丙烯酸_环氧树脂接枝共聚物及其水性涂料
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环氧 树 脂 ( 601 、604F 、607 ) , 江 苏 三 木 集 团 ; 正丁 醇 , 化 学 纯 ; 乙 二 醇 单 丁 醚 , 化 学 纯 ; α- 甲基丙烯酸 ( MAA) , 分析纯 ; 苯乙烯 ( St ) , 化学纯 ; 丙烯酸丁酯 (BA) , 工业品 ; 过氧化苯甲 酰 (BPO) , 分析纯 ; 二甲基乙醇胺 , 化学纯 。 212 合成工艺
行体系粘度增大 , 反应时间 5 小时以上时粘度很 大 , 反应已趋于完全 。 415 涂膜固化条件的确定
环氧丙烯酸乳液体系里有羟基 、羧基 、环氧基 和氨基等 , 在高温烘烤时这些基团发生反应使漆膜 交联固化。涂膜 120 ℃烘烤 1 h 后浸沸水蒸煮 , 很 快涂膜变白 , 膜脆。在 140 ℃烘烤 1 h 的涂膜浸沸 水蒸煮 1 h , 没有失光变色和起泡 , 150 ℃烘烤 1 h 的涂膜浸沸水蒸煮无变化ห้องสมุดไป่ตู้, 而且韧性好。按漆膜吸 水率测定法 HG 2 - 1612 - 1985 测定吸水率 , 其方法 是漆膜烘干后常温浸蒸馏水 24 h , 浸水前后分别称 重 G1 和 G2 , 其底板重 G , 吸水率 W 。
第Vo2l102卷0 第N1o1期1
2005 Jan.
年1月 2005
热固性树脂 Thermosetting Resin
·9 ·
丙烯酸/ 环氧树脂接枝共聚物及其水性涂料
杨勋兰 , 孙绍晖 , 孙培勤 3 , 刘大壮
(郑州大学工学院化工学院 , 郑州 450002)
摘 要 : 通过丙烯酸类单体与环氧树脂接枝共聚反应 , 在环氧树脂中引入强亲水性基团 —COOH , 使树脂水性化 。 研究了环氧树脂分子质量 、单体种类 、溶剂及反应条件对接枝共聚物水分散稳定性的影响 , 并考查了漆膜的固 化条件 。所得涂膜附着力 、柔韧性 、耐水性很好 , 可用作罐头内壁涂料和防腐涂料 。 关键词 : 环氧树脂 ; 丙烯酸 ; 接枝 ; 水性涂料 中图分类号 : TQ32315 ; 3161343 文献标识码 : A 文章编号 : 1002 - 7432 (2005) 01 - 0009 - 03
接枝共聚反应条件如反应温度 、反应时间等都 是影响接枝共聚的重要因素 , 100 ℃以下反应得到 的树脂加胺中和后水分散稳定性极差 。这是由于引 发剂自由基夺取亚甲基上的氢原子需要一定的能 量 , 温度较低时能量低 , 不利于接枝反应 , 此时主 要发生的是丙烯酸及其酯类单体之间的共聚反应 。 高温有利于接枝反应的发生 , 在 110 ℃开始反应 , 然后缓慢升温到回流温度约 120 ℃, 随着反应的进
第 1 期
杨勋兰等 : 丙烯酸/ 环氧树脂接枝共聚物及其水性涂料的研究
·11 ·
性提高 。因此要制得稳定水分散体必须用大分子质
量的环氧树脂 607 或 609 。 412 单体的选择
涂料的物理机械性能主要由成膜物质的性质决
定 , 因此就要求所用的乳液必须易于涂刷成膜和与 金属表面要有良好的附着力 , 涂膜要有足够的韧性 并保持适当的硬度 , 而更重要的是要有良好的抗腐 蚀性 。聚合物发生玻璃化转变时 , 许多物理机械性 能随之发生急剧的变化 , 玻璃化温度 Tg 可由 Fox 公式近似计算得到 , 调整共聚物的组分使其达到满 意的 Tg 。丙烯酸树脂作为涂料的成膜物 , 根据各 单体对漆膜性能的贡献 , 相互配合满足漆膜特性的 技术要求 , 选用甲基丙烯酸为功能单体 , 丙烯酸丁 酯为软单体 , 苯乙烯为硬单体 。在环氧树脂中引入 羧基官能团使其具有水溶性 , 酸值越高水乳化越容 易 , 但树脂耐化学药品性差 ; 酸值太低乳化困难 , 制备的乳液不稳定 。根据乳液稳定性和漆膜的综合
Abstract : Epoxy resin was modified by graft copolymerization wit h acrylate monomers and t he st rong hy2 drophilic group —COOH was interlinked in chain. The waterborne epoxy - acrylate emulsion was synt hesized. The factors affecting t he emulsion stability , such as molecular weight of epoxy resin , nonomers , solvent s and t he reaction conditions were also st udied. The conditions of cure were st udied too. The film coating had good adhesion , flexibility and resistance to water. Key words : epoxy resin ; acrylate ; graft ; waterborne paint
测试 项目
外观
固含量/ %
PH 值
粘度/ mPa·s
稳定性/ 等级
指标 乳白色
25
716
160
10
检测 方法 测试 项目
目测
附着 力/ 级
GB/ T 1925 - 1979 铅笔 硬度
酸度计
柔韧 性/ mm
旋转 GB/ T 675313
粘度计
- 1986
吸水
60 相对
率/ % 光泽值/ %
指标
0
5H
反应装 置 为 装 有 温 度 计 、冷 凝 器 和 搅 拌 器 的 250 mL 四口烧瓶 , 将一定量的环氧树脂 , 乙二醇
·10 ·
热固性树脂
第 20 卷
单丁醚和正丁醇混合溶剂加入到四口烧瓶中 , 加热 并搅拌升温到 110 ℃左右 , 在 2 h 内以一定速度滴 加甲基丙烯酸 、苯乙烯 、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲
EPOXY - ACRYLATE GRAFTED POLYMER AND ITS WATER BORNE PAINT
YANG Xun - lan , SUN Shao - hui , SUN Pei - qin , L IU Da - zhuang College of Chem ical Engi neeri ng , Zhengz hou U ni versity , Zhengz hou 450002 , Chi na)
接枝聚合反应原理示例如下 :
4 结果讨论 411 环氧树脂分子质量对乳液稳定性的影响
表 2 环氧树脂分子质量对乳液稳定性的影响
树脂型号
乳液稳定性
601
不稳定 , 3 d 后有黄色沉淀
604
不稳定 , 放置一个月后有白色沉淀
607
稳定 , > 6 个月
由实验结果可得 , 环氧树脂相对分子质量增 加 , 乳液稳定性提高 (见表 2) 。其原因是随着环 氧树脂相对分子质量增加分子链增长 , 其醚键旁的 活泼亚甲基和叔碳原子就越多 , 在自由基引发下形 成的接枝反应的活性点相对较多 , 接枝几率也增 大 , 这样就保证几乎所有的环氧树脂都参与反应 , 而且引入足够多的羧基 , 接枝共聚物的水分散稳定
性能测试 , 宜控制酸值为 85 ( KOH) mg/ g (固体) 左 右 , 确定环氧树脂 35 g , 单体质量分别为甲基丙烯 酸 615 g 、丙烯酸丁酯 415 g 、苯乙烯 4 g 。
表 3 单体的物理性能及作用
单 体 甲基丙烯酸 丙烯酸丁酯
苯乙烯
均聚物 Tg/ ℃ 130 - 56 100
1
113
9713
检测 GB/ T 9286 GB/ T 6739 GB/ T 1731 HG 2 -
镜像光
方法 - 1998 - 1996 - 1993 1612 - 1985 泽度仪
3 反应原理 环氧 —丙烯酸树脂的合成反应是自由基聚合机
理 , 环氧树脂虽然没有不饱和双键 , 但含有醚键 , 其邻位碳原子上的α—H 和叔碳原子上的 H 相对而 言较活泼 , 在引发剂自由基的作用下可形成自由 基 , 引发与丙烯酸 (甲基丙烯酸 、丙烯酸丁酯 、苯 乙烯等) 不饱和单体的接枝聚合反应 , 制得环氧丙 烯酸树脂 。聚合反应的接枝率不可能 100 % , 最终 产物为未接枝的环氧树脂 、接枝聚合的环氧树脂和 丙烯酸共聚物的混合物 , 其中环氧接枝丙烯酸树脂 作为增容剂使环氧树脂与丙烯酸树脂成为相容性较 好的混和体系 。采用色漆和清漆用漆基酸值的测定 法 GB 6743 —1986 测定聚合反应制得的环氧丙烯 酸树脂的酸值 , 与简单混合物的理论计算酸值接 近 , 说明该聚合反应是丙烯酸单体与环氧树脂脂肪 碳链的接枝聚合反应 , 而没有酯化反应 。用二甲基 乙醇胺中和成盐 , 去离子水稀释即可制得稳定的水 分散性环氧丙烯酸乳液 。
W
=
G2 G1 -
G1 G
×100 %
漆膜在不同温度下烘烤 015 h , 观察浸水后变化
情况 , 并测得吸水率。由表 5 可见 , 漆膜在120 ℃
没有完全交联固化 , 耐水性差。在大于140 ℃烘干
的涂膜耐水性好 , 而且硬度、附着力和柔韧性等性
能很好 。
表 4 不同烘烤温度对漆膜性能的影响
【收稿日期】2004 - 08 - 09 ; 【修回日期】2004 - 10 - 21 【作者简介】杨勋兰 (1978 —) , 女 , 河南太康人 , 在读研究生 , 主 要从事环氧丙烯酸树脂乳液的研究 。 【基金项目】河南省攻关项目 (0224380039)
3 通讯联系人
脂光泽 、丰满度 、耐侯性好等特点 , 特别适用于罐 头内壁涂料和汽车防腐涂料 。本文采用溶液聚合法 将丙烯酸单体接枝到环氧树脂上 , 得到的环氧 - 丙 烯酸树脂复合溶液用胺中和后 , 加水稀释即得水乳 液 , 该方法突破了常规乳液聚合只能在 100 ℃以下 进行的限制 , 并可以通过调配环氧树脂的比例 , 制 得不同使用性能的乳液 。重点考察了环氧树脂分子 质量大小 、丙烯酸单体的种类 、聚合反应温度以及 反应时间等因素对乳液稳定性和漆膜性能的影响 , 确定了最佳反应条件和漆膜的固化条件 。 2 实验部分 211 主要原料
酰的混合溶液 , 同时升温到 120 ℃, 再保温反应 3～4 h ,然后降温到 50 ℃, 加入二甲基乙醇胺中和 成盐 , 调节 PH 值至 7～8 , 加去离子水稀释 , 保温 反应 1 h 即得白色乳液 。 213 性能测试
所检测的乳液和涂膜性能及检测方法见表 1 。
表 1 乳液和涂膜性能
1 前 言 环氧树脂具有优异的金属附着性和防腐蚀性 ,
是目前应用最为广泛 、最为重要的树脂之一 。常用 环氧树脂为非水溶性 , 目前生产应用的环氧涂料主 要为溶剂型涂料 , 因此 , 在大力提倡环保的今天 , 进行环氧树脂水性化的研究具有十分重要的意义 。 环氧树脂水性化的方法主要有乳化法和化学改性 法 , 乳化法包括直接乳化 、相反转[1 ] 和固化剂乳 化法[2 ] , 都需要加乳化剂 , 这样制得乳液的粒子 粒径较大 , 通常为微米级 。由于存在较多的乳化 剂 , 其耐水性和耐溶剂性等性能比溶剂型的差 , 而 且适用期短 。近 20 年来 , 有人利用丙烯酸类改性 环氧树脂[3～6 ] , 得到的乳液粒子较细 , 可达纳米 级 , 乳液稳定性好 。它既具有环氧树脂的高模量 、 高强度 、耐化学品和优良防腐性 , 又兼具丙烯酸树
作 用 硬度 、耐溶剂 、引入反应基团 柔韧性 、耐水性 、室外耐久性 硬度 、抗水性 、光泽 , 降低成本
413 选用共溶剂 合理的选用溶剂是配方设计的重要环节 , 其核
心是溶剂的溶解力 , 即极性相似 、溶度参数相近和 溶剂化的基本原则 , 还要考虑溶剂的沸点等因素 。 酮 、醇醚和酯类溶剂是环氧树脂的优良溶剂 , 醇类 对环氧树脂溶解性差 , 可做稀释剂使用 。选用正丁 醇做溶剂乳液稳定性差 , 另加乙二醇单丁醚可得稳 定乳液 。因此 , 本合成工艺选用乙二醇单丁醚做溶 剂 , 正丁醇做稀释剂 , 乙二醇单丁醚与正丁醇质量 比为 1∶2 时 , 树脂溶解性好 , 可得稳定乳液 。 414 接枝共聚反应条件的影响
行体系粘度增大 , 反应时间 5 小时以上时粘度很 大 , 反应已趋于完全 。 415 涂膜固化条件的确定
环氧丙烯酸乳液体系里有羟基 、羧基 、环氧基 和氨基等 , 在高温烘烤时这些基团发生反应使漆膜 交联固化。涂膜 120 ℃烘烤 1 h 后浸沸水蒸煮 , 很 快涂膜变白 , 膜脆。在 140 ℃烘烤 1 h 的涂膜浸沸 水蒸煮 1 h , 没有失光变色和起泡 , 150 ℃烘烤 1 h 的涂膜浸沸水蒸煮无变化ห้องสมุดไป่ตู้, 而且韧性好。按漆膜吸 水率测定法 HG 2 - 1612 - 1985 测定吸水率 , 其方法 是漆膜烘干后常温浸蒸馏水 24 h , 浸水前后分别称 重 G1 和 G2 , 其底板重 G , 吸水率 W 。
第Vo2l102卷0 第N1o1期1
2005 Jan.
年1月 2005
热固性树脂 Thermosetting Resin
·9 ·
丙烯酸/ 环氧树脂接枝共聚物及其水性涂料
杨勋兰 , 孙绍晖 , 孙培勤 3 , 刘大壮
(郑州大学工学院化工学院 , 郑州 450002)
摘 要 : 通过丙烯酸类单体与环氧树脂接枝共聚反应 , 在环氧树脂中引入强亲水性基团 —COOH , 使树脂水性化 。 研究了环氧树脂分子质量 、单体种类 、溶剂及反应条件对接枝共聚物水分散稳定性的影响 , 并考查了漆膜的固 化条件 。所得涂膜附着力 、柔韧性 、耐水性很好 , 可用作罐头内壁涂料和防腐涂料 。 关键词 : 环氧树脂 ; 丙烯酸 ; 接枝 ; 水性涂料 中图分类号 : TQ32315 ; 3161343 文献标识码 : A 文章编号 : 1002 - 7432 (2005) 01 - 0009 - 03
接枝共聚反应条件如反应温度 、反应时间等都 是影响接枝共聚的重要因素 , 100 ℃以下反应得到 的树脂加胺中和后水分散稳定性极差 。这是由于引 发剂自由基夺取亚甲基上的氢原子需要一定的能 量 , 温度较低时能量低 , 不利于接枝反应 , 此时主 要发生的是丙烯酸及其酯类单体之间的共聚反应 。 高温有利于接枝反应的发生 , 在 110 ℃开始反应 , 然后缓慢升温到回流温度约 120 ℃, 随着反应的进
第 1 期
杨勋兰等 : 丙烯酸/ 环氧树脂接枝共聚物及其水性涂料的研究
·11 ·
性提高 。因此要制得稳定水分散体必须用大分子质
量的环氧树脂 607 或 609 。 412 单体的选择
涂料的物理机械性能主要由成膜物质的性质决
定 , 因此就要求所用的乳液必须易于涂刷成膜和与 金属表面要有良好的附着力 , 涂膜要有足够的韧性 并保持适当的硬度 , 而更重要的是要有良好的抗腐 蚀性 。聚合物发生玻璃化转变时 , 许多物理机械性 能随之发生急剧的变化 , 玻璃化温度 Tg 可由 Fox 公式近似计算得到 , 调整共聚物的组分使其达到满 意的 Tg 。丙烯酸树脂作为涂料的成膜物 , 根据各 单体对漆膜性能的贡献 , 相互配合满足漆膜特性的 技术要求 , 选用甲基丙烯酸为功能单体 , 丙烯酸丁 酯为软单体 , 苯乙烯为硬单体 。在环氧树脂中引入 羧基官能团使其具有水溶性 , 酸值越高水乳化越容 易 , 但树脂耐化学药品性差 ; 酸值太低乳化困难 , 制备的乳液不稳定 。根据乳液稳定性和漆膜的综合
Abstract : Epoxy resin was modified by graft copolymerization wit h acrylate monomers and t he st rong hy2 drophilic group —COOH was interlinked in chain. The waterborne epoxy - acrylate emulsion was synt hesized. The factors affecting t he emulsion stability , such as molecular weight of epoxy resin , nonomers , solvent s and t he reaction conditions were also st udied. The conditions of cure were st udied too. The film coating had good adhesion , flexibility and resistance to water. Key words : epoxy resin ; acrylate ; graft ; waterborne paint
测试 项目
外观
固含量/ %
PH 值
粘度/ mPa·s
稳定性/ 等级
指标 乳白色
25
716
160
10
检测 方法 测试 项目
目测
附着 力/ 级
GB/ T 1925 - 1979 铅笔 硬度
酸度计
柔韧 性/ mm
旋转 GB/ T 675313
粘度计
- 1986
吸水
60 相对
率/ % 光泽值/ %
指标
0
5H
反应装 置 为 装 有 温 度 计 、冷 凝 器 和 搅 拌 器 的 250 mL 四口烧瓶 , 将一定量的环氧树脂 , 乙二醇
·10 ·
热固性树脂
第 20 卷
单丁醚和正丁醇混合溶剂加入到四口烧瓶中 , 加热 并搅拌升温到 110 ℃左右 , 在 2 h 内以一定速度滴 加甲基丙烯酸 、苯乙烯 、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲
EPOXY - ACRYLATE GRAFTED POLYMER AND ITS WATER BORNE PAINT
YANG Xun - lan , SUN Shao - hui , SUN Pei - qin , L IU Da - zhuang College of Chem ical Engi neeri ng , Zhengz hou U ni versity , Zhengz hou 450002 , Chi na)
接枝聚合反应原理示例如下 :
4 结果讨论 411 环氧树脂分子质量对乳液稳定性的影响
表 2 环氧树脂分子质量对乳液稳定性的影响
树脂型号
乳液稳定性
601
不稳定 , 3 d 后有黄色沉淀
604
不稳定 , 放置一个月后有白色沉淀
607
稳定 , > 6 个月
由实验结果可得 , 环氧树脂相对分子质量增 加 , 乳液稳定性提高 (见表 2) 。其原因是随着环 氧树脂相对分子质量增加分子链增长 , 其醚键旁的 活泼亚甲基和叔碳原子就越多 , 在自由基引发下形 成的接枝反应的活性点相对较多 , 接枝几率也增 大 , 这样就保证几乎所有的环氧树脂都参与反应 , 而且引入足够多的羧基 , 接枝共聚物的水分散稳定
性能测试 , 宜控制酸值为 85 ( KOH) mg/ g (固体) 左 右 , 确定环氧树脂 35 g , 单体质量分别为甲基丙烯 酸 615 g 、丙烯酸丁酯 415 g 、苯乙烯 4 g 。
表 3 单体的物理性能及作用
单 体 甲基丙烯酸 丙烯酸丁酯
苯乙烯
均聚物 Tg/ ℃ 130 - 56 100
1
113
9713
检测 GB/ T 9286 GB/ T 6739 GB/ T 1731 HG 2 -
镜像光
方法 - 1998 - 1996 - 1993 1612 - 1985 泽度仪
3 反应原理 环氧 —丙烯酸树脂的合成反应是自由基聚合机
理 , 环氧树脂虽然没有不饱和双键 , 但含有醚键 , 其邻位碳原子上的α—H 和叔碳原子上的 H 相对而 言较活泼 , 在引发剂自由基的作用下可形成自由 基 , 引发与丙烯酸 (甲基丙烯酸 、丙烯酸丁酯 、苯 乙烯等) 不饱和单体的接枝聚合反应 , 制得环氧丙 烯酸树脂 。聚合反应的接枝率不可能 100 % , 最终 产物为未接枝的环氧树脂 、接枝聚合的环氧树脂和 丙烯酸共聚物的混合物 , 其中环氧接枝丙烯酸树脂 作为增容剂使环氧树脂与丙烯酸树脂成为相容性较 好的混和体系 。采用色漆和清漆用漆基酸值的测定 法 GB 6743 —1986 测定聚合反应制得的环氧丙烯 酸树脂的酸值 , 与简单混合物的理论计算酸值接 近 , 说明该聚合反应是丙烯酸单体与环氧树脂脂肪 碳链的接枝聚合反应 , 而没有酯化反应 。用二甲基 乙醇胺中和成盐 , 去离子水稀释即可制得稳定的水 分散性环氧丙烯酸乳液 。
W
=
G2 G1 -
G1 G
×100 %
漆膜在不同温度下烘烤 015 h , 观察浸水后变化
情况 , 并测得吸水率。由表 5 可见 , 漆膜在120 ℃
没有完全交联固化 , 耐水性差。在大于140 ℃烘干
的涂膜耐水性好 , 而且硬度、附着力和柔韧性等性
能很好 。
表 4 不同烘烤温度对漆膜性能的影响
【收稿日期】2004 - 08 - 09 ; 【修回日期】2004 - 10 - 21 【作者简介】杨勋兰 (1978 —) , 女 , 河南太康人 , 在读研究生 , 主 要从事环氧丙烯酸树脂乳液的研究 。 【基金项目】河南省攻关项目 (0224380039)
3 通讯联系人
脂光泽 、丰满度 、耐侯性好等特点 , 特别适用于罐 头内壁涂料和汽车防腐涂料 。本文采用溶液聚合法 将丙烯酸单体接枝到环氧树脂上 , 得到的环氧 - 丙 烯酸树脂复合溶液用胺中和后 , 加水稀释即得水乳 液 , 该方法突破了常规乳液聚合只能在 100 ℃以下 进行的限制 , 并可以通过调配环氧树脂的比例 , 制 得不同使用性能的乳液 。重点考察了环氧树脂分子 质量大小 、丙烯酸单体的种类 、聚合反应温度以及 反应时间等因素对乳液稳定性和漆膜性能的影响 , 确定了最佳反应条件和漆膜的固化条件 。 2 实验部分 211 主要原料
酰的混合溶液 , 同时升温到 120 ℃, 再保温反应 3～4 h ,然后降温到 50 ℃, 加入二甲基乙醇胺中和 成盐 , 调节 PH 值至 7～8 , 加去离子水稀释 , 保温 反应 1 h 即得白色乳液 。 213 性能测试
所检测的乳液和涂膜性能及检测方法见表 1 。
表 1 乳液和涂膜性能
1 前 言 环氧树脂具有优异的金属附着性和防腐蚀性 ,
是目前应用最为广泛 、最为重要的树脂之一 。常用 环氧树脂为非水溶性 , 目前生产应用的环氧涂料主 要为溶剂型涂料 , 因此 , 在大力提倡环保的今天 , 进行环氧树脂水性化的研究具有十分重要的意义 。 环氧树脂水性化的方法主要有乳化法和化学改性 法 , 乳化法包括直接乳化 、相反转[1 ] 和固化剂乳 化法[2 ] , 都需要加乳化剂 , 这样制得乳液的粒子 粒径较大 , 通常为微米级 。由于存在较多的乳化 剂 , 其耐水性和耐溶剂性等性能比溶剂型的差 , 而 且适用期短 。近 20 年来 , 有人利用丙烯酸类改性 环氧树脂[3～6 ] , 得到的乳液粒子较细 , 可达纳米 级 , 乳液稳定性好 。它既具有环氧树脂的高模量 、 高强度 、耐化学品和优良防腐性 , 又兼具丙烯酸树
作 用 硬度 、耐溶剂 、引入反应基团 柔韧性 、耐水性 、室外耐久性 硬度 、抗水性 、光泽 , 降低成本
413 选用共溶剂 合理的选用溶剂是配方设计的重要环节 , 其核
心是溶剂的溶解力 , 即极性相似 、溶度参数相近和 溶剂化的基本原则 , 还要考虑溶剂的沸点等因素 。 酮 、醇醚和酯类溶剂是环氧树脂的优良溶剂 , 醇类 对环氧树脂溶解性差 , 可做稀释剂使用 。选用正丁 醇做溶剂乳液稳定性差 , 另加乙二醇单丁醚可得稳 定乳液 。因此 , 本合成工艺选用乙二醇单丁醚做溶 剂 , 正丁醇做稀释剂 , 乙二醇单丁醚与正丁醇质量 比为 1∶2 时 , 树脂溶解性好 , 可得稳定乳液 。 414 接枝共聚反应条件的影响