XRF检测镁质耐火材料的方法与应用
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38.358
113.112
表1仪器测量条件表
分光晶体 测量时 谱线 -探测器 间（s）
Al-Ka PET-PC 40
Si-Ka PET-PC 20
Fe-Ka LiF-SC 20
RX25Mg-Ka PC
20
Ca-Ka UF2-PC 20
PHA
100-300 100-300 100-350
100-300
1刖旨
在社会持续发展的背景下，我国的经济水平也在持续 升高，国民经济的发展开始逐渐倾向于以工业为支柱的态 势，工业强国是我国经济发展战略的一个重要版块。在工 业生产中，由于镁质耐火材料及其制品具有良好的高耐火 性、在高温的环境下原料及制品强度高、可抗碱性类熔渣 物质侵蚀等特点，被广泛的应用到了冶金、石油化工等领 域。我部门主要负责公司有关防火、耐火材料方面的检测 任务，其中镁质耐火材料、主要原料镁砂以及成品镁砖等 材料，需对样品进行各方面质量的检测。镁质耐火材料及 其制品的化学组成成分影响其性能，故需对材料的化学成 分进行检测，对样品进行X射线荧光光谱仪测试，主要有 两种方法，分别是玻璃熔片法和粉末压片法，相较于粉末 压片法的优势（制作简单，耗时少，利于批量制样，制样 操作、设备简单且成本低），玻璃熔片法耗时长，制作过 程复杂且实验成本高，但玻璃熔片法能消除大部分矿物效 应和颗粒效应，在经过熔融制样（多相体系存在于接受化 学反应的样品当中，而最终需要的玻璃体是均一单向的， 所以需要进行转化）后，按照一定比例来把熔剂融入到样 品当中，可以实现基体效应的大范围下降。应用这种方法 可以在最短的时间内，通过简便的方法得到更精密、更准 确的结果，并且可以只需要承担较低的成本就应用到更广 的范围当中去，还不用考虑环境污染的问题，是现阶段所 使用的化学分析手段的最好替代品。
緬验与*证
XRF检测镁质耐火材料的方法与应用
Method and application of xrf detection of magnesium refractories 陈慧娟李曼韩蔚郭中宝黄硕成
（中国建材检验认证集团股份有限公司，北京100024）
摘要：测定镁质耐火材料成分含量的过程当中熔融制样X射线荧光光谱法是非常合适的选择(包括原料镁砂、制品镁砖 等),可以通过这种方法检测其中所含的SiO-AlQ］等化学组分 本文对熔融制样体系中的稀释比例和脱模剂用量进行了考察， 并采用烧失量校正对实验方法进行了校正 对于方法的精密度和准确度方面采用标准样品来进行评定 由试验结果得到以 下结论：此方法相较其他检测方法可以达到更高的精密度和准确度，可以高水平的完成检验钱质耐火材料及其制品的要求， 且操作简便、检测效率高、环境污染小，满足了日常检测任务的需求
100-300
2. 2实验试剂 无水四硼酸锂（分析纯）；Li2B4O7（分析纯）；NH4I（分 析纯）；氮-甲混合气体（4>CH4=1O% ）。 2.3实验步骤 如有烧失量的样品，需进行烧失量测定并称量灼 烧，对处理后的样品进行稀释，执行特定的比例标准，在
2实验部分
2.1实验仪器与测量条件
实验使用日本理学ZSX Primus II型X射线光谱仪； Rh靶X射线管；真空光源自文库；熔融时间' 20 min；熔融温度:
1100 °CO仪器测量条件表见表1O
成分 分析 AI2O3 SiO2 Fe2O3
MgO
CaO
谱峰［2 9/(° )］ 144.836 109.006 57.504
关键词：X射线荧光光谱；镁质耐火材料；熔融制样；熔剂；烧失量 Abstract: X-ray fluorescence spectrometry (XRF) is a very suitable method for the determination of the composition of magnesia refractories (including raw magnesia, product magnesia bricks, etc.). This method can be used to detect the chemical components such as SiO2, A!O3 and so on. In this paper, the dilution ratio and the amount of release agent in the melt sample preparation system were investigated, and the experimental method was calibrated by burnout correction. Standard samples are used to evaluate the precision and accuracy of the method. The following conclusions are drawn from the test results: Compared with other detection methods, this method can achieve higher precision and accuracy, can complete the requirements of magnesium refractory materials and products at a high level, and is easy to operate, high detection efficiency, low environmental pollution, and meets the needs of daily detection tasks. Key words: x-ray fluorescence spectroscopy; magnesia refractory; melting sample preparation; flux; loss of ignition 中图分类号:065734 文献标识码：B 文章编号:1()03-8965(2019)02-()003-03
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表1仪器测量条件表
分光晶体 测量时 谱线 -探测器 间（s）
Al-Ka PET-PC 40
Si-Ka PET-PC 20
Fe-Ka LiF-SC 20
RX25Mg-Ka PC
20
Ca-Ka UF2-PC 20
PHA
100-300 100-300 100-350
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1刖旨
在社会持续发展的背景下，我国的经济水平也在持续 升高，国民经济的发展开始逐渐倾向于以工业为支柱的态 势，工业强国是我国经济发展战略的一个重要版块。在工 业生产中，由于镁质耐火材料及其制品具有良好的高耐火 性、在高温的环境下原料及制品强度高、可抗碱性类熔渣 物质侵蚀等特点，被广泛的应用到了冶金、石油化工等领 域。我部门主要负责公司有关防火、耐火材料方面的检测 任务，其中镁质耐火材料、主要原料镁砂以及成品镁砖等 材料，需对样品进行各方面质量的检测。镁质耐火材料及 其制品的化学组成成分影响其性能，故需对材料的化学成 分进行检测，对样品进行X射线荧光光谱仪测试，主要有 两种方法，分别是玻璃熔片法和粉末压片法，相较于粉末 压片法的优势（制作简单，耗时少，利于批量制样，制样 操作、设备简单且成本低），玻璃熔片法耗时长，制作过 程复杂且实验成本高，但玻璃熔片法能消除大部分矿物效 应和颗粒效应，在经过熔融制样（多相体系存在于接受化 学反应的样品当中，而最终需要的玻璃体是均一单向的， 所以需要进行转化）后，按照一定比例来把熔剂融入到样 品当中，可以实现基体效应的大范围下降。应用这种方法 可以在最短的时间内，通过简便的方法得到更精密、更准 确的结果，并且可以只需要承担较低的成本就应用到更广 的范围当中去，还不用考虑环境污染的问题，是现阶段所 使用的化学分析手段的最好替代品。
緬验与*证
XRF检测镁质耐火材料的方法与应用
Method and application of xrf detection of magnesium refractories 陈慧娟李曼韩蔚郭中宝黄硕成
（中国建材检验认证集团股份有限公司，北京100024）
摘要：测定镁质耐火材料成分含量的过程当中熔融制样X射线荧光光谱法是非常合适的选择(包括原料镁砂、制品镁砖 等),可以通过这种方法检测其中所含的SiO-AlQ］等化学组分 本文对熔融制样体系中的稀释比例和脱模剂用量进行了考察， 并采用烧失量校正对实验方法进行了校正 对于方法的精密度和准确度方面采用标准样品来进行评定 由试验结果得到以 下结论：此方法相较其他检测方法可以达到更高的精密度和准确度，可以高水平的完成检验钱质耐火材料及其制品的要求， 且操作简便、检测效率高、环境污染小，满足了日常检测任务的需求
100-300
2. 2实验试剂 无水四硼酸锂（分析纯）；Li2B4O7（分析纯）；NH4I（分 析纯）；氮-甲混合气体（4>CH4=1O% ）。 2.3实验步骤 如有烧失量的样品，需进行烧失量测定并称量灼 烧，对处理后的样品进行稀释，执行特定的比例标准，在
2实验部分
2.1实验仪器与测量条件
实验使用日本理学ZSX Primus II型X射线光谱仪； Rh靶X射线管；真空光源自文库；熔融时间' 20 min；熔融温度:
1100 °CO仪器测量条件表见表1O
成分 分析 AI2O3 SiO2 Fe2O3
MgO
CaO
谱峰［2 9/(° )］ 144.836 109.006 57.504
关键词：X射线荧光光谱；镁质耐火材料；熔融制样；熔剂；烧失量 Abstract: X-ray fluorescence spectrometry (XRF) is a very suitable method for the determination of the composition of magnesia refractories (including raw magnesia, product magnesia bricks, etc.). This method can be used to detect the chemical components such as SiO2, A!O3 and so on. In this paper, the dilution ratio and the amount of release agent in the melt sample preparation system were investigated, and the experimental method was calibrated by burnout correction. Standard samples are used to evaluate the precision and accuracy of the method. The following conclusions are drawn from the test results: Compared with other detection methods, this method can achieve higher precision and accuracy, can complete the requirements of magnesium refractory materials and products at a high level, and is easy to operate, high detection efficiency, low environmental pollution, and meets the needs of daily detection tasks. Key words: x-ray fluorescence spectroscopy; magnesia refractory; melting sample preparation; flux; loss of ignition 中图分类号:065734 文献标识码：B 文章编号:1()03-8965(2019)02-()003-03