氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的要点

浅谈氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的要点【摘要】水泥熟料中的二氧化硅是影响熟料矿物组成的重要成分，其含量高低直接影响到熟料的饱和比和硅率等重要的质量指标。测定水泥及其原燃材料中的二氧化硅含量是水泥生产过程中质量控制的重要检验项目。本文主要介绍了氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理及注意事项。

【关键词】氟硅酸钾容量法；二氧化硅；沉淀；氯化钾；洗涤

1.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理

硅酸在有过量的氟离子和钾离子的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸钾沉淀，将氟硅酸钾沉淀经过滤分离后，在热水中发生水解反应，生成氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积计算试样中二氧化硅的含量。

根据以上反应原理：首先应将试样中的不溶性二氧化硅转化为可溶性的硅酸，并使溶液具有一定的酸度。而且要有足够的氟离子和钾离子。此外，因为生成氟硅酸钾沉淀的反应和氟酸硅钾沉淀的水解反应均是可逆反应，而可逆反应中当反应物质量大于生成物质量时，反应向生成物方向进行，反之，当反应物质量小于生成物质量时，反应向反应物方向进行，化学反应不完全。要想使化学反应完全，应采取以下措施：加大反应物的质量，使反应向生成物方向进行。即通过氢氧化钠熔融试样，加盐酸酸化，使二氧化硅以硅酸根离子存在于被测溶液中；加入浓硝酸使被测溶液的酸度为3摩尔

/升；加入饱和并过量的氯化钾固体，再加入氟化钾溶液（150g/l），使被测溶液中的硅酸根完全生成氟硅酸钾沉淀，保证反应物完全变成生成物；通过大量的中和的热水，使氟硅酸钾沉淀水解，完全生成一定量的氢氟酸和硅酸。

2.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅实验的注意事项

（一）熔样过程中的注意事项

1.熔样方法的选择。氟硅酸钾容量法熔融试样有两种方法，一种是以氢氧化钠为熔剂用银坩锅为容器

进行熔融，另一种是以氢氧化钾为熔剂用镍坩锅为容器进行熔融。当对试样进行全分析时，应采用第一种，当试样中二氧化硅含量较低时，应单独称样测定二氧化硅采用第二种方法熔样。

2.熔融分解后应对熔体进行急冷，以利于熔体从坩埚上剥离，减小脱锅的难度。缩短制备试样溶液的时间。

3.熔体脱锅时，浸取熔块后应及时酸化，避免强碱溶液侵蚀玻璃烧杯，造成二氧化硅分析结果偏高。

4.在制备试样溶液的过程中应采取措施防止硅胶的形成。酸化时盐酸应在搅拌下一次加入。不能将酸

化完后很热的溶液直接放入冷水中急冷，以免析出硅胶，使二氧化硅分析结果偏低。

（二）沉淀反应过程中的注意事项

1.加入的氯化钾要适量，应达到饱和状态且过量一克左右。加

入量过少，溶液未达到饱和，沉淀不完全，造成结果偏低。加入量过多，不利于沉淀的洗涤和中和残余酸，造成结果偏高。

2.加入的氟化钾要适量，过多易与溶液中的铝离子生成氟铝酸钾沉淀，使过滤缓慢且造成结果偏高。一般情况下，氟化钾（150克/升）加入量为10毫升。

3.沉淀反应后应静止10分钟，利于形成较大颗粒晶体便于过滤和洗涤。

（三）沉淀洗涤过程中的注意事项

1.沉淀用5%的氯化钾水溶液洗涤2-3次，用量不超过25毫升，用量过多易引起氟硅酸钾沉淀的水解，使测定结果偏低。

2.过滤时漏斗里的溶液不应超过滤纸的一半，以免滤纸上残余酸过多，不利于洗涤和中和。影响测定结果的准确性。

3.对于滤纸和沉淀残余酸的中和应快速，如时间过长会引起氟硅酸钾沉淀的水解，使测定结果偏低。

（四）水解反应和中和反应过程中的注意事项

1.为加快水解反应的速度，保证水解完全，加入的热中和水体积应大于200毫升，终点时溶液的温度不应低于600c.

2.中和反应滴定终点的颜色应根据二氧化硅的含量而定，一般在二氧化硅含量不高的情况下，终点颜色稍深一些；二氧化硅含量较高时，重点颜色稍有变化即为终点，而且继续滴加氢氧化钠标准溶液，颜色变化不明显。

（五）其他注意事项

1.因所使用的蒸馏水、试剂，实验员操作手法、玻璃仪器都有可能给实验带来误差，所以需要做空白试验。如有空白，一定要找出原因予以消除。不能简单扣除。

2.氢氧化钠标准溶液要放在塑料下口瓶中，上部用钠石灰干燥剂干燥，防止溶液在空气中吸附二氧化碳，使.氢氧化钠标准滴定溶液浓度发生变化。导致分析结果不准确。

3.配制和存放氟化钾溶液应使用塑料杯和塑料瓶，因为玻璃容器含有二氧化硅成分，氟化物与其反应，影响分析结果。

参考文献

[1]丁美荣水泥质量及化验技术 [m ] 中国建材工业出版社1997

[2] gb/t176-2008 水泥化学分析方法 [s] 北京中国标准出版社 200

作者简介：高丽荣（1971-），女，汉族，黑龙江省牡丹江市人，大专学历，工程师，现任职于黑龙江省牡丹江北方水泥有限公司质量控制处，研究方向：水泥工艺。

（作者单位：牡丹江北方水泥有限公司）