透射电镜客户培训

注意：若出现下图，则表示样品杆与电镜内部已 接触，此时很有可能已经造成损害，请立即与工 程师联系！
第一章 透射电镜的日常维护

电镜室的环境要求 换样品须知 每日工作前与工作后的注意事项 循环水的定期维护 空压机的定期维护 机械泵的定期维护 高压绝缘气体压力的检查与补充 BAKE OUT
三、每日工作前与工作后的注 意事项
（一）、每日工作前的注意事项



首先检查真空系统是否正确，电镜在TEM1-3放 大模式，放大倍数不大于X40K。 加高压前确认起始电压是否正确。 加压过程中注意暗电流变化。 放入样品前要确认样品装牢，检查橡皮圈，正确 涂抹真空脂（应为白色的FOMBLIN）。 样品杆放入镜筒后最好再等5分钟，确认真空后再 加灯丝。

ACD(Anti-Contamination Device)使用
由于往ACD装置里加液氮，故而在物镜的周围形成冷指 环境，起到抗污染作用，且也是一个很好的低温吸附泵 以提高镜筒真空度。 ACD加液氮过程.mpg使用时须注意以下 几点。
1）液氮在容器里需要一定的稳定时间（小时级），由于液氮不稳 定会造成振动，故做高分辨时要注意。 2）为节省液氮需要将ACD TANK的入口以及颈部和空气尽量隔 开。 3）如果早上加液氮，中午休息前最好ACD TANK加满液氮，以防 止下午工作因没有液氮系统真空出现异常。 4）实验结束后，必须把液氮烘干（Filament OFF,HT OFF,拔出样 品杆，插入ACD 加热器，按下ACD键，此时离子泵OFF，扩散泵抽 镜筒，待2个小时后ACD键熄灭，离子泵自动启动），以防止ACD TANK内因无液氮而温度升高，吸附的气体分子脱离冷指使离子泵 负载过重而出现异常。

PENING规（潘宁规）：
1). 根据潘宁放电(加上正交电磁场的磁约束放电)现象来 检测真空的规计。 2). 潘宁放电现象：在正交电磁场下气体分子电离产生的 离子质量远大于电子，故不受磁场的约束达到阴极消失且 不引起空间电荷。放电电子受磁场的约束在阳极附近相当 长的时间，在与气体分子不断碰撞并产生离子。 3). 故潘宁规通过测定放电电流来计算真空的。
3. 偏压BIAS解析

简单的说，BIAS的作用是抑制电子束的发射。 所以通过调整BIAS，就可以得到所要的发射量。对于JEM2100 BIAS的指示值越大，其BIAS的电压绝对值越小，抑 制能力越差，电子束发射量越大。
第三章. 电子光学系统

Fra Baidu bibliotek
LENS系统 偏转(Deflection)系统
电镜室的环境要求 换样品须知 每日工作前与工作后的注意事项 循环水的定期维护 空压机的定期维护 机械泵的定期维护 高压绝缘气体压力的检查与补充 BAKE OUT
一、电镜室的环境要求(包括水箱 室）


温度——20±5摄氏度（变动小于1摄氏 度） 湿度——小于60% 保持室内清洁
第一章 透射电镜的日常维护
（二）、每日工作后的注意事项

JEM-2100的ACD按键
3.中心点校正



意为测角台X,Y轴的中心点校正。 由于在LOW MAG模式下，X,Y轴的驱动步长较 大，所以建议在LOW MAG 模式下做测角台X,Y轴 的中心点校正。 X,Y轴最大行程为±1200左右，如果发现某一个方 向的行程大于或小于最大行程太多，就出现Limit Over。说明测角台的中心点位置不对，需要进行 中心点校正。 必须把样品杆放入测角台中,且把测角台归零位置 才能进行X,Y轴中心点校正。
2. 偏转(Deflection)系统


偏转系统也叫合轴系统提供精确的照明条件和成像条 件，它是根据LENS系统而设定的。基本上来说一种透镜 对应两级偏转。 对于日常使用，这里提供一份方便客户使用流程以供大 家参考 日常使用 正确地进行合轴对于正常使用好电镜是尤为重要的。且 要对合轴程序灵活应用，做到“对症下药”。参考客户合 轴程序
JEM-2100培训资料
制作：姚宁 马宁
第一篇 透射电镜系统解析
系统解析分类

真空系统 高压系统 电子光学系统 特殊功能应用
第一章 真空系统

机械泵解析 扩散泵解析 离子泵解析 抽真空时序解析 真空规解析
1. 机械泵解析

工作过程： 吸气—压缩—排 气。 机械泵油起润滑，密封和堵 塞缝隙的作用。 机械泵不工作时，应使进气 口处于大气状态，以防止返 油。 由于极限压强较高， 常用做 前级泵(预抽泵)。


1. 水冷套； 2. 喷油嘴； 3. 导流管； 4. 泵壳； 5. 加热器
3. 离子泵(溅射离子泵)解析



工作过程：气体分子电离－潘宁 放电－离子轰击钛溅射－化学吸 附及掩埋吸附分子 由于使气体分子电离并在阴极钛 板上形成溅射并提供活性的钛金 属进行1).化学吸附2).掩埋吸附 在阳极筒吸附分子以及阴极的边 角部分的惰性气体分子，故吸收 气体分子。 离子泵一般采用扩散泵作为前级 泵来提供10-3Pa的启动压强。且 一旦进入正常工作压强，离子泵 应与前级泵隔开。
客户合轴

第四章. 特殊功能应用

UFC功能应用 ACD功能应用 中心点校正
1. UFC功能应用
1）UFC模式即客户功能存储模式，提供存储 合轴数据。 2）这样可以根据具体情况存储感兴趣的合 轴数据。建议：用指定的一项（以日期为 名字）作为存储的空间，每周进行TEM模 式合轴的存储，这样可以更好地使用此功 能。



离子泵的氩不稳定性：溅射离子泵在排除氩等惰性气体 原子时，真空系统内的压强会脉冲式上升，然后下降。 离子泵的寿命：由于离子轰击钛阴极板并且不断溅射， 理论上钛板被溅射完毕时泵的寿命才算终结。但事实上 因钛阴极溅射主要出现在对着阳极筒的中心区域，长期 使用会出现这个区域穿孔，寿命就已完结。 离子泵烘烤：由于泵体暴露于大气及吸附大量的水汽， 或长期使用后使泵体吸附气体分子增多影响泵的启动及 抽速和极限压强。烘烤使泵体上易脱附的气体分子脱附 （烘烤时通常把离子泵与前级泵相连，抽走脱附的气体 分子），这样使得离子泵恢复青春。
3）2100系列的UFC功能使用比较简单。


打开Maintenance菜单下的Aligment对话框（如下 图），进入Save to Alignment File…便可进行合轴数 据存储。（Load Alignment Flie… 调出合轴数 据） 存储的数目取决于硬盘的大小。
2. ACD功能应用
第二章. 高压系统

高压READY条件 灯丝READY条件 Beam Current解析 偏压Bias解析
1. 高压READY条件


真空READY：SIP启动，并抽镜筒与电子枪的真空（即连 通镜筒与电子枪的阀门V4要打开）且真空指示进入104Pa。但要求低于1X 10-4Pa时，才可以加高压。 电子枪的SF6气体压力不能低于0.28MPa(此处有压力检测 开关) 高压电缆处的位置检测开关应处于合并状态。

进入Gonio

Gonio对话框
第二篇 透射电镜日常维 护与常见问题的处理
警告

涉及带电的部分，请由有相关专业知 识的人士处理，以防触电，发生意 外！！！

第一章：透射电镜的日常维护 第二章：透射电镜常见问题的处理 第三章：拍照时的注意事项
第一章 透射电镜的日常维护




开机 V17关闭 30秒后V13打开 系统进入20分钟 DP电炉加热到预定温度以及预抽RT (P5)的状态。 20分钟后系统进入自动抽真空，当P1,P2,P3,P4值从250到 170之间为RP预抽，进入170为DP预抽。 当PEG低于5X10-3Pa时SIP启动。 当P1,P2,P3,P4值低于35时，说明系统进入READY状态 （高真空时PIRANI值设为25）
• JEM-2100中心点校正
1. 自动校正：在Gonio对话框中执行Auto Calibration。 2. 手动设定中心点 1）通过观察样品实际情况确认中心点 2）或通过最大行程值计算出中点位置 3）把样品移动所认为的中心点位置 4）更改Gonio对话框中X,Y的值为0，并点击Set按钮。这 样测角台X,Y轴中心点位置就被校正。



旋转机械泵剖面图
2. 扩散泵解析

工作过程：油蒸发—喷射—凝结， 重复循环 由于射流具有工作过程高流速(约 200米/秒)、高密度、高分子量 (300—500)，故能有效地带走气 体分子。 扩散泵不能单独使用，一般采用机 械泵为前级泵，以满足出口压强 (最大40Pa)，如果出口压强高于规 定值，抽气作用就会停止。

电镜室的环境要求 换样品须知 每日工作前与工作后的注意事项 循环水的定期维护 空压机的定期维护 机械泵的定期维护 高压绝缘气体压力的检查与补充 BAKE OUT
二、换样品须知
样品杆的插拔.mpg



每天注意样品杆两个O形圈的清洁度，以及样品杆头部的 清洁度。 拧固定螺丝时，请选择合适大小螺丝刀且不要拧的太紧， 以免损坏螺丝。 双倾杆正确使用： 1). 把换样台放在如下图所示的位置上：
2. 灯丝READY条件

高压READY,且高压ON 样品杆插入测角台 照相室真空READY（照相室与镜筒的隔离阀V2为OPEN） LENS ON
3. BEAM CURRENT解析


BEAM CURRENT=DARK CURRENT（暗电流）＋ EMISSION CURRENT（发射电流） 暗电流是加上高压但未打开灯丝加热电流时的电流，一 定程度反映出高压的稳定度，不同的高压对应不同的暗 电流（参见出厂的参数INSPECTION CERTIFICATE）。 一定的高压，暗电流过高或过低都是不正常的，直接反 应出电子束不稳定。 发射电流为打开灯丝加热电流，并从灯丝处发射出电子 形成的电流。通过调整偏压来获得发射量。（请不要随 意调整灯丝加热电流限定位置，以防止加热过高导致灯 丝损害）
1. LENS系统


LENS系统的参数在电镜出厂前已被厂家设定，具体参见 “INSPECTION CERTIFICATE”,但是CL（聚光镜），OL（物 镜），INT1（第一中间镜）参数在一定条件下可以改变 的，但有一个范围。 其中Brightness改变CL3的值，在SA MAG和DIFF模式下 DIFF FOCUS改变INT1的值。
此换样台起到保护 双顷样品头的作用
2). 把样品杆小心地放在换样台上。
由于小螺丝只能 支撑一定的力， 故如果用力压， 此螺丝肯定会断 且样品头脱落。
3).更换样品拧螺丝时,用螺丝杆的自重压住螺丝，请不要 用力往下压，然后小心拧螺丝。拧螺丝的姿势可参见 下图。
4). 拧螺丝时请不要拧的过紧，以免因为拧过紧 而不由自主地用力以致使支撑Y轴的螺丝断。 5). 样品杆进入测角台后，在菜单中选择样品杆 的正确类型。 6). 从测角台中拔出样品杆时，一定要把所有轴 归零后再拔样品杆。
建议：在离子泵真空差时进行烘烤，烘烤时间要 大于2 天。
4. JEM-2100真空图



PI1表示为镜筒的PIRANI规， PI2表示为电子枪的PIRAN规， PI3表示为照相室的PIRANI 规，PI4表示为样品室的 PIRANI规，PI5表示为预抽罐 的PIRANI规。PEG表示为潘宁 规 RP表示旋转机械泵，RT表示 预抽罐，DP表示扩散泵，SIP 表示溅射离子泵 V1－－－V21表示阀门，除了 V17，其它阀门和绿芯为OPEN 状态，黑心为CLOSE状态。 V17状态与其他相反。
5. 真空规解析

PIRANI规（皮拉尼规）： 1). 它是利用热传导原理来工作的。 2). 把在常温下相同的电阻丝分别装在待测的 PIRANI管中，和用高真空密封的闭口管中。利 用这两个电阻丝建立平衡电路。当待测体为高 真空时，电路处于平衡状态，平衡电流设定为 25uA。当待测体为大气状态时，电路处于不平 衡状态，平衡电流设定为250uA。 3). 所以PIRANI规存在两个工作点，有时我们 要进行校正。（校正方法见第二篇）