几种抗生素的检测方法简介(李帅).
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制备或来源：由灰色链霉菌的发酵液提取得的一种抗生素。 备注：常用其硫酸盐，有引湿性。在空气或日光中稳定。醛 基还原成醇，即得双氢链霉素，其抗菌活性与链霉素相似。 包装及贮运：贮存于阴凉干燥处，严防潮湿，现用现配、农 药不宜久放，避免与碱性农药、污水混用。
链霉素和二氢链霉素
• 链霉素和二氢链霉素 极性较强，配制和定 容时都应当特别注意。
磺胺类抗生素的检测方法
• ⒈磺胺醋酰，⒉磺胺吡啶，⒊磺胺嘧啶，⒋磺 胺甲基异恶唑，⒌磺胺噻唑，⒍磺胺甲基嘧啶， ⒎磺胺苯酰，⒏磺胺二甲嘧啶，⒐磺胺间甲嘧 啶，⒑磺胺甲氧嗪，⒒磺胺氯哒嗪，⒓甲氧苄 啶，⒔磺胺喹恶啉，⒕磺胺邻二甲氧嘧啶，⒖ 磺胺间二甲氧嘧啶，⒗磺胺硝基苯
磺胺类理化性质
• 白色或淡黄色结晶性粉末，水中溶解度 很低，制成盐后易溶于水，水溶液呈碱 性（pH一般为9~11）。
调剂pH=7.0 HLB 定容
国标检测方法
称取样品 乙腈提取 与正己烷做液液分配 旋干乙腈层
定容
其他检测方法环境水样品
取水样上HLB柱 减压浓缩至干
水洗柱子 二氯甲烷：甲醇=2：1洗脱接收
0.2mL氯仿和1.8mL正己烷溶解
Sep-Pak Silica柱 定容
正己烷，正己烷：乙酸乙酯=9：1， 正己烷：乙酸乙酯=3：2，
• A溶液：pH=2的庚烷磺酸钠与磷酸氢二钠的混合水溶 液（其中磷酸氢二钠浓度为250mM，庚烷磺酸钠浓度 为0. 5M）
• B溶液：pH=2的庚烷磺酸钠与磷酸氢二钠的混合水溶 液（其中磷酸氢二钠浓度为25mM，庚烷磺酸钠浓度 为0.05M）
• A溶液、B溶液要求现用现配！
国标检测方法
• 称取10.00克样品，加入5%磷酸溶液提 取，加入3mL三氯乙酸沉淀蛋白质，上 苯磺酸型固相萃取柱，用5%磷酸溶液， 水分别洗柱子，用磷酸盐缓冲液洗脱接 收，上羧酸型固相萃取柱，用10mL水， 10mL甲醇分别洗柱子，用SPE柱洗脱接 收。
大环内酯类
（Macrolide Antibiotics）
• 大环内酯类抗生素是由链霉菌产生的一 类弱碱性抗生素，是含12- 22 个碳原子 的内酯药物。因此类抗生素分子中均含 有一个内酯结构的14 元、15 元或16 元 大环而得其名。
大环内脂类
（Macrolide Antibiotics）
• 14 元大环内醋类有 红霉素、克拉霉素、 罗红霉素、珑乙红霉 素、地红霉素；15 元大环内酷类有阿奇 霉素；16 元大环内 醋类有交沙霉素、麦 迪霉素、吉他霉素、 罗他霉素。
甲醇：丙酮=1：1和丙酮洗脱接收
其他检测方法环境牛奶样 品
称取牛奶样品上MCX柱
5%甲醇 0.5M盐酸 20%甲醇 甲醇分别洗柱子
甲醇：含200mM pH=8.5的碳酸氢铵=9：1 洗脱接收
定容
MCX
链霉素和二氢链霉素
白色或类白色粉末，无臭或微臭。易溶于水，微溶于乙醇， 不溶于甲醇、氯仿和丙酮。 本品适用于防治蔬菜软腐病，柑桔溃疡病，烟草野火病，黄 瓜霜霉病、角斑病，辣椒炭疽病，番茄疮痂病，桃叶细菌性 穿孔病，水稻拜叶枯病及其他植物细菌性病害。
二氢链霉素
硫酸链霉素
链霉素和二氢链霉素的检 测方法
• 诚誉检测方法 • 国标检测方法
诚誉检测方法
• 称取5.00克样品，用2%偏磷酸提取，调节 Ph=7.0后等分，上WCX柱，用水洗，甲醇洗， 用2%FA50%甲醇洗脱接收，减压浓缩至干， 定容。
链霉素和二氢链霉素的检测方 法
• 称取5.00g样品，pH=2.0的磷酸溶液提取，等分后上 Varian C18小柱，全部接受，用A溶液洗脱接收，加 入B溶液后上J.T.baker C18小柱，水洗弃去，甲醇洗 脱接收，减压浓缩至干，定容。
几种抗生素的检测 方法简介
李帅 2010.9.24
几种抗生素的检测方
法简介
• ㈠磺胺类抗生素的检测方法 • ⒈磺胺类抗生素结构和性质 • ⒉几种磺胺类抗生素的检测方法 • ㈡链霉素和二氢链霉素的检测方法 • ⒈链霉素和二氢链霉素结构和性质 • ⒉链霉素和二氢链霉素的检测方法 • ㈢大环内脂类的检测方法 • ⒈大环内脂类结构和性质 • ⒉大环内脂类的检测方法
磺胺类前处理检测方法
• 诚誉检测方法 • 国标检测方法 • 其他检测方法
诚誉检测方法肉类产品
称取样品 乙腈提取 正己烷做液液分配 用pH=8的磷酸盐缓冲液溶解
HLB 定容
HLB
诚誉检测方法蜂蜜产品
称取样品 用pH=8的磷酸盐缓冲液溶解
HLB 定容
诚誉检测方法蜂王浆产品
称取样品 用2%偏磷酸提取
诚誉检测方法
• 称取5.00克样品，用乙腈提取，等分后 减压浓缩至干，用pH=8的磷酸盐缓冲液 溶解后上HLB柱，水洗柱子，用甲醇洗 脱接收，减压浓缩至干，定容。
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链霉素和二氢链霉素
• 链霉素和二氢链霉素 极性较强，配制和定 容时都应当特别注意。
磺胺类抗生素的检测方法
• ⒈磺胺醋酰，⒉磺胺吡啶，⒊磺胺嘧啶，⒋磺 胺甲基异恶唑，⒌磺胺噻唑，⒍磺胺甲基嘧啶， ⒎磺胺苯酰，⒏磺胺二甲嘧啶，⒐磺胺间甲嘧 啶，⒑磺胺甲氧嗪，⒒磺胺氯哒嗪，⒓甲氧苄 啶，⒔磺胺喹恶啉，⒕磺胺邻二甲氧嘧啶，⒖ 磺胺间二甲氧嘧啶，⒗磺胺硝基苯
磺胺类理化性质
• 白色或淡黄色结晶性粉末，水中溶解度 很低，制成盐后易溶于水，水溶液呈碱 性（pH一般为9~11）。
调剂pH=7.0 HLB 定容
国标检测方法
称取样品 乙腈提取 与正己烷做液液分配 旋干乙腈层
定容
其他检测方法环境水样品
取水样上HLB柱 减压浓缩至干
水洗柱子 二氯甲烷：甲醇=2：1洗脱接收
0.2mL氯仿和1.8mL正己烷溶解
Sep-Pak Silica柱 定容
正己烷，正己烷：乙酸乙酯=9：1， 正己烷：乙酸乙酯=3：2，
• A溶液：pH=2的庚烷磺酸钠与磷酸氢二钠的混合水溶 液（其中磷酸氢二钠浓度为250mM，庚烷磺酸钠浓度 为0. 5M）
• B溶液：pH=2的庚烷磺酸钠与磷酸氢二钠的混合水溶 液（其中磷酸氢二钠浓度为25mM，庚烷磺酸钠浓度 为0.05M）
• A溶液、B溶液要求现用现配！
国标检测方法
• 称取10.00克样品，加入5%磷酸溶液提 取，加入3mL三氯乙酸沉淀蛋白质，上 苯磺酸型固相萃取柱，用5%磷酸溶液， 水分别洗柱子，用磷酸盐缓冲液洗脱接 收，上羧酸型固相萃取柱，用10mL水， 10mL甲醇分别洗柱子，用SPE柱洗脱接 收。
大环内酯类
（Macrolide Antibiotics）
• 大环内酯类抗生素是由链霉菌产生的一 类弱碱性抗生素，是含12- 22 个碳原子 的内酯药物。因此类抗生素分子中均含 有一个内酯结构的14 元、15 元或16 元 大环而得其名。
大环内脂类
（Macrolide Antibiotics）
• 14 元大环内醋类有 红霉素、克拉霉素、 罗红霉素、珑乙红霉 素、地红霉素；15 元大环内酷类有阿奇 霉素；16 元大环内 醋类有交沙霉素、麦 迪霉素、吉他霉素、 罗他霉素。
甲醇：丙酮=1：1和丙酮洗脱接收
其他检测方法环境牛奶样 品
称取牛奶样品上MCX柱
5%甲醇 0.5M盐酸 20%甲醇 甲醇分别洗柱子
甲醇：含200mM pH=8.5的碳酸氢铵=9：1 洗脱接收
定容
MCX
链霉素和二氢链霉素
白色或类白色粉末，无臭或微臭。易溶于水，微溶于乙醇， 不溶于甲醇、氯仿和丙酮。 本品适用于防治蔬菜软腐病，柑桔溃疡病，烟草野火病，黄 瓜霜霉病、角斑病，辣椒炭疽病，番茄疮痂病，桃叶细菌性 穿孔病，水稻拜叶枯病及其他植物细菌性病害。
二氢链霉素
硫酸链霉素
链霉素和二氢链霉素的检 测方法
• 诚誉检测方法 • 国标检测方法
诚誉检测方法
• 称取5.00克样品，用2%偏磷酸提取，调节 Ph=7.0后等分，上WCX柱，用水洗，甲醇洗， 用2%FA50%甲醇洗脱接收，减压浓缩至干， 定容。
链霉素和二氢链霉素的检测方 法
• 称取5.00g样品，pH=2.0的磷酸溶液提取，等分后上 Varian C18小柱，全部接受，用A溶液洗脱接收，加 入B溶液后上J.T.baker C18小柱，水洗弃去，甲醇洗 脱接收，减压浓缩至干，定容。
几种抗生素的检测 方法简介
李帅 2010.9.24
几种抗生素的检测方
法简介
• ㈠磺胺类抗生素的检测方法 • ⒈磺胺类抗生素结构和性质 • ⒉几种磺胺类抗生素的检测方法 • ㈡链霉素和二氢链霉素的检测方法 • ⒈链霉素和二氢链霉素结构和性质 • ⒉链霉素和二氢链霉素的检测方法 • ㈢大环内脂类的检测方法 • ⒈大环内脂类结构和性质 • ⒉大环内脂类的检测方法
磺胺类前处理检测方法
• 诚誉检测方法 • 国标检测方法 • 其他检测方法
诚誉检测方法肉类产品
称取样品 乙腈提取 正己烷做液液分配 用pH=8的磷酸盐缓冲液溶解
HLB 定容
HLB
诚誉检测方法蜂蜜产品
称取样品 用pH=8的磷酸盐缓冲液溶解
HLB 定容
诚誉检测方法蜂王浆产品
称取样品 用2%偏磷酸提取
诚誉检测方法
• 称取5.00克样品，用乙腈提取，等分后 减压浓缩至干，用pH=8的磷酸盐缓冲液 溶解后上HLB柱，水洗柱子，用甲醇洗 脱接收，减压浓缩至干，定容。
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