实验一 透射电镜的结构与组织观察

在纯有机膜的基础上，用真空蒸发的方法在它们的上面再沉积一层碳膜。 目的是增加膜的导电和导热性能。从而使图象稳定。这就是我们常用 的碳支持膜。但用这种铜网膜观察高分辨像时，图象还不行，这是因 为由于铜网制作工艺的问题，这些孔最小也有几十微米。这么大的膜 在电子束照射下还是有一定的抖动和漂移。还有就是由于膜的存在， 影响样品高分辨像的清晰度和完美度。为了解决这个问题，发展了微 栅网。它的制作工艺是：在空铜网的上面用提拉法覆盖一层带微孔的 方华膜或火棉胶膜。具体的原理是利用结露这一自然现象。上面的微 孔可以小到1微米甚至更小。再在这些微孔膜上用真空蒸发的方法沉 积碳或金属。注意，这一步沉积的碳或金属不会覆盖原来的微孔。它 只是在没有微孔的地方沉积。目的是提高膜的强度、导电、导热性。 这种膜我们称之为普通微栅网。纳米级的粉末样品就可能搭在微孔的 边上或横跨微孔，对这些样品的观察就是无膜观察。加上孔很小，所 以可以得到好的高分辨照片。但对尺寸更小的样品（小于10nm）， 这种有孔的微栅膜还不理想。因为小样品会从微孔里漏掉。为了解决 这个问题。我们可以在这种普通微栅网上再覆盖一层很薄的碳膜。这 种我们称之为带碳膜的微栅网。其它还有一些特殊的载网。可以到中 镜科仪(www.emcn.com.cn)等卖电镜耗材的公司网站上去了解。
加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低 电镜的分辨本领。所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡 量电镜性能好坏的一个重要标准。
三、实验仪器 1.JEM-2010型透射电子显微镜 JEM-2010高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公 司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.14nm； 点分辨率0.23nm；最高加速电压200KV；放大倍数 2,000～1,500,000；样品台种类有：单倾、双倾。JEM2010还配有CCD相机，牛津公司的能谱仪（EDS），美 国GATAN公司的能量损失谱仪（EELS）。 可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样； 玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。 主要功能：JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以 进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结 构、形态、分布分析；晶体位向关系测定等。CCD相机 可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪 可以获得材料微区的成分信息。
5） 投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。
观 察记 录 系 统
观察室：荧光屏 照相机构等
真空系统
镜筒内部需处于高真空(10-4～10-7托)的原因： 避免电子与气体分子相碰撞而散射，提高电子的平均自由程 (>1米)。 避免电子枪的高压放电，并可延长灯丝寿命(免氧化)。 避免试样被污染。
电器系统（供电系统）
纯有机膜
惧怕碳膜的样品
纯碳膜
惧怕有机膜的样品
普通碳支持膜
一般的形貌观察
普通微栅膜
纳米颗粒的高倍、高分辨像的观察
带碳膜的微栅膜
极小纳米颗粒的高倍、高分辨观察
四.透射电镜的应用
材料的显微组织结构分析：金属样品典型 组织为马氏体、珠光体、贝氏体、碳化物 缺陷分析：典型晶体缺陷为：位错、层错、 晶界 高分辨
不能
能
电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下， 高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子 束照明样品。因为电子束穿透能力有限，所以要 求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。 由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构 或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散 射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度 产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形 成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经 中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧 光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接 可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从 而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。
非金属样品主要是纳米粉末，陶瓷
明场像暗场像
明场像——上述采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束 通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称 为明场像。
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让 一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像， 所得图象为暗场像。
衍射
在透射电子显微镜中的薄晶体试样被高能电子束照射时，在物镜的 后焦平面上将产生相应的电子衍射谱。该电子衍射谱经中间镜、投影镜 放大并投影在荧光屏上。 单晶体的电子衍射谱由排列成平行四边形的衍射斑组成，在衍射谱 上由试样晶面((hkl)产生的衍射斑与透射斑的距离R和晶面间距d之间的近 似关系为: Rhkl·dhkl=Lλ 式中: L=f0•Mj•Mp,f0是显微镜的物镜焦距，Mj和Mp分别为中间镜和投影镜的 放大倍数; λ —工作电压下对应的照明电子束波长，单位为纳米(nm); L—透射电子显微镜的衍射常数 在单晶体衍射谱上测量衍射斑与透射斑中心的距离R，根据上式可得 到有关晶面(hkl)的晶面间距任意两个衍射斑与透射斑中心连线之间的夹 角等于这两个晶面之间的夹角。
JEM2010－透射电子显微镜
（1）制样 透射电镜依靠透过样品的电子成像，因此样品上必须有地方让电子透过。 电子的穿透能力是很小的，因此样品要很薄。考虑到我们的专业，只讲部分 固体样品的制备。通常根据其原始状态，分为两大类。一是粉末样品；二是 块状样品。 对粉末样品，一般要求粒径在1微米以下，能够用水或酒精等有机溶剂 分散开。将少量粉末放到这些溶剂中，用超声波震荡使颗粒充分散开。用移 液枪滴一滴或几滴液体到铜网上。待样品干燥后就可将铜网装上样品杆。当 然，如果粉末原来就存在在溶液中，那只要直接把溶液滴到铜网上。铜网是 用来作为粉末样品的载体。又叫载网。它是直径3毫米的铜片。上面有许多小 孔。在这种空铜网上覆盖一层有机膜或碳膜。粉末就在这些膜上。这些膜对 电子几乎是透明的。铜网在电镜耗材店有卖。这里简单介绍一下铜网的种类 和使用特点。首先是空铜网。它是在φ3mm的铜片上用蚀刻的方法做出许多 圆形或方形的孔。孔的大小用目数来表示。目数与微米之间的转换公式为 （14000/目数=微米数）。在空铜网的上面用提拉法或捞膜法覆盖一层方华膜 或火棉胶膜。这种铜网我们称为纯有机膜。我们也可以先用真空沉积的方法 得到碳膜，然后用捞膜的方法把它覆盖在空铜网上。我们称这种为纯碳膜。
1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性， 例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等等。 2.晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原 子），线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及体缺 陷（偏析，二相粒子，空洞等）。 3. 相转变引起的晶体不完整性：①成分不变组织 不变（spinodals）；②组织改变成分不变（马 氏体相变）；③相界面（共格、半共格、非共格）
三、实验仪器 1.JEM-2010型透射电子显微镜； 2、H-800型透射电子显微镜 四、衍射花样标定实例 图2为18Cr2Ni4WA钢经900℃油淬后 在透射电镜下摄取的选区电子衍射花样。 该钢淬火后的显微组织是板条马氏体和在 板条间分布的薄膜状残余奥氏体，得到的 衍射花样中有两套斑点，一套是马氏体斑 点，另一套是奥氏体斑点。
第三，因为电子波的波长短，采用厄瓦 尔德图解时，反射球的半径很大，在衍射 角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地 看成是一个平面，从而也可以认为电子衍 射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒 易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花 样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向， 给分析带来不少方便。 最后，原子对电子的散射能力远高于它 对X射线的散射能力（约高出四个数量级）， 故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样 时仅需数秒钟。
多晶体 试样的衍射谱是以 透射斑为中心的一系列 同心圆，每一个圆由晶 面间距相同的 (hkl)晶 面的衍射组成，分别测 量各个衍射圆的半径R, 根据上式得到有关晶面 (hkl)的晶面间距d，可 标定衍射圆指数并确定 晶体的点阵常数。
缺陷
晶体中或多或少存在着不完整性，并且较复杂， 这种不完整性包括：
实验一 透射电镜的结构与组织观察
一、实验目的 1.了解透射电子显微镜（TEM : transmission electron microscope）的成像原理，观察基本结 构； 2.掌握典型组织的TEM像的基本特征和分析 方法。 二、透射电镜的基本结构和成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为 照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、 高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统 （镜筒）、电源和控制系统、真空系统三部分组 成。
图2 18Cr2Ni4WA钢900℃油淬状态的电子衍射花样
1.马氏体斑点标定（验证）：图3a是一套衍射斑点 ⑴．测定R1、R2、R3，其长度分别为 10.2mm,10.2mm和14.4mm。量得R1与R2之间的夹角为 90O, R1与R3之间的夹角为45O。 ⑵．用查表法，以R2/R1及R1和R2之间的夹角θ查表， 即可得出晶带轴为[001]。相对于R1的晶面是(h1k1l1),其指 数为（110），与R2相对应的晶面(h2k2l2)，其指数为（110）。 ⑶．已知有效相机常数λL＝2.05mm· nm，可求得： d110 = d-110 = 2.05/10.2 = 0.201nm 这和铁素体相应的面间距0.202nm相近。另一面间距 d3 = λL/R3 = 2.05/14.4 =0.142nm 此数值和铁素体d200 = 0.143nm相近，由110和-110两 个斑点的指数标出R3对应的指数应是020，而铁素体中 （110）面和（020）面的夹角正好是45O。实测值和理论 值之间相互吻合，从而验证了此套斑点来自基体马氏体的 [001]晶带轴。 应该指出的是，α-Fe、铁素体、和马氏体点阵常数是 有差别的，但其差别在10-10～10-11mm数量级，电子衍射 的精度不高，因而不能加以区别。
显微镜原理对比图 a)透射电子显微镜 b) 透射光学显微镜
工作原理：与光学显微镜类似
光学显微镜 照明束 可见光
（390～760nm ）
透射电子显微镜 电子（200kV的电子
束的波长为 0.00251nm）
聚焦装置 放大倍数 分辨本领
玻璃透镜 小，不能连续可调 低
电磁透镜 大，连续可调 高
结构分析
成像系统各部件
1） 物镜：强激磁短焦透镜,放大倍数100—300倍。 作用：形成第一幅放大像，决定了透射电镜分辨率的高低。 2） 物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um。 作用：a.提高像衬度（像衬光栏）。b.减小孔径角，从而减小像差。 c.进行暗场成像。 3） 选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um。 作用：对样品进行选区衍射分析。 4ຫໍສະໝຸດ Baidu 中间镜：长焦距弱激磁透镜，放大倍数可调节0—20倍。 作用：a. 控制电镜总放大倍数。b. 成像/衍射模式选择。
高分辨像
用于观察一维或二维 晶格条纹像要求：试 样厚度小于10nm
粉末材料
注：颗粒较大的磁性粉 末会被吸引到物镜极靴 上，造成电镜永久污染 粉末试样制样要求：浓 度、支持膜，特殊分散 剂
实验二 电子衍射花样的形成原理与花样标定
一、实验目的 1.加深对电子衍射原理的理解； 2.学会简单电子衍射花样的标定。 二、电子衍射概述 透射电子显微镜的最主要特点是它既可以进 行形貌分析又可以做电子衍射分析，在同一台仪 器上把这两种方法结合起来可使组织结构分析的 实验过程大为简化。若减小中间镜的电流，在维 持像距不变的条件下使焦距和物距变长，这样就 可把中间镜的物平面移至物镜的背焦面上，此时， 在荧光屏上即显示出一幅反映试样晶体结构的衍 射花样。选区电子衍射原理图如图1所示。
电子衍射的原理和X射线相似，是以满足 （或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要 条件。但是，由于电子波有其本身的特性，电子 衍射和X射线衍射比较时，具有下列不同的地方： 首先是电子波的波长比X射线短得多，在同 样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为 10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可 接近π/2。 其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品， 薄样品的倒易点会沿着样品厚度方向延伸成杆状， 因此，增加了倒易点和厄瓦尔德球相交截的机会， 结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍 射。