QSH1020 2192-2013采油用清防蜡剂通用技术条件

Q/SH1020 2192-2013采油用清、防蜡剂通用技术条件
2013-07–05 发布 2013-07–15 实施
Q/SH1020 2192-2013
前 言
本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由胜利石油管理局油气采输专业标准化委员会提出并归口。

本标准起草单位：胜利油田分公司技术检测中心。

本标准主要起草人：孙凤梅、杜灿敏、张志振、张 娜、刘红霞、何 留、徐英彪。

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Q/SH1020 2192-2013
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采油用清、防蜡剂通用技术条件
1 范围
本标准规定了采油用清、防蜡剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存以及 HSE要求。

本标准适用于采油用清、防蜡剂的采购和质量检验。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 510 石油产品凝点测定法
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 21615 危险品 易燃液体闭杯闪点试验方法
Q/SH1020 2093 油田化学剂中有机氯含量测定方法
3 技术要求
采油用清、防蜡剂应符合表 1的技术要求。

表1 技术要求 指 标 项
目 清蜡剂 防蜡剂 外观
均匀液体 闭口闪点，℃
≥15 凝点 a ，℃ ≤-15
pH 值 －
7.0～10.0 防蜡率 －
≥20 % 溶蜡速率，g/min ≥0.025
－ 二硫化碳含量 0%
有机氯含量
0.0% a 对于一般地区，要求凝点不高于-10 ℃，对于特殊地区，凝点应不高于当地最低气温。

4 仪器与材料
仪器与材料应符合以下要求：
a) 天平：感量 0.01 g，感量 0.0001 g；
b) 高速搅拌器：（0～6000）r/min；
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2 c) 恒温干燥箱：能控制在（100±2 ）℃；
d) 防蜡率测定装置：见附录A；
e) 酸度计：精度0.01；
f) 恒温水浴：能控制在（45±1）℃；
g) 柴油：O号；
h) 石蜡:（58～60）号医用切片石蜡；
i) 乙醇溶液95 %：分析纯；
j) 0.1 mol/L 硫代硫酸钠：按GB/T 601 规定配置并标定；
k) 0.5 %淀粉溶液：称取 0.5 g 可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，再倒入 100 mL 沸水， 继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中；
l) 吸收液：称取 25.00 g 氢氧化钾于烧杯中，加质量分数为 95 %的乙醇，搅拌至完全溶解，倒入 250 mL 容量瓶中，再加质量分数为 95 %的乙醇至标线摇匀，临用前配制；
m) 0.1 mol/L 碘溶液：称取 12.70 g 碘于烧杯中，加入 40.00 g 碘化钾和 25 mL 水，搅拌至完全 溶解后，倒入 1000 mL 棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

5 试验方法
5.1 外观
自然光下目测。

5.2 闭口闪点
按 GB/T 21615 规定测定试样原液。

5.3 凝点
按GB/T 510规定进行。

5.4 pH值
用酸度计测试原液。

5.5 防蜡率
5.5.1 方法提要
采用防蜡率测定装置，通过控制石蜡—柴油溶液与结蜡管的温差使石蜡沉积在结蜡管上。

分别测定 加与不加防蜡剂的石蜡—柴油溶液在结蜡管上的蜡沉积量，计算防蜡剂的防蜡率。

5.5.2 试验步骤
5.5.2.1 结蜡管的处理和安装
将结蜡管先后用石油醚、蒸馏水、乙醇洗净，放入100 ℃烘箱中烘干，冷却至室温后称量，精确至 0.0l g，然后将结蜡管安装在测定装置中。

5.5.2.2 试液的制备
5.5.2.2.1 油基产品防蜡率测定用试液的制备
在两个1000 mL的烧杯中各加入100 g石蜡及300 g柴油，加热至65℃，使石蜡完全溶解。

分别倒入 两个试液罐中。

在其中一个试液罐中加入4.00 g油基试样，搅拌均匀即为加药试液。

另一罐不加试样， 称为空白试液。

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5.5.2.2.2 水基产品防蜡率测定用试液的制备
在两个1000 mL的烧杯中各加入100 g石蜡及300 g柴油，加热至65℃。

使石蜡完全溶解。

再各加入 加热至65℃的100 g乙醇及100 g蒸馏水。

用高速搅拌器搅拌10 min,分别倒入两个试液罐中。

在其中一 个试液罐中加入3.00 g水基试样，搅拌均匀即为加药试液。

另一罐不加试样，称为空白试液。

5.5.2.3 结蜡试验
调节试液流量在0.60L/min,调节高温室温度40 ℃±l ℃， 启动循环泵循环20min，将试液的温度控 制在40 ℃±l ℃。

调节低温室温度25 ℃±l ℃，启动低温循环泵循环，将结蜡管温度控制在25 ℃±l ℃,然后记时，运行30 min后关闭循环泵。

在运行过程中不断用搅拌器搅拌试液，使其均匀。

循环泵关 闭5 min后，拆下结蜡管，冷却至室温后称量，精确至0.01 g。

5.5.3 计算
5.5.3.1 蜡沉积量的计算
蜡沉积量按式(1)计算。

a t e m m m =- (1)
式中：
m a —— 蜡沉积量，g；
m t —— 蜡沉积量与结蜡管的总质量，g；
m e —— 结蜡管的质量，g。

5.5.3.2 防蜡率的计算
防蜡率按式(2)计算。

12 1
100 a a a m m f m - =
´ ………………………………………… (2) 式中： f —— 防蜡率，%；
m a 1 —— 空白试液的蜡沉积量，g；
m a 2 —— 加药试液的蜡沉积量，g。

5.5.4 报告
每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。

每个测定值与算术平均值之差不大于 2 %，测 试结果的数值修约依据 GB/T 8170 进行。

5.6 溶蜡速率
5.6.1 方法提要
在方法规定的条件下，测定蜡球在清蜡剂中溶解的时间，计算得到清蜡剂的溶蜡速率，以g/min 表示。

5.6.2 试验步骤
5.6.2.1 将切片石蜡制成1g±0.1g的圆球，称量精确到 0.01g。

5.6.2.2 将恒温水浴温度控制在45℃±l℃，在50 mL比色管中加入15 mL清蜡剂，放入水浴中。

待比色 管中的清蜡剂恒温后，将蜡球（5.6.2.1）放入比色管中，隔5分钟摇动比色管一次，观察并记录蜡球溶 完所用的时间t，精确到1 min。

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5.6.3 计算
溶蜡速率按式(3)计算。

b m t g =
(3)
式中： γ —— 溶蜡速率，g／min；
m b —— 蜡球质量，g ；
t —— 蜡球溶完所用的时间，min。

5.6.4 报告
每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。

每个测定值与算术平均值之差不大于 0.005 g/min，测试结果的数值修约依据 GB/T 8170 进行。

5.7 二硫化碳含量
5.7.1 方法提要
清、防蜡剂中的二硫化碳在乙醇—碱溶液中发生反应，生成磺原酸盐，加过量的碘溶液与磺原酸盐 反应，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出二硫化碳的浓度。

5.7.2 试验步骤
5.7.2.1 在150 mL碘量瓶中加入5 mL吸收液，再称量0.5 g左右的清防蜡剂，称准至0.0001 g，加入碘 量瓶中，充分摇匀，放置（2～3）min，再加入20 mL蒸馏水，摇匀。

5.7.2.2 加O.5 %酚酞指示剂两滴，滴加乙酸至红色消失。

加O.1 mol/L碘溶液4 mL，盖塞摇匀，于暗 处放置30 min。

5.7.2.3 加0.5 %淀粉溶液（0.5～1.0）mL(如溶液未变色，再加入0.1 mol/L碘溶液4 mL)，用O.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝色消失为终点。

记录硫代硫酸钠溶液消耗量V d 。

5.7.2.4 同时用质量分数为95 %的乙醇5 mL代替吸收液做空白试验，记录硫代硫酸钠消耗量V 02。

空白 和加药的称样量要尽可能的一致。

5.7.3 计算
清、防蜡剂中的二硫化碳含量按式(4)、(5)和(6)计算：
223
3 02 0 0 1076.1 100 Na S O V C W m - ´´´ =´ 223 02 0
7.61 Na S O V C m ´´ = ………………………………… (4) 223 3 1076.1 100 d Na S O d d
V C W m - ´´´ =´ 223
7.61 d Na S O d V C m ´´ = ....................................... (5) 0 ­ d W W W = (6)
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式中：
W ——二硫化碳的质量分数， %；
W0,W d —— 分别为空白溶液、样品溶液二硫化碳的质量分数， %；
V02，V d ——分别为滴定空白溶液、样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
CNa2S2O3 ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
76.1 ——二硫化碳的摩尔质量，g/mol；
m0，m d ——分别为空白溶液、样品溶液中加入清防蜡剂的质量，g。

5.7.4 报告
每个样品做两个平行样，取算术平均值为测定结果。

每个测定值与算术平均值之差不大于 0.01 %， 结果保留整数，测试结果的数值修约依据 GB/T 8170进行。

5.8 有机氯含量
按 Q/SH1020 2093 规定执行。

6 检验规则
6.1 组批与抽样
6.1.1清、防蜡剂按批检验，每供货一次的产品为一批。

6.1.2按GB/T 6678—2003中
7.6的规定确定抽样数量。

按GB/T 6680的规定进行抽样，抽样总量不少于 1000 mL。

6.1.3将抽到的样品充分混合后，等量分装于两个清洁、干燥的瓶中，密封并贴上标签。

标签上应注 明样品名称、生产单位、样品型号、抽样日期、抽样地点和抽样人。

一瓶作质量检验，另一瓶作为留样， 留样期为三个月。

6.2 检验结果判定
如果检验结果中有指标不符合本标准要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复 检。

复检结果中仍有指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品。

7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
外包装应有牢固清晰的标志，标明产品名称、规格型号、净含量、批号、生产日期、保质期、执行 标准编号、生产企业名称和地址，并有“易燃品”标志。

7.2 包装
清、防蜡剂用铁桶包装。

每桶净含量误差不大于l %。

但在每批产品中任意抽检 50桶，其净质量 平均值不应少于其标示的净质量。

7.3 运输
装卸运输过程中，应小心轻放，严禁撞击，以免泄漏。

7.4 贮存
贮存时应放于阴凉通风处，远离火源。

8 SHE 要求
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6 本产品的供应商应就本产品的安全问题提出建议，如属危险化学品应提供化学品安全技术说明。

操
作时应使用防护用品，当清、防蜡剂喷溅到眼睛、皮肤时，用大量清水冲洗或及时医治。

清、防蜡剂洒 落在地下，应及时回收，对少量的清、防蜡剂用土填埋。

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附 录 A
（规范性附录）
防蜡率测定装置原理示意图
A.1防蜡率测定装置原理示意图见 A.1。

A.2防蜡率测定装置能分别控制石蜡—柴油溶液与结蜡管(结蜡管采用外径为 14 mm,长度为 150 mm 的 铝合金管)的温度。

控温精度为±l ℃；循环泵(循环泵扬程为 2.2 m，排量为 0.8 m 3 /h)能使石蜡—柴 油溶液在试液罐与结蜡管内循环。

1——制冷源；
2——结蜡管；
3——循环管；
4——低温室；
5——流速调节器；
6——试液罐；
7——搅拌器；
8——循环泵；
9——排液口；
10——高温室。

图A.1 防蜡率测定装置原理示意图
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