2019年12月西南大学网络教育大作业答案-1175仪器分析.doc
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3、答：鉴别羰基化合物，快而有效的方法是用IR光谱法。测定该未知试样的IR光谱图，然后观察特征吸收。若3300～2500 cm-1有一宽吸收带为酸若3500 cm-1左右有中强峰（或等强度双峰），为酰胺若1300～1000 cm-1有中等强度吸收，为酯若2850～2750 cm-1有弱吸收带，为醛若1810和1760 cm-1有两个吸收峰，为酸酐若以上五种情况均无，为酮。
4.一个有鱼腥味的液体,元素分析:ω(C)=68.93%,ω(H)=15.04%和ω(N)=16.08%,R在3300cm-1存在弱双峰,1H-NMR显示:=0.8(单峰, 9H), 1.1(单峰, 2H)和2.3(单峰, 2H),试推断其可能的结构？(30分)
5.试讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？（30分）
结构式为:（CH3）3CCH2NH2
5、(1)色谱填充性能液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。这三个参数度也决定了样品组分的保留时间，保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k有关，还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关，这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般都是购买商品柱，很少自行制备。(2)流动相及流动相的极性液相色谱中，改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。因此大多是恒温分析。流动相选择在液相色谱中显得特别重要，流动相可显著改变组分分离状况。(3)流速流速大于0.5 cm/s时，H～u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。
二．大作业要求
1-3题选做2题，每小题20分；4，5题必做，30分；
1、答：由分子中电子能级（n）、振动能级（v）和转动能级（J）的变化而产生的光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法为分子光谱法。有紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外吸收光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法为原子光谱法，常见有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）以及Ｘ射线荧光光谱法（XFS）等。
4、答：一个含氮有鱼腥味的液体,这是胺的特性, IR在82500px-1有双峰,故可能是伯胺,从元素分析计算:
C: 68.93/12.01=5.74
H: 15.04/1.008=14.92
N: 16.08/14.005=1.15
经验式为C5H13N
而NMR d=0.8证明有一个叔丁基,与d=1.1证明一个含两个质子的基团
西南大学网络与继续源自文库育学院课程考试试题卷
类别：网教2019年12月
课程名称【编号】：仪器分析【1175】B卷
大作业满分：100分
一．大作业题目
1．什么是分子光谱法？什么是原子光谱法？(20分)
2．高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之（20分）
3.现有一未知化合物，可能是酮、醛、酸、酯、酸酐、酰胺。试设计一简单方法鉴别之。（20分）
4.一个有鱼腥味的液体,元素分析:ω(C)=68.93%,ω(H)=15.04%和ω(N)=16.08%,R在3300cm-1存在弱双峰,1H-NMR显示:=0.8(单峰, 9H), 1.1(单峰, 2H)和2.3(单峰, 2H),试推断其可能的结构？(30分)
5.试讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？（30分）
结构式为:（CH3）3CCH2NH2
5、(1)色谱填充性能液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。这三个参数度也决定了样品组分的保留时间，保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k有关，还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关，这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般都是购买商品柱，很少自行制备。(2)流动相及流动相的极性液相色谱中，改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。因此大多是恒温分析。流动相选择在液相色谱中显得特别重要，流动相可显著改变组分分离状况。(3)流速流速大于0.5 cm/s时，H～u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。
二．大作业要求
1-3题选做2题，每小题20分；4，5题必做，30分；
1、答：由分子中电子能级（n）、振动能级（v）和转动能级（J）的变化而产生的光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法为分子光谱法。有紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外吸收光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法为原子光谱法，常见有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）以及Ｘ射线荧光光谱法（XFS）等。
4、答：一个含氮有鱼腥味的液体,这是胺的特性, IR在82500px-1有双峰,故可能是伯胺,从元素分析计算:
C: 68.93/12.01=5.74
H: 15.04/1.008=14.92
N: 16.08/14.005=1.15
经验式为C5H13N
而NMR d=0.8证明有一个叔丁基,与d=1.1证明一个含两个质子的基团
西南大学网络与继续源自文库育学院课程考试试题卷
类别：网教2019年12月
课程名称【编号】：仪器分析【1175】B卷
大作业满分：100分
一．大作业题目
1．什么是分子光谱法？什么是原子光谱法？(20分)
2．高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之（20分）
3.现有一未知化合物，可能是酮、醛、酸、酯、酸酐、酰胺。试设计一简单方法鉴别之。（20分）