PE公司GCMS气质联用教程

Clarus 500 GC/MS型气相色谱质谱联用仪使用指南

目录 (1)

第一章导言 (6)

相关指南

这本Clarus 500 MS使用指南是您在使用TurboMass软件之前最早的一个引导。本书的目的在于教会您在应对典型样品时所应用的最基本的操作程序。它首先告诉您如何准备必备的硬件。接着，又说明如何启动TurboMass软件、建立和修改色谱和质谱方法、创建和运行样品列表，并且教会您如何分析所得到的数据。在您读完本书后，您将具有操作和应用我公司的Clarus500 GC/MS系统以及TurboMass软件的必须知识及信息背景，如果您想了解本仪器更多的特性请参看Software User’s Guide(P/N 09936691).

必备条件

在操作Clarus 500 MS系统前，您应该：

?透彻的理解并掌握本书中推荐的安全规范。

?仔细阅读Clarus 500 GC/MS Hardware Guide (P/N 09934559)中的Warnings and Safety Information章节。

?具有应用Clarus 500气相色谱仪，计算机和Microsoft Windows 2000操作的基本知识。详细内容请查阅相关产品的说明书或应用指南手册。

?本手册编写是建立在阅读者具有基础的Microsoft Windows操作能力，这些最基本操作包括：打开和关闭文档，调整窗口的大小和位置，打印文档，应用windows浏览器等。如果您不具备这些对Microsoft Windows 2000最基本的了解，请参看随机携带的Microsoft Windows文档或查看在线帮助。

关于Clarus 500 MS系统

Clarus 500 MS系统拥有顶级的台式质谱检测器，其功能不仅能适应决大部分常规的气相色谱－质谱联用分析，同时也能未更复杂更深奥的分析工作提供有力的工具。无论您使用电子离子源（EI）或者是化学离子源（CI），Clarus 500 MS系统均能最大限度的准确反应您所测样品的特性，确保检测的准确和快捷。作为专门为我公司的Clarus 500型气相色谱所设计的质谱检测器，该系统能真实准确的对经Clarus 500型气相色谱分离的待测样品进行定性和定量，甚至一些通过气相色谱无法分离的组分也能定性和定量。

Clarus 500系统是由配有Microsoft Windows操作系统的个人电子计算机所控制。本系统的用户界面是彩色图形界面，使用户可以通过简单的鼠标或键盘操作完成对整个系统的完全控制。在您的样品分析过程中，Clarus 500系统能够通过调机和数据采集（全扫描或选择离子记录方式）的过程完全的控制整个GC/MS系统。有关Clarus 500系统操作的详细内容请参看随机携带的So ftware User’s Guide (P/N 09936691)。

一个高性能专用于分析研究等级的四级质谱分析器，配有一个四级预滤器组件，该组件能滤除您所选择的核质比以外的所有离子，避免分析器四级棒被离子沉积所污染。

从四级质谱分析器中出来的离子信号被光电倍增检测器系统捕获。本系统所配备的低噪音光电倍增检测器系统能将该信号放大至原来的105倍。

GC/MS基础

顾名思义，GC/MS这种重要的分析技术是由气相色谱（GC）和质谱检测器（MS）两部分结合起来所组成的。从历史上看，这两种技术都已经有多年的应用。气相色谱是主要用于多种组分组成的混合物分离及检测，在混合物分离分析方面具有十分重要的地位。

图2.是气相色谱分析的概述。它显示，混合物由一股气流（流动相，又称气相）携带通过一根长长的内壁涂有薄薄的一层液膜（液态固定相）的毛细柱。因为混合物的不同组分与固定相的结合能力不同，因此在柱的末端混合物中的各个组分会逐个的出来（洗脱）而达到分离的目的。

在一个简单的气相色谱装置中，这些被逐次洗脱出来的组分或者被某种火焰燃烧以便于检测（通用火焰离子化检测器, FID），或者穿过某种其他的检测器后放入大气。在气相色谱中，这些组分在色谱图中是以峰的形式来记录。有关组分的信息通过测量色谱图中该组分峰的峰高和峰面积来确定。这些对应着检测到的组分量以及该组分通过毛细柱的时间。色谱图上某个组分峰最高点对应的时间（以进样作为时间起点）被成为保留时间。通常利用该组分的特定保留时间对其定性，但这种定性方式并不绝对准确，组分的确定经常会模糊或根本无法识别该组分。

与气相色谱形成鲜明对比的是，质谱检测器对混合物的检测毫无办法。如果一个单独的组分进入质谱检测器，它的质谱图可以通过各种离子化检测方法而获得（图3.）。确定了该物质的质谱图通常来说就可以准确的鉴别该物质为何物并可以确定它的分子结构。显然，如果是混合物质进入质谱检测器，所获得的质谱图就会是该混合物中所有组分谱图的总和（图4.）。

物质的质谱图可能会相当的复杂以至于准确的鉴别混合物中的多种组分几乎是不可能的。一方面气相色谱能够高效的分离混合物但并不善于鉴定各个组分；另一方面质谱检测器善于鉴别单一的组分却难以鉴别混合物。因此，不难理解为什么早期人们为什么致力于研究如何将两种方法联合在一起使用，组成气相色谱－质谱联用仪

（GC/MS）。气相色谱－质谱联用仪能将一切可气化的混合物有效的分离并准确的定性、定量其组分。

将气相色谱与质谱联合一起使用并不是没有问题（详见“GC和MS的连接”16页），但气质联用仪在现在生活和研究中的许多领域都得到了广泛的应用，大到行星间的探测，小到环境尘土中二氧化物二噁瑛的检测。需要说明的是，气质联用仪并不是将两种独立的技术简单的组合在一起；气质联用技术所获得的信息决不可能由两种单独的技术所取得。这一点，我们将在下面详述。

气相色谱与质谱检测器之间的连接

就如前面所说的，携带并推动混合物组分在气相色譜柱中流动的是一种气体，通常是氦气。流动相气体的流速在与大气压相同或接近时，通常在0.5-3.0mL/min之间。气体流出毛细柱后进入质譜检测器的离子源。气质联用仪的离子源的操作条件分别是：电子离子化源氦气流量1.0 ml/min，真空度2×10-5 Torr；化学源氦气流量1.0 ml/min，真空度3×10-4 Torr。

在色譜柱末端与离子源巨大的气压变化在成了相当于几公升每分钟的气流。因此必须用一个功率强劲的真空泵将离子源附近的过剩气体抽出以保持最适宜源电离化的真空度。

在现代的气质联用装置中，毛细色谱柱和高速真空泵的应用可以使色谱柱的末端确实精确的确保离子源运转的条件。而在老式的气质联用仪中，由于较大的载气流量，所以必须在色谱柱末端和源之间设置一个接口（起到分流作用）装置。

这个接口或分流器要移除大部分的气相色谱载气，同时又不能将洗脱的即将进入离子源的混合物组分也去除。有关的方法仍在研究当中，现行的通常是采用喷射式分流器将多余的载气加以滤除。

质譜的记录

在任一种混合物组分被洗脱分离并进入离子源时，它通常被电子束离子化（电子离子化）或被化学气体电离（化学离子化），所产生的离子被质谱检测器捕获并绘制出该物质的质谱图(图5.)。

对于毛细管色谱柱，单一的混合物组分在被洗脱的持续时间很短。因此，任何进入离子源的组分的量都不是一直恒定不变，它会随着时间而变化，从零开始，快速的上升到最大再迅速的降低为零。这个过程通常只会持续几秒种的时间，在比这更短的质谱最短扫描时间里，检测器会实时的记录绘制该物质的质谱图。

如果物质通过离子源的时间小于质谱最短扫描时间，气质联用设备将无法准确的绘制该物质的质谱图。这是因为，在质谱检测器的一个扫描过程中，物质的量（或浓度）会不断的下降。这种洗脱组分浓度的变化会导致质谱图的失真而无法准确定性该组分（图6.）。上述问题可以通过加快质谱检测器的最短扫描时间以使洗脱组分的浓度在一个扫描持续的时间里基本保持不变。

对于四级质谱检测器，这种快速扫描并不难做到。它仅需要工作电压的细微改变，而这种改变只需很短的时间。这也是四级质谱检测器在气质联用仪上得到广泛应用的重要原因。在早期应用广泛的磁场型质谱检测器中，由于严重的磁滞现象而使所需要的扫描速度得不到满足。随着现代电磁学技术的进步，新一代的质谱检测器几乎.可以忽略磁滞现象而获得很高的扫描速度。

向上面所述的，进入离子源的洗脱组分浓度在上升和下降的过程中会经过一个最高点。通常，经过离子源的物质浓度越高，绘制的质谱图也会越准确。这提示进行扫描记录的最好时间是临近物质进入离子源浓度最高点左右的时间（该组分的色谱峰左右的位置）。仪器操作员应该持续的观察色谱图的变化，选择记录质谱图的最好时机。

解决上述问题的最好办法莫过于使质谱检测器持续的扫描。混合物注入色谱柱的同时，在预先设定好的质核比范围（例如50-500质核比单位）和时间间隔（如，每1/2秒一次）。这样，在色谱图记录的同时质谱检测器不断重复的扫描，因此将同时获得数以百计的质谱图，均记录在获得的数据中（图7）。由于流过质譜检测器的数据流非常大，所以一定要借助计算机的微型处理器来处理。

在一次质譜记录过程中，所有的数据都已大量质譜图综合在一起的形式存储在计算机硬盘的制定空间里。这些譜图可以放大。例如，可以选定色譜峰附近的几个扫描（如图7中的扫描3和4），将得到的质譜图显示或打印出来。在默认的状态下，计算机会会将所有的离子峰加入到扫描预设中并给出一个各离子流量综合的质譜图，并在软件中绘制出以经过的时间为X轴，以总离子流量为Y轴的图，称为总离子流图（TIC）。该图包含了所有洗脱混合物组分全部信息。记录这些数据有许多其他的优点。

扫描数据的处理

一些利用采集数据的方法，下面简要的说明一下。

背景扣除

气相色譜运作一般都需要较高的温度。在一定范围内，这样会导致毛细柱内壁的液态涂层的汽化并随着气体流动相逐渐的被洗脱出来。这种现象被称为柱流失。显然，如果毛细柱的液态固定相不断被洗脱，大量的涂层组分将会到达离子源并被记录，甚至没有待检测的洗脱组分进入离子源时也有大量的柱流失分子。因为质谱检测器的扫描不间断的进行导致检测器记录柱流失也是持续的。因此，质谱检测器所记录的洗脱组分将由于柱流失组分的掺杂而不纯。

幸运的是，对于计算机来说，从混合的谱图中提取出已知的柱流失谱图以便于得到所需的流出组分的真实谱图相当的简单。这种操作被称为背景扣除，一般是在谱库搜索之前或是谱图在被打印之前进行（图8.）。

组分的定性

当得到洗脱组分精确的质谱图后，下一步就是通过质谱跳跃或谱库搜索的技术来确认组分的身份，即定性。绝大多数现代的气质联用仪，其操作软件均带有由成千上万中已知组分的质谱图所组成的谱库（例如，NIST谱库）。通常谱库中会包含60,000 - 220,000中已知物质的谱图，涵盖了绝大部分分析工作中可能遇到的可挥发纯净物。借助计算机中的特殊的搜索程序软件，把待测混合物洗脱组分的质谱图与谱库中的每一个质谱图进行比较，这些巨大的数据库可以得到快捷方便的应用。然后，计算机会给出一个该组分的质谱图与谱库中物质匹配程度的清单。在参考了谱图吻合度和色谱图上该物质的保留时间等因素后，大多数情况下这种未知组分都能得到定性和确认。

分辨率的提高

有时，在色谱图上一个单独的峰可能包含了不只一种物质，有可能是多种性质相近而较好分离的两种、三种、乃至多种组分的混合物。在气质联用仪中，通过对色谱峰处扫描方法的改进和一些简单的数学运算，计算机可以发现多种组分的共存在一个色谱峰中，并且给出各个组分的质谱图。这是一种对仪器分辨率的改进。气质联用仪可以做到单独气相色谱或质谱检测器均无法做到的事。事实上，质谱检测器提高了气相色谱的分辨率（图9.）

同一族化合物的定性

可能会有一组化合物，分子式可以表示为RX，其中R基部分所有的本组化合物均相同，而X基各不相同，这样

一组化合物可以称为一族化合物。在这样一族化合物中，它们相同的R基经过离子源后会产生相同特征离子，也就是说，本族中所有的成员经过质谱检测器后得到的质谱图中都有莫一种特定质核比的离子出现高浓度。当该族中的莫一种化合物经气质联用后，获得的质谱图都会或多或少的有一定的相似。因此，即使该族中莫一化合物与其他的化合物混合在一起，仍能通过本族共有的特征离子而快速的识别。基本上，质谱检测器对除了含有R基的化合物没有响应。这种选择性的色谱图被称为质量色谱图，它将有利于洗脱组分的检出而不需要对整个谱图范围进行监测（图10.）。

化合物的准确定性

在与上述有些接近的分析过程中，得到的数据不仅仅能识别某一系列的化合物，还能进一步确定该物质准确的分子式。例如，任何含有氯原子的化合物能在质谱图上清楚的显示，因为天然的氯原子含有两种同位素－Cl35和Cl37，两者的存在比例为3：1。因此，它的质谱图上将有两个选择离子通道（35＋2＝37）按3：1的比例分配。计算机将很容易的记录下这些含有以3：1比例分布的两种离子扫描（图11.）。

这种只选择合适的离子通道进行检测的方法称为选择离子记录（SIR）或选择离子监视（SIM）。

监测离子通道的选择可以有一个，两个，三个或更多（多离子通道记录）。事实上，明智的选择监测离子通道将可以大幅的提高仪器的分辨率，甚至一些以前在总离子流图上无法分离的组分也可以得到很好的分离和定性定量。这种功能强大的方法经常应用于及其复杂混合物的分析。它可以从两种色谱峰位置十分接近而不易分离的两种混合物中含量较小的组分分离并定量。这种方法现在广泛应用于运动员或赛马体液中违禁药物的检测。

结论

将一个气相色谱仪和一个适合的质谱检测器连接在一起，并配以专门的操作程序软件，就组成了功能强大气相色谱/质谱检测仪。科技高度发达的今天，气质联用分析方法广泛应用在复杂混合物的分离，混合物组分鉴别定性和定量。这种技术的应用前景将更加广阔。

术语及缩写

本书中所用到术语及缩写可见Clarus 500 GC/MS Hardware Guide (P/N 0993-4559)中的第三章气质联用术语及名词缩写表中。

GC/MS基础介绍书目

?Message, Gordon M. Practical Aspects of Gas Chromatograph/Mass Spectrometry. John Wiley & Sons, 1984.

?Middleditch, Brian S. Practical Mass Spectrometr y. Plenum Press, 1979.

?Watson, J. Throck. Introduction to Mass Spectrometry. Raven Press, 1985.

?Davis, Reg, and Frearson, Martin. Mass Spectrometry: Analytical Chemistry by Open Learning. edited by F. Elizabeth Prichard. John Wiley & Sons, Pub., 1987.

Dawson, Peter H. (Editor). Quadrupole Mass Spectrometry and Its Applications. Amer Inst of Physics, 1995.

?Harrison, Alex G. Chemical Ionization Mass Spectrometry. CRC Press, 1992.

质谱检测器参考书目

?McLafferty, F.W. Interpretation of Mass Spectra. University Science Books, 4th ed., 1993.

McLafferty, Fred W. and Venkataraghaven, Rengachari. Mass Spectral Correlations 2nd Ed. American Chemical Society, Advances in Chemistry Series #40, 1982.

计算机配置

软件

想要使TurboMass软件运行正常需要: Windows XP 操作系统并配有Service Pack 2.

注意：本文不包括计算机的安装和设定。如果您从PerkinElmer公司购买完整的系统，其中就包括已经安装设定好的计算机。

硬件最低配置

Intel奔腾2.26G或更高频率的处理器

256 MB内存

分辨率为1024 x 768 ，16位真彩色的SVGA模式显示系统或更高

500 MB硬盘空间

8倍速CD-ROM光驱

3.5英寸软盘驱动器

1 RS-232接口

1 RJ-45 100Base-T接口

键盘和PS/2接口鼠标

手册应用协议

正常字体用于提供正常的信息和指令。

粗体字表示在屏幕上显示的字体。

大写字母组成的文字，例如ENTER或ALT，是指PC键盘上的键。

“＋”表示两个键同时按，例如ALT + F。

文章中有三种粗体大写的标记。每一种表示的意思如下所述：

NOTE：表示在某些操作程序中附加的需要注意的信息。

CAUTION：意味着如果某一操作你不严格的按照操作规程，将会对仪器造成损伤。

：意味着如果某一操作你不严格的按照操作规程，将会对自身或他人造成伤害。

Clarus 500气相色谱的触摸屏

Clarus 500 GC的操作采用的是触摸屏。本机的触摸屏是您和仪器之间的交流界面，它能使您更加容易和方便的操纵仪器、进行分析工作。您可以用您的手指或随机附带的触摸笔轻点触摸屏的敏感区域进行操作。但最好不要使用锐利坚硬的物体操作以免划伤触摸屏，另外也不可用力的触摸或点击，只需轻点屏幕特定区域即可。在您的操作过程中，有些操作可能会需要一些时间来完成，请您耐心的等待一个操作的完成再进行另一个操作，不可胡点乱点。

本机的触摸屏包括许多的子界面，您可能会需要用到其中许多界面形式来建立方法进行分析，这些界面形式包括：

登陆界面：通过该界面允许您登陆本机。

按钮：可以让您开始或结束某个动作，也可以显示一些会话界面。

选择按钮：允许您选择某一列表中的选项。

带框按钮：允许您开启或关闭某功能。

Clarus 500气相色谱的运作由一系列设置参数组成的执行方法（Active Method）所控制。您可以建立和储存在最多五种方法，其中第五种方法是为色谱软件TotalChrom预设的方法，但可以覆盖。五种方法种您可以选择其中任一种方法作为执行方法加载。

上图中的状态屏幕显示了操作界面板块组成。在状态屏幕当中，单击一些对应的图标可以进入系统的主要几个功能区。最上边的两个图标分别代表运行设置和信号记录。中间左边为进样口图标，右边为检测器图标。其类型均有相应的图形和名称显示。上手代表A通道，下手代表B通道。正中间是柱温箱设置，在其下面是辅助设备设置（如果您设置了辅助设备）。中间部分的每一个图标的右下角都有一个小灯，当灯为红色并闪动时代表相关设备没有准备好，而持续点亮的绿灯表示相关设备已准备就绪。

第二章如何在冷状态下启动Clarus 500 MS

如何在冷状态下启动Clarus 500 MS

这部分将讲述如何在冷状态下启动Clarus 500 MS。也就是说，在系统全部关闭的情况下启动。在启动之前，首先确定硬件已经全部连接好。当确认一切有关硬件设备都已经准确连接并且已经将载气打开，您就可以打开Clarus 500系统电源总开关，然后进入到方法编辑界面后再建立一个GC/MS新方法。

下面概述了Clarus 500系统从冷状态下启动的具体步骤：

1)确认硬件连接。

2)打开载气瓶，确保有足够的载气流过GC。

3)打开所有设备的开关。

4)建立气相色谱与质谱检测器之间的通信连接。

5)启动Clarus 500系统

确认硬件连接

在打开任何设备之前，要问自己以下的一些问题：

气路是否已经与GC很好的连接，是否漏气？

质谱检测器的真空线是否与前置真空泵连接好？

是否所有的交流电源都已经与合适的电源插座接好？

是否已经安装了适合您分析用的离子源（如EI源或CI源）？

是否已经将前置真空泵的电源连接好并打开了真空泵电源？

气相色谱启动电缆的一端是否已经连入质谱检测器后面偏下的接口？

气相色谱启动电缆的另一端是否接入Clarus 500气相色谱TB1的终端7和终端8（输出）？

如果您用的是整和链接（integral LINK），请确认位于Clarus 500气相色谱右侧的RS-232 DIP开关6处于开启状态，而其他的开关处于关闭状态。

系统的连接是否正确如图14.所示？

确保有足够的载气通入气相色谱

在打开电源之前先要确认有足够的载气通入GC，打开载气瓶的总阀门并将阀门的压力设定为90psig（621kPa），最后打开分压阀。

打开所有的设备

CAUTION

为避免在载气打开之前加热柱温箱，请在GC开机之前保证GC柱温箱的门处于开启状态

按下面的顺序打开各个设备的电源开关：

1)计算机

2)打印机及附加外设

3)Clarus 500 GC

4)质谱检测器

NOTE:一定要在Windows 2000系统完全启动之后打开质谱检测器的电源。. 设置GC与质谱检测器之间的通讯连接

与AutoSystem XL GC系统不同的是，Clarus 500 GC可以自动的被计算机控制。

启动TurboMass

软件

1)先双击Windows2000操作界面上的TurboMass软件的图标，软件的登录界面就会出现。

2)输入登录姓名和密码，然后点击OK，就会显示TurboMass软件的初始界面。

如果气相色谱的控制没有建立，就会显示一个错误信息。如何建立TurboMass软件和气相色谱的通讯连接将在下一部分中论述。

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

气质联用仪现场培训手册

Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD (For 1701E02系列工作站) 现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部

培训目的 ●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。 ●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。注意事项: 1.老化柱子分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式，载气必须充足。 2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。 3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。注意安装方向(大的一端朝向质谱)。 4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置: 1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面 2.如下图所示点击所要配置的仪器

配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示: 开机 1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service 3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站

布鲁克液质联用操作规程

布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。

液质联用原理及应用

液相色谱—质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。质谱原理简介：质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。

常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- .

气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)

气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973）气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973）一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。

超详细气质联用原理

超详细气质联用原理 3在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相 ;装有固定相的管子(玻璃管或不锈钢管)称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。从不同角度，可将色谱法分类如下: 1. 按两相状态分类气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC)根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体)，又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。液体为流动相的色谱称液相色谱(LC) 同理液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC)。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱(SFC)。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC). 4 由检测器输出的电信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线(气固吸附色谱)或分配等温线(气液分配色谱)的线性范围内，则色谱峰是对称的。在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以(h)表示 5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间

气质联用技术原理与在多领域应用

气质联用技术原理与在领域应用刘龙吟中国矿业大学（北京）摘要：气质联用技术是一种高灵敏度、高定性能力的监测分析手段。本文介绍了气质联用技术的基本原理与各组分组成，并列举了其在食品成分、农药残留、水污染物与化工产物中的微量物质上的检测实例。关键词：气质联用；检测；原理 Abstract: GC-MS detecting technology is an analyzing method known as its high sensitivity and accuracy. This paper focuses on its principle and component. Besides, some applications were reviewed, in the detection of the components of provision, contaminations in water and microscale impurities in the chemical products. Keywords: GC-MS; detection; principle 质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析较为复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定型能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：（1）气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。（2）质谱仪是气相色谱法的理想“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。所以，色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，有发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于做多组分混合物中位未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等，因此日益受到重视。图1 气质联用设备图

气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。

7890_5975C现场培训教材_质谱_gcms_气质联用

Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD (For 1701EA系列工作站) 现场培训教材

安捷伦科技生命科学与化学分析仪器部

培训目的 ●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。 ●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。注意事项: 1.老化柱子分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式，载气必须充足。 2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。 3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。注意安装方向(大的一端朝向质谱)。 4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子涂层仪器配置: 1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面 2.如下图所示点击所要配置的仪器

配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data

Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示: 开机 1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站 5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视

气质联用操作流程

气相色谱仪-质谱仪操作流程 1开气； 2打开两主机（GC/MS），启动电脑。 3点击联机图表； 4在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定，使其分别加热到230℃，150℃； 5编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃；抽真空4小时以后,调谐. 6调谐质谱：视图—调谐和真空控制，进入调谐界面，调谐--自动调谐：仪器自动调谐，看调节结果中水氮比（与基峰比）是否小于20%和10% 等（或者点击调谐—调谐评估），调谐好后保存文件：文件--保存调谐参数，并替代原有调谐文件；（也可直接调用原有的调谐报告） 7编辑气相色谱仪参数：编辑进样前清洗，进样口，色谱柱，检测器的温度压力条件等 8编辑质谱参数：a：定性：全扫描，--全扫描参数，规定扫描质量范围，阈值（>500）,光电倍增器工作电压，扫描绘图窗口的设置等；b：定量：选择离子扫描，找出已定性样的特征离子，在“SIM参数”中，根据待测组分个数和组分间隔时间分组，在组内添加特征离子质荷比m/z，并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。 9保存方法 10运行序列或者方法 11数据处理：A：定性：a、打开待分析色谱图；b、扣除本底（圈一段相对平稳基线，仪器自动算出时间范围内的平均值，--文件--图谱扣除）；c、谱库检索: 1.选谱库：谱图—选择谱图—通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l）; 2选择结构图：视图—参数检索，到选结构图视图，结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l），然后返回分析窗口：视图—返回图谱。 B：定量：调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告 12执行放空程序视图—调谐和真空，进入调谐和放空的界面。点击真空放空，ok，开始执行放空程序，外真空泵自动关闭，辅助加热区降温，转子降速，约40分钟达到规定状态。手动扭松放气阀慢慢让空气进入。 13关机,关气

气质联用

第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。气相色谱和质谱由接口相连。气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。

第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。图1.2 气相色谱流程图一、气相色谱仪的组成气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。气相色谱仪主要由以下六大系统组成：（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。（2）进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为

气质联用原理[教材]

气质联用原理[教材] 气质联用 - 原理 GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口:GC到MS的连接部件，由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。接口作用: 1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。 2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。常见接口技术有: 1 分子分离器连接(主要用于填充柱) 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。 2 直接连接法(主要用于毛细管柱) 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。 3 开口分流连接

该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。离子源:将气化的样品分子电离，产生分子离子及碎片离子的部件。主要有电子轰击离子源(EI)和化学电离源(CI)。EI源是最早也是应用最广泛的一种电离方式，由灯丝发射电子将气化的样品分子电离，产生丰富的碎片离子。其特点是稳定可靠，能获得丰富的结构信息，在70eV下可获得类似“指纹图谱”，有标准质谱图可以检索，是气质联用仪的标准配置。CI源相对EI源是一种“软电离”方式，需要反应气(常用甲烷、异丁烷、氨气等)，灯丝发射的电子先将反应气电离产生反应离子，这些反应离子再样品分子发生离子-分子反应，实现样品分子电离。由于电离能量大大降低，可获得分子离子峰，是获得分子量信息的重要手段，某些电负性较强的化合物(卤素及含氮、氧化合物)，采用CI方式选择负离子，不仅选择性好，灵敏度也会提高。质量分析器:样品离子在质量分析器中得到分离。质谱的质量分析器有多种类型，如四极杆质量分析器(又称四极滤质器)、离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器、扇形磁场质量分析器，另外还有各种串级质谱。在气质联用仪中，应用最多的是四极杆质量分析器。四极杆质量分析器是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆形柱形或双曲面柱状电极构成的正、负两组电极，其上施加直流和射频电压，产生一动态电场即四极场。离子在四极场的运动轨迹由典型的马绍(Mathieu)方程解确定，满足方程稳定解的即有稳定振荡的离子才能通过四极场。精确地控制四极电压变化，使一定质荷比的离子通过正、负电极形成的动态电场到达检测器，对应于电压变化的每个瞬间，只有一种质荷比的离子能通过。四极杆质量分析器有全扫描(Scan)和选择离子扫描(SIM)两种不同的扫描模式，Scan模式扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，可获得化合物的全谱，用于谱库检索定性，一般在未

安捷伦气质联用仪操作规程

Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

超详细气质联用原理

3在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相；自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。从不同角度，可将色谱法分类如下： 1. 按两相状态分类气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）同理液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SFC）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）. 4 由检测器输出的电信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线（气固吸附色谱）或分配等温线（气液分配色谱）的线性范围内，则色谱峰是对称的。在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以（h）表示 5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间 6调整保留时间实际上是组份在固定中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的依据。但同一组分的保留时间受到流动相流速的影响，因此，常用保留体积等参数进行定性分析。死体积指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间。由于组分在色谱柱中的保留时间tr包含了组分随流动相通过柱子所须的时间和组分在固定相中滞留所须的时间，所以tr实际上是组分在固定相中保留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱工作者有时用保留体积来表示保留值。指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的调整保留体积。 7相对保留值只与柱温以及固定相性质有关，与柱径柱长、填充情况和流动相流速无关。是常用的定性数据。在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对保留值，此时可用符号α表示，式中tr '(i)为后出峰的调整保留时间，所以α总是大于1的。相对保留值往往可

气质联用原理#精选.

GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：GC到MS的连接部件，由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。接口作用： 1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。 2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。常见接口技术有： 1 分子分离器连接（主要用于填充柱）扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。 2 直接连接法（主要用于毛细管柱）在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。 3 开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。离子源：将气化的样品分子电离，产生分子离子及碎片离子的部件。主要有电子轰击离子源（EI）和化学电离源（CI）。EI源是最早也是应用最广泛的一种电离方式，由灯丝发射电子将气化的样品分子电离，产生丰富的碎片离子。其特点是稳定可靠，能获得丰富的结构信息，在70eV下可获得类似“指纹图谱”，有标准质谱图可以检索，是气质联用仪的标准配置。CI源相对EI源是一种“软电离”方式，需要反应气（常用甲烷、异丁烷、氨气等），灯丝发射的电子先将反应气电离产生反应离子，这些反应离子再样品分子发生离子-分子反应，实现样品分子电离。由于电离能量大大降低，可获得分子离子峰，是获得分子量信息的重要手段，某些电负性较强的化合物（卤素及含氮、氧化合物），采用CI方式选择负离子，不仅选择性好，灵敏度也会提高。质量分析器：样品离子在质量分析器中得到分离。质谱的质量分析器有多种类型，如四极杆质量分析器（又称四极滤质器）、离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器、扇形磁场质量分析器，另外还有各种串级质谱。在气质联用仪中，应用最多的是四极杆质量分析器。四

Agilent气质联用仪软件定量方法图示解析

实验室练习6：数据定量分析积分实验室练习6：数据定量分析在这个实验中,您将建立具有三个浓度级别的校正数据库,并将其保存为方法的一部分。该方法用于未知物的定量计算。在这个实验中： ?获取所需信息以设置校正方法 ?建立一个5 个浓度级别的含内标的校正数据库 ?定量一个未知化合物对以下化合物进行定量：

实验室练习6：数据定量分析积分

实验室练习6：数据定量分析积分积分精确定量的重要因素之一是正确积分。 1)通过选择File/LoadDataF ile…调用 C:\MSDCHEM\1\DATA\VOADATA\ CLWV020.D 文件，选择 Method / Load Method…调用DEFAULT.M 方法。 2)选择Chromatogram / Select Integrator及RTE Integrator单击 OK。OK 对积分来说只是临时选择。现在让我们对 caffein设定积分参数。 3)选择Chromatogram / Extract Ion Chromatograms…完成图1 所示的需要输入的项目（注意时间范围）单击OK。 NOTICE 图 1 4)现在编辑RTE的缺省积分参数。选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 2 所示的要输入的项目。须知当欲在最小峰面积 (minimum peak area) 中添入大于100 的数之前必须选中Area Counts 选项框。

实验室练习6：数据定量分析积分 NOTICE 图 2 5)单击OK接受所做的改变。现在通过选择Chromatogram / Integrate 用这些参数做积分。注意离子 194被积分，而离子67没有被积分。让我们降低最小面积来解决这一问题。 6)选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 3 中所示的各项内容。 NOTICE 图 3 7)单击Save…和OK输入积分文件名字VOLATILE.P，单击OK。

气相色谱与气质联用原理简介(精)

色谱法也叫层析法, 它是一种高效能的物理分离技术, 将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。色谱法的最早应用是用于分离植物色素, 其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙, 将含有植物色素 (植物叶的提取液的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗, 随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带, 继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素, 并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。现在的色谱法早已不局限于色素的分离, 其方法也早已得到了极大的发展, 但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。一、色谱分离基本原理: 由以上方法可知,在色谱法中存在两相, 一相是固定不动的, 我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时, 混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同, 随着流动相的移动, 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡, 使得各组分被固定相保留的时间不同, 从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。二、色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC 和液相色谱法(LC 。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气 -液色谱、气 -固色谱、液 -固色谱、液 -液色气相色谱仪的组成 :载气处理控制系统:专用气源,进入气体恒定; 进样装置:液体样品手动进样:实验室; 气体样品定量管进样:工业色谱柱:分离混合样品组分:填充、毛细管。吸附 (固、分配 (液检测器和记录仪:热导、电离 2. 定性和定量分析色谱图分析组分物质; 分析组分含量。基线滞留时间:峰值最大;死时间; 峰高、峰宽、半峰宽; 峰面积、分辨率 3. 定性分析滞留时间法:滞留时间一定, 由此判别组分。加入纯物质法:加入后分析色谱峰值判别。 4. 定量分析定量进样法:面积归一化法:外标法:智能化 GC7890F 气相色谱仪操作规程, 填充柱恒温操作 1. 打开载气高压阀, 调节减压阀至所需压力(载气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.343MPa ~0.392MPa ,如果使用氢气为载气时, 输入到气相色谱仪的载气入口压力应为 0.343MPa 。打开净化器上的载气开关阀,用检漏液检漏,保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值(查 N2或 H2流量输出曲线 7890II 用刻度~流量表 ,通载气 10min 以上。 2. 打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和 FID 检测器的温度(FID 检测器的温度应>100℃。 3. 打开空气、氢气高压阀,调节减压阀至所需压力 (空气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.294MPa ~0.392MPa , 氢气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.196MPa ~ 0.392MPa 。打开净化器的空气、氢气开关阀, 分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值 (查空气和 H2流量输出曲线针形阀刻度~流量表。 4. 按[基流 ]键, 观察此时的基流值。 5. 按 [量程 ]键,设置 FID 检测器微电流放大器的量程。按 [衰减 ]键,设置输出信号的衰减值。

TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书

TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 □ 非受控：（盖章） □ 受控：（盖章）受控编号：编制：年月日审核：年月日批准：年月日

1目的制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2适用范围本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机 3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。 3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。 3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Forelin e pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。 3.2调谐 3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面：输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。

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