磷酸盐型无机粘结剂的制备

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CuSO4+2NaOH → Cu(OH)2↓+Na2SO4
Cu(OH)2 → CuO↓(黑) + 2H2O
(4) 倾出溶液,将CuO用沸水洗涤5~6次,除去Na2SO4。再用2.5%HCl洗涤一次,除去Ca等有害杂质。最后用清水洗涤10次直至溶液中无 SO42-、Cl-为止。过滤,将CuO于150℃下烘干,用研钵研碎,放于马福炉中,在890℃下焙烧4小时(焙烧时应不时翻动CuO以便焙烧均匀)。
磷酸盐型无机粘结剂的制备
目的原理
实验目的
1 了解无机粘结剂种类。
2 通过实验,了解并掌握无机粘结剂的制备方法及按添加剂的不同比例,决定粘结剂一般的性质和使用要求。
实验提要
目 前我国广泛采用的无机粘合剂是磷酸盐型(常用的还有硅酸盐型和硼酸盐型两大类),它的主要成分是H3PO4、Al2(PO4)2、Cu3(PO4)2等无 机物组成,其特点是粘结力强,剪切力可达900.kg./ cm3,抗水性、抗老化性能好。因而广泛和地用于机械行业的粘结。
所用的磷酸也须经加热浓缩,并加入少量的氢氧化铝。加氢氧化铝,一方面可以延长使用时间,另一方面也可提高粘结力。
3CuO+2H3PO4 Cu3(PO4)2·3H2O
一般认为,固化过程是部分氧化铜与磷酸作用生成磷酸铜的微晶体,然后通过氢键及离子键把铜离子与水结合在一起,形成穿插连续的物相。加上未作用的氧化铜结合在一起而产生牢固的结合,从而增加了粘结强度。
三、实验内容
(一)磷酸-氧化铜粘结剂
1.粘接钢试片的表面处理
先用砂纸擦钢试片表面的铁锈,再经除油,水洗干净,用棉球(或小滤纸片)擦干。
2.磷酸溶液的制备
量取3cm385%H3PO4小于烧杯中,加入0.3g氢氧化铝,加热搅拌至氢氧化铝溶解即可。
3.粘结剂的调配
氧化铜与磷酸溶液的比例一般为:
氧化铜(g):磷酸液(cm3)=45:1
2.学习磷酸-氧化铜粘结剂和环氧树脂粘结剂的配制及使用方法。
二、提要
磷酸-氧化铜粘结剂是一种无机粘结剂。这种粘结剂的突出特点是耐热性比有机合成树脂胶粘剂好;性能稳定。但粘结强度差。它是由氧化铜粉和含氢氧化铝的磷酸配制而成。
氧化铜粉必须有一定的纯度,杂质含量要少。因此宜用化学纯或分析纯的氧化铜粉,但试剂氧化铜粉活性表面大,反应能力强,若直接用于磷酸调配会很快固化,不便使用,且造成很多氧化铜未参加反应,粘结强度也会大大降低。因此,配制粘结剂的氧化铜粉要进行高温灼烧处理。
3 粘结
(1)准备粘结剂和粘结件:CuO粉,H3PO4(加Al(OH)3)溶液(冬天ρ= 1.7g·cm-3,夏天ρ= 1.9g·cm-3),粘结件:表面光洁度低于3(达不到此粗糙度时须人工加工)。清洗构件(清洗、除锈、除油)。
(2)调胶:将CuO粉倒入光滑平板上(夏天用铜片,必要时,片下放冰块以防温度过高,凝聚太快,冬天用玻璃板。)滴入H3PO4溶液(CuO : H3PO4约为3~4g∶10cm3)用竹筷调匀后1~2分钟就可进行粘结。
过程步骤
1 制备CuO
(1)称32gCuSO4·5H2O溶于96g水中加热溶解,待溶解后测溶液比重(15~17Be°)合格后放置,澄清过滤留清液。
(2)称NaOH20g加水溶解配成9.5%~11%溶液(d=14~16Be°)放置澄清,倾出清液待用。
(3)将CuSO4水溶液倒入500cm3烧杯中加热至70~80℃在不断搅拌下加入NaOH溶解。将溶液pH值调至9~10。煮沸20分钟(注意应维持溶液pH=9~10),使CuO沉淀于烧杯底部。此时溶液中发生如下反应:
在台天平上称取0.5g处理过的氧化铜粉置于小烧杯中(量好是铜板),用滴管加入磷酸溶液,用玻棒搅和至能拉成l cm以上的丝条即可使用。
4.试片的粘结
用上述调配好的粘结剂涂敷在巳清洗干净的两块试片上(只需涂三分之一的表面),然后将涂有粘结剂的两块试片贴紧(不需加压),放置固定的位置,让其自然固化。这个过程需要几天或更长的时间。也可于100℃以下烘箱快速固化。
(5)取出烘块,成品成灰黑色,冷却研磨,用200目筛子过筛后烘干装瓶待用。
2 制备磷酸溶液
将密度ρ=1.7g·cm-3的H3PO4溶液100cm3倒入500cm3烧杯中加入5gAl(OH)3加热溶解,待完全溶解后将溶解溶液温度加热至240~260℃。冷却(此时溶液的密度ρ=1.85~1.9g·cm-3),装瓶密封冷却放于干燥器内。
固调胶是放热反应,采用铜板是为了散热;使调好的胶有足够的使用期。磷酸-氧化铜粘结剂可粘结陶瓷、玻璃、钢铁等。
环氧树脂属有机合成树脂胶粘剂。它的分子结构式如下:
式中n=0~19,其平均分子量一般在300~7000之间。作粘结剂用的是低分子量树脂呈琥珀色或浅黄色,是一种热塑性树脂。应用时必须加适量固化剂,才能形成一种不溶不熔的热固性物质。常用的固化剂为胺类化合物,如乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺等。本实验用乙二胺作固化剂。由于乙二胺与环氧树脂两端的环氧基反应交联成体型结构而固化。其反应可表示如下:
仪器药品
烧 杯500cm3、100cm3各2个;比重计(一套公用);量筒100cm3、50cm3各1个;电炉500W 1台;布氏漏斗30cm31个;研钵50cm31个;200~250目筛子1个;温度计0~300℃,马福炉≥100℃(公用);竹筷;粘结件;干燥器; 试剂纸100cm
CuSO4·5H2O(工业用)32g, Al(OH)3(工业用)5g; NaOH(工业用)25g; HCl(工业用) (2.5%);H3PO4(工业用)100cm3;冰块。
在这种环氧树脂网状结构中存在着羟基(-CH-、醚键(-O-)和环氧基(-CH-CH-),
OH O
它们与被粘接物质中的极性部相吸引,而具有粘结力,能粘结金属、木材、玻璃、陶瓷等各种材料、故得名万能胶。固化剂与环氧树脂的量应有一定的配比,固化剂过少环氧树脂久置不能固化,过多使环氧树脂固化过快而ห้องสมุดไป่ตู้不具粘性的固体,没有粘结力。
(3)粘结:将调好的粘结剂均匀涂在构件表面上,然后迅速挤压,进行粘结。套结件可互相缓慢旋入。
(4)干燥硬化:25℃时粘结件放置4~6小时就可使用。若将粘结件预先加热至90℃左右进行粘结,仅需几分钟就可使用。
实验七磷酸─氧化铜和环氧树脂粘结剂
一、实验目的
1.了解磷酸-氧化铜粘结剂和环氧树脂粘结剂的粘结原理。
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