GFAAS法测定大米中无机镉的前处理条件优化
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Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｃａｄｍｉｕｍ ｉｎ ｒｉｃｅ ｕｓｉｎｇ ＧＦＡＡＳ ｍｅｔｈｏｄ
ＰＥＮＧ Ｌａｎ￣ｌａｎ１ ꎬ ＣＨＥＮ Ｊｉ￣ｗａｎｇ１ꎬ２ ꎬ ＣＨＥＮ Ｃｈａｏ￣ｆａｎ１ ꎬ ＤＩＮＧ Ｗｅｎ￣ｐｉｎｇ１ꎬ２ ꎬ ＷＵ Ｙｏｎｇ￣ｎｉｎｇ１ꎬ３ ꎬ ＣＨＥＮＧ Ｓｈｕｉ￣ｙｕａｎ１ꎬ４
第 ３８ 卷第 １ 期 ２０１９ 年 ２ 月
武 汉 轻 工 大 学 学 报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｗｕｈａｎ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
文章编号:２０９５￣７３８６(２０１９)０１￣０００１￣０８
ＤＯＩ:１０. ３９６９ / ｊ. ｉｓｓｎ. ２０９５￣７３８６. ２０１９. ０１. ００１
(１. Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ Ｗｕｈａｎ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ Ｗｕｈａｎꎬ ４３００２３ Ｃｈｉｎａꎻ ２. Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｄｅｅｐ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ Ｍａｊｏｒ Ｇｒａｉｎ ａｎｄ Ｏｉｌꎬ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎꎬ Ｗｕｈａｎꎬ ４３００２３ Ｃｈｉｎａꎻ
Ｖｏｌ. ３８Ｎｏ. １ Ｆｅｂ. ２０１９
Fra Baidu bibliotek
ＧＦＡＡＳ 法测定大米中无机镉的前处理条件优化
彭斓兰１ ꎬ陈季旺１ꎬ２∗ ꎬ陈超凡１ ꎬ丁文平１ꎬ２ ꎬ吴永宁１ꎬ３ ꎬ程水源１ꎬ４
(１. 武汉轻工大学 食品科学与工程学院ꎬ湖北 武汉 ４３００２３ꎻ２. 大宗粮油精深加工教育部重点实验室ꎬ湖北 武汉 ４３００２３) ꎻ ３. 国家食品安全风险评估中心ꎬ北京 １０００２１ꎻ４. 恩施德源健康集团院士专家工作站ꎬ湖北 恩施 ４４５０００)
３. Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ Ｓａｆｅｔｙ Ｒｉｓｋ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔꎬ Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００２１ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ ４. Ａｃａｄｅｍｉｃｉａｎｓ ａｎｄ Ｅｘｐｅｒｔｓ Ｗｏｒｋｓｔａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｅｎｓｈｉ Ｄｅｙｕａｎ Ｈｅａｌｔｈ Ｇｒｏｕｐꎬ Ｅｎｓｈｉꎬ ４４５０００ꎬ Ｃｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｃａｄｍｉｕｍ ｉｎ ｆｏｏｄｓ ｉｎｃｌｕｄｅｓ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｃａｄｍｉｕｍ ａｎｄ ｏｒｇａｎｉｃ ｃａｄｍｉｕｍꎬ ａｎｄ ｔｈｅ ｔｏｘｉｃｉｔｙ ｏｆ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｃａｄｍｉ￣ ｕｍ ｉｓ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｏｆ ｏｒｇａｎｉｃ ｃａｄｍｉｕｍ. Ｃｕｒｒｅｎｔｌｙꎬ ｉｔ ｉｓ ｏｎｌｙ ｐｏｓｓｉｂｌｅ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｃａｄｍｉ￣ ｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｒｉｃｅꎬ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｌｉｍｉｔａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ. Ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ ａｎｄ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔ ａｎｄ ｇｒａｐｈｉｔｅ ｆｕｒｎａｃｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ( ＧＦＡＡＳ) ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｃａｄｍｉｕｍ ｉｎ ｒｉｃｅ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ. Ｔｈｅ ｔｙｐｅｓ ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ａｃｉｄｓꎬ ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｒｉｃｅ ｆｌｏｕｒ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅꎬ ａｃｉｄ ｔｏ ｒｉｃｅ ｒａｔｉｏꎬ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ａｎｄ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｃａｄｍｉｕｍ ａｎｄ ｐｒｏｔｅｉｎ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｔｏ ｏｐｔｉ￣ ｍｉｚｅ ｔｈｅ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｉｔｈ ０. ２６ ｍｏｌ / Ｌ ｏｆ ｔｒｉｆｌｕｏｒｏ￣
收稿日期:２０１８￣１２￣２０. 作者简介:彭斓兰(１９９１￣) ꎬ女ꎬ硕士研究生ꎬ研究方向为食品营养与安全ꎮ Ｅ￣ｍａｉｌ:Ｐｅｎｇ － Ｌａｎｌａｎ＠ ｏｕｔｌｏｏｋ. ｃｏｍ. 通信作者:陈季旺(１９７０￣) ꎬ男ꎬ教授ꎬ博士ꎬ研究方向为食品营养与安全ꎮ Ｅ￣ｍａｉｌ:ｊｉｗａｎｇｃｈｅｎ１９７０＠ １２６. ｃｏｍ. 基金项目: 粮 食 公 益 性 行 业 科 研 专 项 ( ２０１５１３００６ － ３ ) ꎻ 湖 北 省 自 然 科 学 基 金 面 上 项 目 ( ２０１４ＣＦＢ８８８ ) ꎻ 武 汉 市 国 际 合 作 项 目
(２０１２３１２３４４６６) .
摘 要:食品中的镉包括无机镉和有机镉两种形态ꎬ无机镉的毒性显著高于有机镉ꎮ 由于检测 手段和测定方法的限制ꎬ目前只能测定大米中的总镉含量ꎮ 本文采用超声波辅助结合酸法提 取、石墨炉原子吸收光谱法( ＧＦＡＡＳ) 检测大米中的无机镉ꎬ探讨了酸的种类和浓度ꎬ以及米粉 粒径、米粉与酸的比例、超声波频率和时间对镉和蛋白质得率的影响ꎬ优化前处理条件ꎮ 结果 显示:三氟乙酸( ＴＦＡ)０. ２６ ｍｏｌ / Ｌ、米粉过 １００ 目筛ꎬ大米与三氟乙酸比例 １∶ ２０( ｇ / ｍＬ) 、双频 超声波(２５ ＋ ４０ ｋＨｚ) 提取 ３０ ｍｉｎ 为较佳的前处理条件ꎮ 在该前处理条件下ꎬＧＦＡＡＳ 法的检出 限为 ０. ０７ μｇ / Ｌꎬ加标回收率范围为 ９８. ６２ － １０３. ４９％ ꎬ精密度(３. ４４％ ) 和重复性(１. ８１％ ) 良 好ꎬ表明采用该处理条件测定大米中无机镉的结果准确可靠ꎮ 关键词:无机镉ꎻ大米ꎻ有机酸ꎻ提取 中图分类号:ＴＳ ２５１. ６ 文献标识码:Ａ
ＰＥＮＧ Ｌａｎ￣ｌａｎ１ ꎬ ＣＨＥＮ Ｊｉ￣ｗａｎｇ１ꎬ２ ꎬ ＣＨＥＮ Ｃｈａｏ￣ｆａｎ１ ꎬ ＤＩＮＧ Ｗｅｎ￣ｐｉｎｇ１ꎬ２ ꎬ ＷＵ Ｙｏｎｇ￣ｎｉｎｇ１ꎬ３ ꎬ ＣＨＥＮＧ Ｓｈｕｉ￣ｙｕａｎ１ꎬ４
第 ３８ 卷第 １ 期 ２０１９ 年 ２ 月
武 汉 轻 工 大 学 学 报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｗｕｈａｎ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
文章编号:２０９５￣７３８６(２０１９)０１￣０００１￣０８
ＤＯＩ:１０. ３９６９ / ｊ. ｉｓｓｎ. ２０９５￣７３８６. ２０１９. ０１. ００１
(１. Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬ Ｗｕｈａｎ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ Ｗｕｈａｎꎬ ４３００２３ Ｃｈｉｎａꎻ ２. Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｄｅｅｐ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ Ｍａｊｏｒ Ｇｒａｉｎ ａｎｄ Ｏｉｌꎬ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎꎬ Ｗｕｈａｎꎬ ４３００２３ Ｃｈｉｎａꎻ
Ｖｏｌ. ３８Ｎｏ. １ Ｆｅｂ. ２０１９
Fra Baidu bibliotek
ＧＦＡＡＳ 法测定大米中无机镉的前处理条件优化
彭斓兰１ ꎬ陈季旺１ꎬ２∗ ꎬ陈超凡１ ꎬ丁文平１ꎬ２ ꎬ吴永宁１ꎬ３ ꎬ程水源１ꎬ４
(１. 武汉轻工大学 食品科学与工程学院ꎬ湖北 武汉 ４３００２３ꎻ２. 大宗粮油精深加工教育部重点实验室ꎬ湖北 武汉 ４３００２３) ꎻ ３. 国家食品安全风险评估中心ꎬ北京 １０００２１ꎻ４. 恩施德源健康集团院士专家工作站ꎬ湖北 恩施 ４４５０００)
３. Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ Ｓａｆｅｔｙ Ｒｉｓｋ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔꎬ Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００２１ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ ４. Ａｃａｄｅｍｉｃｉａｎｓ ａｎｄ Ｅｘｐｅｒｔｓ Ｗｏｒｋｓｔａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｅｎｓｈｉ Ｄｅｙｕａｎ Ｈｅａｌｔｈ Ｇｒｏｕｐꎬ Ｅｎｓｈｉꎬ ４４５０００ꎬ Ｃｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｃａｄｍｉｕｍ ｉｎ ｆｏｏｄｓ ｉｎｃｌｕｄｅｓ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｃａｄｍｉｕｍ ａｎｄ ｏｒｇａｎｉｃ ｃａｄｍｉｕｍꎬ ａｎｄ ｔｈｅ ｔｏｘｉｃｉｔｙ ｏｆ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｃａｄｍｉ￣ ｕｍ ｉｓ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｏｆ ｏｒｇａｎｉｃ ｃａｄｍｉｕｍ. Ｃｕｒｒｅｎｔｌｙꎬ ｉｔ ｉｓ ｏｎｌｙ ｐｏｓｓｉｂｌｅ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｃａｄｍｉ￣ ｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｒｉｃｅꎬ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｌｉｍｉｔａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ. Ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ ａｎｄ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔ ａｎｄ ｇｒａｐｈｉｔｅ ｆｕｒｎａｃｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ( ＧＦＡＡＳ) ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｃａｄｍｉｕｍ ｉｎ ｒｉｃｅ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ. Ｔｈｅ ｔｙｐｅｓ ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ａｃｉｄｓꎬ ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｒｉｃｅ ｆｌｏｕｒ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅꎬ ａｃｉｄ ｔｏ ｒｉｃｅ ｒａｔｉｏꎬ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ａｎｄ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｃａｄｍｉｕｍ ａｎｄ ｐｒｏｔｅｉｎ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｔｏ ｏｐｔｉ￣ ｍｉｚｅ ｔｈｅ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｉｔｈ ０. ２６ ｍｏｌ / Ｌ ｏｆ ｔｒｉｆｌｕｏｒｏ￣
收稿日期:２０１８￣１２￣２０. 作者简介:彭斓兰(１９９１￣) ꎬ女ꎬ硕士研究生ꎬ研究方向为食品营养与安全ꎮ Ｅ￣ｍａｉｌ:Ｐｅｎｇ － Ｌａｎｌａｎ＠ ｏｕｔｌｏｏｋ. ｃｏｍ. 通信作者:陈季旺(１９７０￣) ꎬ男ꎬ教授ꎬ博士ꎬ研究方向为食品营养与安全ꎮ Ｅ￣ｍａｉｌ:ｊｉｗａｎｇｃｈｅｎ１９７０＠ １２６. ｃｏｍ. 基金项目: 粮 食 公 益 性 行 业 科 研 专 项 ( ２０１５１３００６ － ３ ) ꎻ 湖 北 省 自 然 科 学 基 金 面 上 项 目 ( ２０１４ＣＦＢ８８８ ) ꎻ 武 汉 市 国 际 合 作 项 目
(２０１２３１２３４４６６) .
摘 要:食品中的镉包括无机镉和有机镉两种形态ꎬ无机镉的毒性显著高于有机镉ꎮ 由于检测 手段和测定方法的限制ꎬ目前只能测定大米中的总镉含量ꎮ 本文采用超声波辅助结合酸法提 取、石墨炉原子吸收光谱法( ＧＦＡＡＳ) 检测大米中的无机镉ꎬ探讨了酸的种类和浓度ꎬ以及米粉 粒径、米粉与酸的比例、超声波频率和时间对镉和蛋白质得率的影响ꎬ优化前处理条件ꎮ 结果 显示:三氟乙酸( ＴＦＡ)０. ２６ ｍｏｌ / Ｌ、米粉过 １００ 目筛ꎬ大米与三氟乙酸比例 １∶ ２０( ｇ / ｍＬ) 、双频 超声波(２５ ＋ ４０ ｋＨｚ) 提取 ３０ ｍｉｎ 为较佳的前处理条件ꎮ 在该前处理条件下ꎬＧＦＡＡＳ 法的检出 限为 ０. ０７ μｇ / Ｌꎬ加标回收率范围为 ９８. ６２ － １０３. ４９％ ꎬ精密度(３. ４４％ ) 和重复性(１. ８１％ ) 良 好ꎬ表明采用该处理条件测定大米中无机镉的结果准确可靠ꎮ 关键词:无机镉ꎻ大米ꎻ有机酸ꎻ提取 中图分类号:ＴＳ ２５１. ６ 文献标识码:Ａ