白酒分析与检验第一课

成分及其含量和有关工艺参数进行检测。

课程目标：掌握白酒分析与检验常规操作及相关试剂的配制方法、常用实验 仪器的原理、使用方法、理化检验知识；掌握白酒工业生产中物料（原料、
辅料、半成品、成品等）的主要理化指标的检测能力或技能，并可胜任制酒
制曲车间化验员、质量部质检员等职务；熟悉与白酒质量控制相关的各项国 家标准及检测方法和原理。
一般测定值的有效数字的位数应能满足卫生标准的要求，
甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数 字，如铅卫生标准为1mg/kg；报告值可为1.0mg/kg。 （2）样品测定值的单位，应与卫生标准一致。常用单位： g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，μg/kg，μg/L等。
酱香型白酒国家标准GBT 26760-2011
2．试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 检验方法中的水，系指蒸馏水或去离子水。 未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。
实验室制备去离子水
实验室制备双蒸水
工业制备去离子水
溶液浓度表示方法主要有：
（1）以标准浓度（即摩尔浓度）表示，mol/L。
（2）以比例浓度表示：1:1、4:2:1。 （3）以百分比浓度表示：%(m/m)、 %(m/V)或 %(V/V)。
1．主要内容
感观检验
理化检验
ห้องสมุดไป่ตู้
微生物检验
2．作用 （1）保证原料质量 （2）掌握生产过程情况和决定工艺条件 （3）控制产品质量 （4）进行经济核算的依据 （5）进行科学研究工作的手段
3．主要方法
01 02
感官检验法 物理分析法
03
化学分析法
04
05
仪器分析法
微生物检验法
二、白酒生产分析检验的一般步骤
三、白酒生产分析检验的有关要求
1．检验方法的一般要求
（1）称取：选择与称取重量要求精度一致的仪器； （2）查表：酒精浓度-温度-密度对照表、比重表。
分析天平
手持糖度仪
温度酒度对照表
（3）恒重：两次称量所得质量之差不得超过一定的允许误差； （4）量取：选择与量取体积要求精度一致的量具或容器。
恒温箱
反复称量
正确量取
（5）吸取：吸取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管（或移液器） 的精密度要求； （6）空白试验：在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作 所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供 试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。
LC
SP BR ID EP
色谱纯
光谱纯 生化试剂 指示剂 高纯试剂
液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高。
分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品等。 配制生物化学检验试液和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。 配制指示溶液用。 质量指标为变色范围和变色敏感程度。 包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。
检验人员应填写好检验记录。
基本职业素养
01 02 03 04
有平行试验，报告结果规范、科学、有效
有安全防护意识和措施
测定方法应有检出限、准确度等技术参数
填写好检验记录并出具报告单
白酒分析与检验相关仪器设备

一、常规实验器材及装置
灰化器材
蒸发皿
滴定板
分液漏斗
酸 碱 滴 定 器 材 研钵 索 式 提 取 器 凯氏定氮仪
检验方法中的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。
18.4mol/L
14.5mol/L
11.9mol/L
15.0mol/L
3．配制溶液的要求

配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。 一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂 贮于棕色瓶中。
色 度 仪
硬 度 仪
分 样 器
容 重 器

二、分析检测仪器设备
紫外分光光度计
可见光分光光度计
气相色谱仪
液相色谱仪
原子吸收光谱仪
红外光谱仪
气质联用仪
液质联用仪
物理化学性质：溶解度、挥发性、活性基团等； 浓度范围以及所需的检测低限； 样品基质的物理和化学形式； 能得到的样品量。
目的：
① ② ③ ④
纯化样品，以提高分析精度；
浓缩样品，以达到检测低限，利于有效测定；
分离样品，抗干扰，以提高分析准确度； 化学转换样品目标检测物，某些检测对象无法直接检测，需要转换成其它 化合物或络合物等后方能测定，属间接检测（例如水的硬度测定，EDTA）。
破碎度、不完整粒、基酒、 半成品、成品尝评等 容重、水分、杂质、 粉碎度、千粒重等
物理分析 感观检验
细菌、霉菌、酵母菌、 放线菌等
化学分析 02 01 03 05 04 仪器分析
酸度、残糖、淀粉、 糖化力、发酵力等
微生物检验
气相色谱、液相色谱、原 子吸收光谱、气质联用等
分析结果的记录与处理
（1）对于结果的表述，平行样的测定值报告其算术平均值，
2．样品的处理
方法： （1）溶剂萃取法 （2）有机质的破坏：干法灰化、湿法消化
分离纯化样品
测定指定元素
测定指定元素
（3）蒸馏法
（4）盐析法
（5）化学分离法
糟醅酒精浓度测定
窖泥营养成分分析
微生物鉴定
（6）澄清和脱色
（7）色层分离法
（8）浓缩
酒用活性炭吸附过滤
色素分析
浓缩黄水或发酵液
分析检测方法
采样后的工作： 采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。
写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或 编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样 人。 无采样记录的样品，不得接受检验。
感官不合格产品不必进行理化检验， 直接判为不合格产品。
2．样品的处理 前提：了解被测物
① ② ③ ④
检验方法中所列仪器为该方法所需用的特殊仪器，一般实验室仪器不 再列入。
检验时必须做平行试验。
检验结果的表示方法应与食品卫生标准的表示方法一致，数据的计算 和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规则。 对实验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。
理化检验实验室，测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准 曲线的数据等技术参数。
代码 PT GR
纯度级别 基准试剂 优级纯 作为基准物质，标定标准溶液。
用途 主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。
AR
CP LR GC
分析纯
化学纯 实验纯 色谱纯
主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。
主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。 主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。 气相色谱分析专用。 质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。
课程考核

总分100分，其中期末考试成绩占60分，平时成绩占40分；具体分配 如下： 20分 考勤
40分平时成绩 100分
10分
课堂表现
10分
课堂作业
60分期末考试
一 二
绪论
基础知识 原料检验 半成品检验 成品检验 白酒中的微量成分
讲 授 提 纲
三
四
五 六
第一章 绪论
一、白酒生产分析与检验内容、作用及方法
白酒分析与检验
课程介绍

课程定位：《白酒分析与检验》是 “白酒酿造工程”专业的核心课程。本课程 是研究白酒组成成分的检测方法及有关理论，进而评定白酒品质的一门技术
性学科。

课程内容：运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术， 对白酒工业生产中的物料（原料、辅料、半成品、成品、副产品等）的主要
取样或样品的采集
样品的处理
样品的分析检测
分析结果的记录与处理
1．样品的采集 原则：代表性
关键：均匀
数量：能反映该食品的卫生质量，满足检验项目对试样量的
需要， 一式三份供检验、复验与备查用或仲裁，每一份不少
于0.5kg。
采样一般步骤： （1）原始样的采集 （2）原始样的混合 （3）缩分原始样至需要的量