物质的分离与提纯-结晶法

分离粗产品NaCl时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸 馏水，目的是 防止NaCl冷却结晶析出 。
反馈练习
1.一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）[Cu(NH3)4]SO4· H2O]，制备路线为：
相关信息如下： ①[Cu(NH3)4]SO4· H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程： [Cu(NH3)4]SO4· H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42－+H2O [Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3 ②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 ③[Cu(NH3)4]SO4· H2O在乙醇· 水混合溶剂 中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示 意图如右：
NH4ClO4+NaCl
饱和 NH4HCO3溶液与饱和NaCl溶液混合 NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl
或NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl
应用实例：摩尔盐的制备
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O
结晶法的应用
FeCl3· 6H2O
NaHCO3
74.4
8.1g
81.9
9.6g
91.8
11.1g 12.7g
106.8 315.1 535.7
已知：NaHCO3水溶液约在50℃开始失去二氧化碳，在 100℃ 全部变为碳酸钠。 （1）描述从溶液中获取FeCl3· 6H2O的操作为 。 加少量盐酸，蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥。
结晶的方法－－蒸发结晶与冷却结晶
练1.从溶液中析出下列晶体，分别采用什么方法？ FeCl3· 6H2O NaHCO3 已知物质在水中的溶解度如下：
10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 80℃ 100℃
FeCl3· 6H2O
NaHCO3
74.4
8.1g
81.9
9.6g
91.8
11.1g 12.7g
物质的分离与提纯－结晶法
永嘉中学 徐长青
结晶的方法－－蒸发结晶与冷却结晶
NaCl晶体 NH4ClO4晶体
蒸发结晶
冷却结晶
结晶的方法－－蒸发结晶与冷却结晶
练1.从溶液中析出下列晶体，分别采用什么方法？ FeCl3· 6H2O NaHCO3 已知物质在水中的溶解度如下：
10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 80℃ 100℃
例1.某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为 0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见下图）。从混合 溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操 作名称） 、干燥。
蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤
结晶法的应用
变式 .某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别 为0.30和0.40。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的 实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。 蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤
106.8 315.1 535.7
已知：NaHCO3水溶液约在50℃开始失去二氧化碳，在 100℃ 全部变为碳酸钠。 （2）从溶液中分离出NaHCO3晶体的操作为 减压蒸发、抽滤、洗涤干燥。 应用实例：《化学与技术》冷冻法淡化水 。
结晶的方法－－改变溶剂的性质
KNO3溶解度随乙醇体积分数的关系如下图：
（1）醇析法（加有机溶剂法） （2）加冰水法 如：阿司匹林的制备
（3）盐析法 如：肥皂的制备、蛋白质的分离与提纯
（4）调节pH值法 如：氨基酸的分离与提纯
结晶的方法 －－生成溶解度小的物质
高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分， 实验室可通过下列反应制取
NH4Cl+NaClO4
Baidu Nhomakorabea
90oC
滤液淋洗——减少沉淀的溶解 冷水洗涤——减少沉淀的溶解 酒精洗涤——减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀。
晶体的洗涤
常压过滤：将洗涤剂用玻璃棒引流，至刚好沉没沉淀， 自然流干，重复数次至洗净。 减压过滤：关小水龙头，往布氏漏斗中加入洗涤剂至 刚好浸没沉淀，待缓慢流干，重复数次至洗净。
倾析法：注入洗涤液，充分搅拌后使沉淀沉降，再将清 液倒出，如此重复数次至洗净。
反馈练习
2.以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸 钠，设计方案从氯化铵与硫酸钠的混合溶液分离出 氯化铵与硫酸钠？
阿司匹林的制备
肥皂的制备
氨基酸的分离与提纯
晶体的洗涤
[ P89 硫酸亚铁铵的制备”。 [案例分析 案例分析2] 1]《实验化学》 《实验化学》 P93“ “ 阿司匹林的制备”：将 将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、 水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟 浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体 后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗 表面附着的水分。 锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时， 用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。