色谱分析检测技术)

二丙烯基乙二醇甲基醚-溶剂解吸GC
增加
GBZ/T160.83-2007 微孔滤膜采样，硝酸消解，火焰AAS测 （铟及其化合物） 定
增加
GBZ/T160.84-2007 （钇及其化合物）
微孔滤膜采样，硝高酸消解，ICP测定
增加
GBZ/T160.85-2007 活性碳管采样，碳酸氢钠溶液解吸，离 （碘及其化合物） 子色谱测定
样品空白（对照试验、位置）
修订
GBZ/T160.38- 高浓度样品采集、解吸测定方法说明
增加
2007 （烷烃类） 戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷-溶剂解吸 增加
GC
样品空白（对照试验、位置）
GBZ/T160.392007 （烯烃类）
解吸测定方法说明
二聚环戊二烯溶剂解吸GC
修订 增加 增加
样品空白（对照试验、位置）

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3.3色谱分离过程 ❖ 色谱分离过程
流动相 Temporal
course

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四、气相色谱
气相色谱仪是一个载气连续运行、气密的气 体流路系统。气路系统的气密性、载气流速的稳 定性及测量的准确性，都影响色谱仪的稳定性和 分析结果。
全分离呢？第一是两物质的色谱峰的距离足够远；第二是色谱峰必须 很窄。因为仅仅两峰间有一定的距离，而每一峰都很宽而导致彼此交 叠，则还是分不开。所以只有同时满足这两个条件，才能完全达到分 离的目的。
3.1载气及其流速的选择
载气的流速不仅对色谱柱分离效率有重大影响，并且还决定分析 所需要的时间。流速快，分析时间短；流速慢，分析时间增长。检测 时，一般都有一个最佳流速，可以使柱子的分离效果最好。在实际工 作中为了加快分析速度，选择的流速往往稍高于最佳流速，但不影响 分离。
高压钢瓶中的载气（气源）经减压阀减低至 0.1-0.5MPa，通过装有吸附剂（分子筛）的净 化气除去载气中的水分和杂质，到达稳压阀，维 持气体压力稳定。样品在气化室变成气体后被载 气带至色谱柱，各组分在柱中达到分离后依次进 入检测器。

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4.1组成

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3.2 柱温的选择
柱温的选择原则应是：在对最难分离的物质对保持较好分离度的前提下， 尽可能采用较高柱温，但以保留时间适宜、峰形不拖尾为度。在实际工作中， 柱温的选择还须从试样沸点和固定液配比综合考虑。柱温一般选择在接近或 略低于组分平均沸点时的温度。对于组分复杂、沸程宽的试样，采用程序升 温的方法，使低沸点和高沸点样品都能达到良好的分离。
③汽化温度：
进样后要有足够的汽化温度，使样品瞬间汽化被载气带入柱中， 在保证试样不分解的情况下，适当的提高汽化温度对分离和定量有利， 尤其当进样量大时更是如此。一般选择的汽化温度比柱温高30～70℃。
3.4 柱长L的选择
加大柱长对分离有利，但将使各组分的保留时间增加，分析时 间延长。但柱过长，分析时间增加且峰宽也会增加，导致总分离效能 下降，因此柱长L要选择刚好使各组分得到有效分离为宜。
增加
（脂肪族酮类）
异佛尔酮、二异丁基甲酮、二乙基甲酮、 2-己酮-溶剂解吸GC
增加
样品空白（对照试验、位置） （G饱BZ和/T脂16肪0.族63酯-20类07）解吸测定方法说明
乙酸异丁酯、乙酸异戊酯-溶剂解吸GC
修订 增加 增加
样品空白（对照试验、位置）
GBZ/T160.68-2007 （氰类）
高浓度样品采集、解吸测定方法说明
3.5 担体粒度和筛分范围选择
3.6 固定液配比的选择

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4.3色谱定性与定量分析
（1）定性分析
色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。 当前色谱定性分析常用的方法有以下几种。
1. 保留时间定性 2. 利用不同检测方法定性 3. 保留指数定性 4. 柱前或柱后化学反应定性 5. 与其他仪器联用定性

甲基丙稀氰-溶剂解吸GC
修订 增加 增加 Company Logo
标准号
内容描述
GBZ/T160.78-2007 有机氮农药改为拟除虫聚酯类农药
（拟除虫聚酯类农 样品空白（对照试验、位置）
药）
氰戊菊酯-HPLC
备注 修订 修订 增加
GBZ/T160.82-2007 （醇醚类）
3.3 进样条件的选择
①进样时间：
进样速度必须快，一般用注射器或进样阀进样时，进样时间都在Is以内。 若进样时间过长，试样原始宽度变大，致使峰变形。

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②进样量：
进样量太大，会使几个峰叠在一起，分离效果不好；进样量太少， 会影响检出和增大误差。总的来说，在实际分析过程中进样量一般是 比较少的，液体试样进样量一般为1uL，气体试样为lmL。
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1.3职业卫生标准
❖ GBZ/T 160-2004
GBZ/T160.1-160.81共检测81类化合物，其中无机 化合物类45种，42个检测方法；非金属类化合物11种， 37个检测方法；有机化合物类44种，115个检测方法。
检测方法 GC
HPLC AAS SP 其它
项目数（个） 206 15 29 56 18
修订
GBZ/T160.422007（芳香烃类）
解吸测定方法说明
增加
对-特丁基甲苯、二乙烯基苯溶剂解吸GC 增加

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标准号
内容描述
备注
GBZ/T160.45- 样品空白（对照试验、位置）
修订
2007 （卤代烷烃 解吸测定方法说明
增加
类）
1,2-二氯丙烷、二氯二氟甲烷-溶剂解吸GC 增加
国家颁布的相关规范和标准进行样品采集、实验室
检测等，没有标准方法可采用国外标准，国内外均
无标准可采样国内外公认的方法。
❖GBZ 2.1、 GBZ 159、GBZ 160、WS/T1996
❖GB/T17061－1997 作业场所空气采样仪器的 技术规范
❖GB/T8170 中华人民共和国国家标准数值修 约规则
比例（%） 63 5 9 17 6

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1.3职业卫生标准
❖ GBZ/T 160-2007 新增26种化合物检测标准方法，
增加4个编号、修订12个标准方法。

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标准号
内容描述
备注
的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带人色谱柱中运行时，组分 就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附一脱附一放出）。由于 固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组分 在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺 序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上 描绘出各组分的色谱峰。
❖《工作场所空气中有毒物质监测研究规范》

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1.2职业卫生检测方法的基本要求
1. 应该采用科学、先进、可靠、可行的检验方法。 2. 检测方法必须包括采样方法、样品预处理和测定方法。 3. 应满足工作场所有害因素职业接触限值中有害物质容许浓度对检测 的要求。 4. 方法具有一定的特异性，空气中常见共存物不干扰测定或能被消除。

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3.1色谱法起源 ❖ 当时，茨维特把这种色带叫做色谱，色谱法因之
得名。 (Chromatography)
❖ 在这一方法中，把玻璃管叫做“色谱柱”，碳酸 钙叫做“固定相”，纯净的石油醚叫做“流动 相”。这就是最早的液固色谱法。
❖ 后来在此基础上又发展出纸色谱法、薄层色谱法、 气相色谱法、液相色谱法。
正丁基缩水甘油醚-溶剂解吸GC
修订 增加 增加

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标准号
内容描述
备注
样品空白（对照试验、位置）
GBZ/T160.54-2007 （脂肪族醛类）
解吸测定方法说明
三氯乙醛-溶剂解吸HPLC
修订 增加 增加
样品空白（对照试验、位置）
修订
GBZ/T160.55-2007 高浓度样品采集、解吸测定方法说明
三、色谱法概述
❖ 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett） 在1906年研究植物叶子的组成时所用的一种方法。 他用碳酸钙作吸附剂，分离植物干燥叶子的石油 醚萃取物。
❖ 他把干燥的碳酸钙粉末装到一根长的玻璃管中， 然后把植物叶子的石油醚萃取液倒到管中的碳酸 钙上，萃取液的色素就吸附在管内上部的碳酸钙 里，再用纯净的石油醚洗脱被吸附的色素，于是 在管内的碳酸钙上就形成了三种颜色的6个色带。

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❖ 1. 保留时间定性
在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间， 如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初 步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性，还可进一步改 变色谱条件（分离柱、流动相、柱温等）或在样品中添加标准物质， 如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物 质。
2．检测原理 当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器将检测到的样品
组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。 这些信号放大并记录下来，就是气相色谱图。

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3．分离分析条件的选择 气相色谱分析的关键是物质的分离问题。两物质怎样才算达到完
样品空白（对照试验、位置）
GBZ/T160.482007 （醇类）
解吸测定方法说明
1-甲氧基-2-丙醇溶剂解吸GC
修订 增加 增加
GBZ/T160.512007（酚类）
样品空白（对照试验、位置） 解吸测定方法说明 五氯酚及钠盐-HPLC
修订 增加 增加
样品空白（对照试验、位置） 20G07B（Z脂/T肪16族0.5醚2-类）高浓度样品采集、解吸测定方法说明

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气路系统
气相色谱仪结构 组成
数据处理
进样系统
分离系统
控温系统
检测系统

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4.2气相色谱法的分析原理
气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质
的差异来实现混合物的分离。
1．分离原理 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间
增加

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二、实验室常用检测方法
实验室常用检测方法
光谱法 色谱法 质谱法 电化学法
分子光谱 原子光谱
气相色谱 液相色谱 离子色谱
气质 液质 ICP-MS
极谱法 电位溶出 电位分析法
电导法

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❖ 色谱法的分离原理是：
Байду номын сангаас❖溶于流动相(mobile phase)中的各组分，经过固 定相时，由于与固定相(stationary phase)发生 作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的 大小、强弱不同，那么在固定相中滞留的时间就 不同，故从固定相中流出的先后也就不同。
❖ 这种方法被称为色层法、层析法。
5. 采样方法应符合GBZ 159的要求，能采集空气中相应存在状态的待测 物。 6. 方法性能指标应符合《职业卫生标准制定规范》的要求。 7. 空气中毒物浓度以mg/m3表示，即在温度20℃、大气压101.3 kPa 状态 下 ，1立方米空气中含待测物的毫克数。

化学物质（职业卫生毒物）的 实验室分析技术—GC、HPLC
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目录
一 职业卫生毒物检测标准及其检测方法
二
实验室常用检测方法
三
色谱法概述
四
气相色谱法（GC）
五
液相色谱法（HPLC）

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1.1毒物检测规范标准
❖
在进行职业卫生危害因素检测时，必须按照

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俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906 年研究用碳酸钙分离植 物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。
色素 玻璃柱
石油醚 碳酸钙颗粒

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3.2分离原理