甘氨酸工业操作规程

3、工艺流程图
氯气 硫磺 冰醋酸 氯化 吸收 盐酸 氯乙酸
乌洛托品
液氨 氨化 甲醇 醇洗
过滤离心
烘干
母液蒸馏
回收甲醇 成品甘氨酸
氯化铵
；
4、 工艺流程简述： 第一步：将冰醋酸用料泵打入计量罐，而后打开反应釜进口阀和计 量罐出口阀，将冰醋酸放入反应釜中，打开蒸汽阀，升至一定温度通 Cl2，待反应结束后，将反应液抽至储存罐中加入适量的水后即成液体 氯乙酸，备用。 第二步：将定量乌洛托品加入反应罐中，再加适当的水，型成乌洛 托品水溶液即为甘氨酸反应底液。 第三步：在上述底液中一边滴加液体氯乙酸，一边通氨，控制反应 液的温度及PH值至定量液体氯乙酸反应完，氨化反应结束。 第四步：将氨化液导入醇洗罐中，降温结晶，加入甲醇分离后放入 离心机离心，烘干至合格后包装成成品。 3、 各岗位正常工艺指标： （1） 氯乙酸岗位： 1、温度（℃） ※主反应釜温度：62-100 副反应釜温度：35-60 放料温度≤30 2、压力（MPa） 真空泵真空度≥0.06 蒸汽总管压力：≥0.4 （2） 甘氨酸岗位： 1、温度（℃） ※反应罐温度：75-85 醇洗罐温度：30-75 结晶放料温度：≤30 2、压力（MPa） 蒸汽总管压力：≥0.4 其余罐内均为常压。 注：带※标识的为主要工艺指标。 4、 正常开、停机步骤： 氯乙酸： （1） 正常开机步骤： 1、 上料： （1） 打开蒸汽阀，对冰醋酸管道预热15分钟。 （2） 打开冰醋酸计量罐进口阀，关闭出口阀，将合格原料冰醋酸
4、关闭各高位槽阀门。
5、 岗位操作要点及注意事项：
1、 开启氯气时要从小到大逐渐开启，不能用氯气瓶口阀门控制氯
气通量。
2、 严格注意反应釜温度及压力的变化，及时调节。
3、 开启真空泵前必须先打开上水阀，盘车后再启动。
6、 岗位常见事故的判断与处理：
事故现象
原因
处理办法
1、氯气流量太小
①进气管堵； ②氯气瓶内气用完。
氯。 5、吸收：
（1） 当氯化釜通氯时，先将盐酸吸收塔上的冷却水打开。 （2） 氯化尾气大部分为HCl，部分低沸物质被冷却下来，回流到
氯化釜内， 尾气在盐酸吸收塔吸收，生产出盐酸。
（3） 当氯化开启后，开启盐酸吸收塔上液泵，用泵出口阀控制上 液量，
达标后，放到盐酸储罐内。 （2） 正常停车步骤： 1、 加起料后，将冰醋酸进口阀门关闭，将管道的剩余冰醋酸处理 干净，
加入计 量罐。
（3） 预热计量罐及反应釜管道，将计量罐的冰醋酸放入反应釜 内。
（4） 待物料放完后，关闭计量罐的出口阀，反应釜进口阀。 2、 将计量好的硫磺粉加入氯化釜中，并将加料口封好。 3、打开主釜蒸汽进口阀，同时打开蒸汽疏水阀，将主釜内物料加热到 一定 温度。 4、氯化： （1） 检查氯气管道是否通畅。 （2） 打开副釜尾气阀，打开主釜到副釜的回收阀，打开氯气阀通
③设备坏。
③维修设备。
7、 岗位安全操作规程： 1、 本岗位氯气、盐酸、醋酸、氯乙酸均为有毒和易腐蚀物，严禁
直接接触皮肤，以防损伤，一旦触到皮肤，立即用水冲洗或到 医务室处理。 2、 本岗位所用管道为玻璃管道，严禁用力碰撞和敲打。 3、 严禁物料反应时，超温超压。 4、 严禁氯气泄漏，应备好稀氨水，随时对氯气管道检查，及时处 理。 5、 在开氯气阀门时，应缓慢开启。
控制 酸、氨阀门将两者控制在适宜范围。
3、 醇洗： （1） 放料前先放掉夹套中的冷却水，再打开搅拌器开关，然后放
料。 （2） 当料液达到规定温度时打开甲醇阀门加入甲醇。 （3） 继续降温至≤30℃时放料。 4、 过滤离心： （1） 首先检查滤布是否完好。 （2） 放料阀门一定要轻轻打开，控制放料速度。 （3） 待滤干后将物料移至离心机中甩干。 （4） 开关离心机必须按照操作规程。 5、 烘干包装： （1） 首先打开蒸汽阀门，打开烘干机开关，待桶内温度达到70度
①清理氯气管道； ②更换氯气瓶。
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①水或蒸汽量开启过大； 2、釜内温度控制不稳 ②氯气通入量不稳；
③上水量小。
①及时调整各阀门； ②调节氯气进口阀； ③调节上水量。
3、真空泵真空度低
①真空泵管道有泄漏； ②设备内有问题。
①及时堵漏； ②拆检真空泵。
4、离心机振动
①物料未填平； ②滤布破；
①停机处理； ②及时更换滤布；
以防结晶堵管道。 2、 反应结束后，将釜内的物料抽干，关闭反应釜进出口阀门及水 阀。 （3） 紧急停车步骤： 1、 关闭各反应釜进口阀。 2、 关闭放应釜进、出口阀门。 3、 待压力不再增长时关闭尾气阀。 4、 关闭盐酸吸收塔上水阀门，停盐酸循环泵。 5、 然后按正常停车步骤停车处理。
甘氨酸： （1） 正常开机步骤： 1、 上料：
（1） 打开氯乙酸高位槽泵，将液体氯乙酸按适宜的量加入高位槽 中。
（2） 打开乌洛托品溶液泵开关将定量溶液打入高位罐中。 （3） 将乌洛托品溶液加入反应罐内，打开盘管冷却水阀门，通氨
反应。 2、 氨化： （1） 第一步反应乌洛托品溶液，通氨。 （2） 第二步打开酸阀门滴加氯乙酸，注意观察温度及PH值变化，
甘氨酸工艺操作规程
1、 甘氨酸岗位任务： 先以冰醋酸、氯气为原料生产出中间产品氯乙酸，然后再加入乌洛
托品、液氨生成甘氨酸产品。 2、 甘氨酸岗位生产原理及工艺流程：
1、生产原理：第一步，冰醋酸与氯气在硫磺粉催化作用下生成氯乙 酸；第 二步，氯乙酸和氨气在乌洛托品的催化作用下生成甘氨酸和氯化铵；再 经过降温结晶、加入甲醇分离、过滤、离心、烘干制得合格产品甘氨 酸。 2、反应方程式：
以上时再添料。 （2） 甩干的物料先经过电动筛，过筛的料才能加入到烘干机中。 （3） 将烘好的料按照25公斤/袋装好。 6、 蒸醇： 一、 初始启动； 将甲醇母液泵打开，打甲醇母液至蒸馏塔内，液面控制在液位计中 间。缓慢开启蒸发器蒸汽阀门，并开启蒸发冷循环水泵、冷凝器循环水 阀门。待料液温度升至108°C時，开启排液阀门，将氯化铵母液排放至 氯化铵结晶池内。
2、 正常运转； 1、通过调节甲醇母液进料量，蒸发器蒸汽阀门，及氯化铵母液放 料阀门。使塔内料液始终保持100°C～103°C。 2、认真做好运行记录 （二）正常停车步骤：
1、停车时液体氯乙酸必须用完，储罐内不许有剩余。
2、甲醇、甲醛、液氨等各储罐进出阀门必须关闭。
3、各罐内冷却水需全部放出，盘管内必须用气吹出。
甘氨酸厂 2008年5月1日