肌醇烟酸酯检验记录

肌醇烟酸酯检验记录

一．性状：本品为（应为白色或类白色结晶性粉末）；无臭。

结果：

二．鉴别：

(1)取本品约g(0.2g)，加氢氧化钠试液4ml,煮沸20分钟后，加稀醋酸至对石蕊试纸显中性,加硫酸铜

试液3ml，即缓缓析出沉淀（淡蓝色）。

结果：

(2) 取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定,在262±1nm的波长处有最大吸收A：，在237±1nm

的波长处有最小吸收A：。吸收度237nm与吸收度262nm的比值为(应为0.20～0.24)。

结果：

三．检查：

1、碱度：

取本品g(0.5g)，加新沸过的冷水ml(10ml)振摇后，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠液

(0.02mol/L)0.2mL,溶液显(粉红色). 结果：

2、氯化物：

取本品g（0.6g），置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,振摇使溶解,加水适量使成40ml,溶液(应澄清).如发生浑浊,与标准氯化钠溶液6ml制成的对照液比较，(应不得更浓

0.01％)。结果：

3、有关物质：

取本品，加二氯甲烷制成每lml中约5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加二氯甲烷稀释成每lml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法检验操作规程试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—85%甲酸(85:10:5)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其颜色与对照溶液的主斑点

比较， 。（应不得更深）

结果：

4、干燥失重：（规定减失重量不得过0.5％ ）

电子天平/型号： 电热恒温鼓风干燥箱/型号： 干燥温度： ℃

取一个称量瓶，置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 1= g ；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 2= g ；称量瓶已恒重。

取本品置上述称量瓶中，精密称定，W 3= g ，移置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 4= g ；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 5= g ；样品与称量瓶已恒重。

干燥失重，%=W 2+W 3–W 5W 3

×100%=

结果：

5．炽灼残渣： （不得过0. 1%）

电子天平/型号： 箱式电阻炉/型号： 炽灼温度： ℃

取一个坩埚，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 1= g ；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 2= g ；坩埚已恒重。 取本品置上述坩埚中，精密称定，W 3= g ，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸 ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 4= g ；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 5= g ；样品与坩埚已恒重。

炽灼残渣，%=W 5–W 2W 3

×100%=

结果：

6．重金属： 采用的方法：第 法

标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液 ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Pb ）。

取两支配对的25ml 比色管，甲管为对照品管，乙管为供试品管。

取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 ml ，蒸干至氧化氮蒸汽除尽，加盐酸 ml ，置水浴上蒸干，再加水 ml ，蒸干，加水 ml 与加醋酸盐缓冲液（pH3.5） ml ，微热使溶解，加水使成50ml ，摇匀，分取 ml ，置乙管中；另取标准铅溶液 ml 与醋酸盐缓冲液（pH3.5） ml ，置甲管中，

加水稀释成25ml。

在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液ml，摇匀，放置分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管显出的颜色比甲管（不得更深）。

置结果：

四．含量测定：（应按干燥品计算，含C42H30N6O12应为98.0%~102%）

天平型号：

取本品，精密称定W1 .W2 置ml容量瓶中，加盐酸液(0.5mol/L)制成每1ml中约含15ug的溶液,照分光光度法,在262±1nm的波长出测定吸收度,按C42H30N6O12的吸收系数(E1%1cm)为393计算,即得。

数据及计算：

A1= A2=

结果：