由于反应物料的用量少、利用率高，不仅可有效降低原料成本；还可使副产物及多余原料的排放量大大减少，降低了化工企业的三废排放量。其次微化工技术采用模块结构的平行分布式系统，可实现在产品使用地的分散式加工和供应，可根据市场需求灵活调节生产量，降低了危险品运输产生的风险，对环境友好、安全；另外由于其反应体系体积小，极大的降低了企业的占地面积，降低了厂房租赁和基础建设的成本。

1.4易实现实验室成果的快速转化

微化工技术是小微反应，在进行生产时工艺可不经放大直接在微通道反应容器内进行，通过增加微通道的数量直接进行反应规模的放大，不需要经过传统化工技术复杂繁琐的中试放大试验。该技术使常规化工技术在放大中遇到的各类难题大大减少，缩短了实验室实验成果转化的周期，可快速投入市场。

1.5可实现常规化工技术无法进行的高危反应

由于微化工技术的微通道壁传热传质效率叫高，因此一些强放热易爆炸的化学反应在微管道中可以温和的进行，从而为这些产品的生产开辟一条可行的应用技术路线。

2精细化工中微反应器的应用———案例分析

2.1低温反应和金属有机化学反应

精细化学中有很多要求在温度10℃的环境中进行，这类反应要求的条件严格，而且一旦条件不满足其要求，与需要值偏低或是偏高，都会影响反应的进行，影响反应的产率。实验室中可以精准的控制反应条件，但是在实际的生产中往往无法做到反应条件的精准，而且若是采用内加盘管反应罐的方式，需要的时间比较长，而且反应的投入也会增大。这时就可以应用微反应器来实现精细化工中的产品生产。如，低温Swern氧化反应。这个反应的是制备羰基化合物的有效方式。这个反应的催化剂为DMSO和三氟乙酸酐Ⅰ和Ⅳ是中间产物，这两种物质很容易通过Pummerer重排，生成副产物Ⅵ和Ⅶ，要想降低Ⅵ和Ⅶ的产生，就要控制温度在－50℃，这样的反应条件也限制了工业上这一反应的应用。而微反应器在精细化学领域的应用极大的改进的反应需要的条件，在为微反应器中进行反应，其温度在20℃时得到的产物比常规反应－70℃得到的产物的收率还高。常规反应器在－70℃时，收率为83%，在－20℃时，收率降到19%。而微反应器在－20℃条件下，收率就能达到88%，这就已经超过了常规反应器在－70℃时的收率。

2.2高温反应和易失控反应

高温重排反应中有很多容易失控反应，这种反应需要在高温条件下进行，而且这种反应需要的时间往往比较长。这个反应需要的反应温度很高，而且在不同的阶段需要不同的温度，在反应的前27h中，需要140℃的高温下进行，后10h需要在150℃的温度下进行，而且这种反应的温度越高，反应进行的越快。但是由于反应的温度过高，热量容易在一瞬间释放，反应就可能失控。间歇式反应采用的办法是逐渐添料，通过溶剂的回流来控制温度，但是这样反应需要的时间就更长，而且反应后产物的收率也会降低，所以这种做法并不可取，还是应该采用更合理的方式。采用微反应器进行反应就能得到很好的效果，与常规的反应器相比，微反应器可以在高于常规反应温度220～260℃的温度下进行，3～10min就可以得到98%的收率，而且在微反应器中不需要使用溶剂。而常规反应器需要使用有害溶剂，反应时间大约在12～27h，收率也没有微反应器高，只有80%～85%。

2.3利用微反应器提高反选择性

很多反应得到的产物虽然也有效，但是质量较低，而是用微反应器可以有效提高产物的质量。如常规反应器制备偶氮颜料得到的颜料的颗粒不平均，直径较大，其色泽和透明度都一般。而使用微反应器，PennemannH制备的颜料黄12号的直径较小、颗粒平均、晶体性质改善，而且光泽和透明度也提高。使用常规反应器偶氮颜料得到的晶体透明度为7%，而使用微反应器得到的颜料透明度为73%，而且粒径