水溶性磷,有效磷含量测定
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平行测定结果的绝对差值不大于0.20%； 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
四、结果计算
3、水溶性磷占有效磷的百分率计算
计算结果表示到小数点后一位。
五、注意事项
1、有效磷与水溶性磷的区别
A、提取方法不同
不同点 溶剂
提取途径
水溶性磷 水
研磨法
有效磷 EDTA溶液 恒温水浴振荡
250mL — 试样溶液总体积，mL；
m3 — 测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质 量的数值，g；
m4 — 测定有效磷时，空白试验所得磷钼酸 喹啉沉淀的质量的数值，g；
四、结果计算
式中： mA — 测定有效磷时，试样质量的数值，g。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结 果的算术平均值作为测定结果。
三、分析步骤
3、有效磷的提取 b、然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释 至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液， 既得溶液B，供测定有效磷用。
干过滤
三、分析步骤
4、水溶性磷的测定
用单标线吸管吸取25mL溶液A， 移入500mL烧杯中，加入10mL 硝酸溶液，用水稀释至100mL。 在电炉上加热至沸，取下，加 入35mL喹钼柠酮试剂，在电热 板上微沸1min至沉淀分层，取 出烧杯，冷却至室温。
三、分析步骤
5、有效磷的测定
用单标线吸管吸取25mL溶液 ，移入500mL烧 杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至 100mL。
以下操作按水溶性磷的测定进行。
三、分析步骤
6、空白试验
除不加试样外，须与试样测定采用完全相同 的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。
四、结果计算
1、结果计算：
四、结果计算
五、注意事项
1、有效磷与水溶性磷的区别
B、硝酸加入时间不同
硝酸加入点
水溶性磷 有效磷
提取前加入到容量瓶中5mL；吸 取滤液后再加入到烧杯中10mL
吸取滤液后加入到烧杯中10mL
五、注意事项
有效磷，水溶性磷分析过程注意点
1、加沉淀剂前要加热至沸 2、将煮沸的试样从电炉上取下后加沉淀剂 3、加足量的沉淀剂，确保沉淀完全 4、加入沉淀剂后再加热至微沸或沸水浴保温 至沉淀分层 5、抽滤时冲洗样品烧杯必须干净
五、注意事项
有效磷与水溶性磷用完的坩埚处理： 1、清水清洗，1+1的氨水浸泡。 2、浸泡好的坩埚用清水冲洗后，煮沸，抽滤。 3、放置180℃ 烘箱，干燥45min，取出移入 干燥箱内，冷却至室温，称重，记录质量。
谢 谢！
一、方法适用范围及方法原理
适用范围： 不适用于磷酸铵
硝酸磷肥 磷酸二氢钾 等以化学方法合成的复合肥料。
一、方法适用范围及方法原理
方法原理：
复混 肥料
水 EDTA溶液 提取
水溶性磷， 有效磷
一、方法适用范围及方法原理
方法原理：
正磷酸 离子
喹钼柠酮试剂 沉淀
酸性介质
黄色磷钼酸 喹啉沉淀
3、用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
复合肥中水溶性磷、有效磷含量测定
2020/01/15
目录
31 方法适用范围及方法原理 32 方法使用试剂及仪器 3 分析步骤 34 结果计算 35 注意事项
一、方法适用范围及方法原理
适用范围： 1、复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测 定 2、水溶性磷占有效磷百分率的计算方法。 本方法适用于含磷的复混肥料（包括掺混肥料）
式中： m1 — 测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质
量的数值，g；
m2 — 测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸 喹啉沉淀的质量的数值，g；
0.03207 — 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷 质量的系数；
mA — 测定水溶性磷时，试样质量的数值，g；
四、结果计算
式中： 25 — 吸取试液体积，mL；
2、水溶性磷的提取
b、定容 最后用水稀释至刻度，混匀，即为 溶液A，共测定水溶性磷用。
三、分析步骤
3、有效磷的提取
a、另外称取试样置于滤纸上，用 滤纸包裹试样，塞入250mL容量 瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞 紧瓶塞，摇动容量瓶使滤纸破碎、 试样分散于溶液中，置于 60℃±2℃的恒温水浴振荡器中， 保温振荡1h（振荡频率以容量瓶 内试样能自由翻动即可）。
二、方法使用试剂及仪器
溶液C：待溶液A完全冷却后，在不断搅拌下， 缓慢地将溶液A加到溶液B中；
溶液D：溶解25mL喹琳于175mL硝酸和 500mL水的混和液中；
缓慢地将溶液D加到溶液C中，混匀后放置 24h再过滤，滤液加入 1400mL丙酮，用水稀 释至5L混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放于避光， 避热处。
加热
三、分析步骤
4、水溶性磷的测定
用预先在180℃±2℃电热恒温干 燥箱干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤 器过滤，先将上层清液滤完，然后 用倾斜法洗涤沉淀1～2次，每次 用25mL水，将沉淀移入滤器中， 再用水洗涤，所用水共约125mL。
玻璃坩埚
三、分析步骤
4、水溶性磷的测定
将沉淀连同滤器置于180℃±2℃干燥箱内， 待温度达到180℃后，干燥45min，取出移 入干燥箱内，冷却至室温，称重。
三、分析步骤
2、水溶性磷的提取
a、研磨 将称取试样，置于 75mL的瓷蒸发器中，加25mL 水研磨，将清液倾注过滤于预 先加入5mL硝酸溶液的250mL 容量瓶中，继续用水研磨三次， 每次用25mL水，然后将水不 溶物转移到滤纸上，并用水洗 涤水不溶物，待容量瓶重溶液 达200mL左右为止。
三、分析步骤
二、方法使用试剂及仪器
仪器： 1、通用实验室用仪器 2、电热恒温干燥箱，温度能维持180℃±2℃； 3、玻璃坩埚式过滤器：4#，容积30mL； 4、恒温水浴振荡器，能控制温度60℃±2℃的 往复振荡器或回旋式振荡器。
三、分析步骤
1、试样称取： 称取含有100～200mg五氧化二磷的试样， 精确至0.0002。
二、方法使用试剂及仪器
试剂：
1、乙二胺四乙酸钠（EDTA）溶液；37.5g/L; 2、硝酸 1+1 硝酸溶液 3、喹钼柠酮试剂：（因配制比较耗时、用量较大， 而且不易失效，每次按5L配制） 溶液A：溶解350g钼酸钠于500mL水中； 溶液B：溶解300g柠檬酸于425mL硝酸和500mL水 的混和液中，冷却；
四、结果计算
3、水溶性磷占有效磷的百分率计算
计算结果表示到小数点后一位。
五、注意事项
1、有效磷与水溶性磷的区别
A、提取方法不同
不同点 溶剂
提取途径
水溶性磷 水
研磨法
有效磷 EDTA溶液 恒温水浴振荡
250mL — 试样溶液总体积，mL；
m3 — 测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质 量的数值，g；
m4 — 测定有效磷时，空白试验所得磷钼酸 喹啉沉淀的质量的数值，g；
四、结果计算
式中： mA — 测定有效磷时，试样质量的数值，g。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结 果的算术平均值作为测定结果。
三、分析步骤
3、有效磷的提取 b、然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释 至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液， 既得溶液B，供测定有效磷用。
干过滤
三、分析步骤
4、水溶性磷的测定
用单标线吸管吸取25mL溶液A， 移入500mL烧杯中，加入10mL 硝酸溶液，用水稀释至100mL。 在电炉上加热至沸，取下，加 入35mL喹钼柠酮试剂，在电热 板上微沸1min至沉淀分层，取 出烧杯，冷却至室温。
三、分析步骤
5、有效磷的测定
用单标线吸管吸取25mL溶液 ，移入500mL烧 杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至 100mL。
以下操作按水溶性磷的测定进行。
三、分析步骤
6、空白试验
除不加试样外，须与试样测定采用完全相同 的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。
四、结果计算
1、结果计算：
四、结果计算
五、注意事项
1、有效磷与水溶性磷的区别
B、硝酸加入时间不同
硝酸加入点
水溶性磷 有效磷
提取前加入到容量瓶中5mL；吸 取滤液后再加入到烧杯中10mL
吸取滤液后加入到烧杯中10mL
五、注意事项
有效磷，水溶性磷分析过程注意点
1、加沉淀剂前要加热至沸 2、将煮沸的试样从电炉上取下后加沉淀剂 3、加足量的沉淀剂，确保沉淀完全 4、加入沉淀剂后再加热至微沸或沸水浴保温 至沉淀分层 5、抽滤时冲洗样品烧杯必须干净
五、注意事项
有效磷与水溶性磷用完的坩埚处理： 1、清水清洗，1+1的氨水浸泡。 2、浸泡好的坩埚用清水冲洗后，煮沸，抽滤。 3、放置180℃ 烘箱，干燥45min，取出移入 干燥箱内，冷却至室温，称重，记录质量。
谢 谢！
一、方法适用范围及方法原理
适用范围： 不适用于磷酸铵
硝酸磷肥 磷酸二氢钾 等以化学方法合成的复合肥料。
一、方法适用范围及方法原理
方法原理：
复混 肥料
水 EDTA溶液 提取
水溶性磷， 有效磷
一、方法适用范围及方法原理
方法原理：
正磷酸 离子
喹钼柠酮试剂 沉淀
酸性介质
黄色磷钼酸 喹啉沉淀
3、用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
复合肥中水溶性磷、有效磷含量测定
2020/01/15
目录
31 方法适用范围及方法原理 32 方法使用试剂及仪器 3 分析步骤 34 结果计算 35 注意事项
一、方法适用范围及方法原理
适用范围： 1、复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测 定 2、水溶性磷占有效磷百分率的计算方法。 本方法适用于含磷的复混肥料（包括掺混肥料）
式中： m1 — 测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质
量的数值，g；
m2 — 测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸 喹啉沉淀的质量的数值，g；
0.03207 — 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷 质量的系数；
mA — 测定水溶性磷时，试样质量的数值，g；
四、结果计算
式中： 25 — 吸取试液体积，mL；
2、水溶性磷的提取
b、定容 最后用水稀释至刻度，混匀，即为 溶液A，共测定水溶性磷用。
三、分析步骤
3、有效磷的提取
a、另外称取试样置于滤纸上，用 滤纸包裹试样，塞入250mL容量 瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞 紧瓶塞，摇动容量瓶使滤纸破碎、 试样分散于溶液中，置于 60℃±2℃的恒温水浴振荡器中， 保温振荡1h（振荡频率以容量瓶 内试样能自由翻动即可）。
二、方法使用试剂及仪器
溶液C：待溶液A完全冷却后，在不断搅拌下， 缓慢地将溶液A加到溶液B中；
溶液D：溶解25mL喹琳于175mL硝酸和 500mL水的混和液中；
缓慢地将溶液D加到溶液C中，混匀后放置 24h再过滤，滤液加入 1400mL丙酮，用水稀 释至5L混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放于避光， 避热处。
加热
三、分析步骤
4、水溶性磷的测定
用预先在180℃±2℃电热恒温干 燥箱干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤 器过滤，先将上层清液滤完，然后 用倾斜法洗涤沉淀1～2次，每次 用25mL水，将沉淀移入滤器中， 再用水洗涤，所用水共约125mL。
玻璃坩埚
三、分析步骤
4、水溶性磷的测定
将沉淀连同滤器置于180℃±2℃干燥箱内， 待温度达到180℃后，干燥45min，取出移 入干燥箱内，冷却至室温，称重。
三、分析步骤
2、水溶性磷的提取
a、研磨 将称取试样，置于 75mL的瓷蒸发器中，加25mL 水研磨，将清液倾注过滤于预 先加入5mL硝酸溶液的250mL 容量瓶中，继续用水研磨三次， 每次用25mL水，然后将水不 溶物转移到滤纸上，并用水洗 涤水不溶物，待容量瓶重溶液 达200mL左右为止。
三、分析步骤
二、方法使用试剂及仪器
仪器： 1、通用实验室用仪器 2、电热恒温干燥箱，温度能维持180℃±2℃； 3、玻璃坩埚式过滤器：4#，容积30mL； 4、恒温水浴振荡器，能控制温度60℃±2℃的 往复振荡器或回旋式振荡器。
三、分析步骤
1、试样称取： 称取含有100～200mg五氧化二磷的试样， 精确至0.0002。
二、方法使用试剂及仪器
试剂：
1、乙二胺四乙酸钠（EDTA）溶液；37.5g/L; 2、硝酸 1+1 硝酸溶液 3、喹钼柠酮试剂：（因配制比较耗时、用量较大， 而且不易失效，每次按5L配制） 溶液A：溶解350g钼酸钠于500mL水中； 溶液B：溶解300g柠檬酸于425mL硝酸和500mL水 的混和液中，冷却；