中药制剂的鉴别技术 共68页

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三、物理常数测定
一些中药制剂是通过测定某些物理常数作 为鉴别的依据。
物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝 点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。
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§2 显微鉴别
显微鉴别是利用显微镜直接观察中药制
剂中原料药粉末的组织、细胞或内含物从 而达到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别 方法。
适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加 有部分药材粉末的制剂
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6、碘试液 7、o-萘酚试液 8、硝酸汞试液 9、苏丹III试液 10、50%硫酸 11、稀盐酸 12、氢氟酸 13、钌红试液
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（二）粉末制片法
1.操作方法： 取供试品粉末过四号筛，挑取少许置载玻片
上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液，或 其他适宜的试液，盖上盖玻片。必要时，按 上法加热透化。
皱纹、皮孔、毛茸
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5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征 6、折断面 杜仲折断时有胶丝相连； 黄柏折断面显纤维性，裂片状分层； 苦楝皮的折断面，分为多层薄片，层层黄白相间； 牡丹皮折断面较平坦，显粉性。 对于横切面特征的描述，也有很多经验鉴别术语，如： 大黄根茎可见“星点” 。 何首乌可见“云锦花纹” 。 防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂
点”。
5
蚯蚓头 6
7
芦长碗密
8
枣 核 艼
9
紧皮细纹
10
珍珠须 11
马头蛇尾瓦楞身
12
皮孔
13
地 衣 斑
14
南沙参（松泡）
15
防 风（松泡）
16
山 药（粉性）
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当归（油润） 18
郁 金（角质）
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黄柏（纤维性）
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杜仲（胶丝）
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黄柏（裂片状分层）
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苦楝皮（多层薄片）
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一、处方分析
应选取该药材在本制剂中易观察、专属性强 的纤维特征1-2个，作为表明该药材存在的鉴 别依据。
首选：主药和辅药 其次：贵重药材和毒性药材
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二、显微制片
（一）纤维鉴别常用试液及其特点 1、水或稀甘油 2、甘油醋酸试液 3、水合氯醛试液 4、间苯三酚盐酸试液 5、氯化锌碘试液
第二章 中药制剂的鉴别
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中药制剂鉴别是通过应用合适的 方法来确定中药制剂中原料的组 成及其所含化学成分的类型，以 此来判断该制剂的真伪。
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中药制剂的鉴别包括：
性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别
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§1 性状鉴别
1、形状： 蚯蚓头 芦长碗密枣核艼，紧皮细纹珍珠须 马头蛇尾瓦楞身 2、大小 3、颜色 4、表面特征：药材表面光滑还是粗糙，有无
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牡丹皮（平坦） 24
星点 25
云锦花纹 26
菊花心
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车轮纹
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朱砂点 29
中药制剂性状：除去包装后的性状。
一、性状鉴别的内容 颜色 形状 气、味 表面特征 质地方面 其他
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各种剂型的性状描述
左金丸: “本品为黄褐色的水丸；气特异，味苦、辛。” 伤湿止痛膏：“本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏； 气芳香。” 甘草浸膏： “本品为棕褐色的固体，有微弱的特殊臭气 和持久的特殊甜味；遇热软化，易吸潮。”
茯苓
① 无色团块 ② 菌丝
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牡丹皮
排列成行草酸钙簇 晶和木栓细胞
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六味地黄丸粉末显微特征图
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【实例2】
牛黄解毒片的显 微鉴别。
人工牛黄5g、 雄黄50g 石膏200g 、大黄200g 黄芩150g 、桔梗100g 冰片25g 、甘草50g
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§3 理化鉴别
理化鉴别：用物理的、化学的或物理化学的方
法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别
一般化学反应法 微量升华法 光谱法 色谱法
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一般化学反应法
试液 溶液 化学成分
现象
沉淀 气体 颜色
要求反应的专属性强、简单易行 分析前对样品进行分离精制 用阴性对照和阳性对照进行验证
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常用的鉴别反应
生物碱 碘化铋钾沉淀试剂反应 蒽醌类 遇碱性试剂呈色 黄酮类 盐酸-镁粉反应 香豆素和内酯类 异羟钨酸铁反应 氨基酸 茚三酮反应 糖类 α-萘酚-浓硫酸反应 鞣质 与明胶的沉淀反应
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实例一 六味地黄丸的显微鉴别 【处方】熟地黄160g 山茱萸（制）80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g
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山药
① 单淀粉粒 ② 草酸钙针晶束
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山茱萸
橙黄色 果皮表皮细胞
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熟地黄
含有棕色核状物的灰 棕色至深褐色薄壁细 胞
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泽泻
椭圆形纹孔并集成纹孔 群的薄壁细胞
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（三）中药制剂的取样与制片
按供试品不同剂型，散剂、胶囊剂（内容物为颗粒 状，应研细），可直接取适量粉末；
片剂取2～3片、水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等（包 衣者除去包衣），取数丸或1～2锭，分别置乳钵中 研成粉末，取适量粉末；
蜜丸应将药丸切开，从切面由外至中央挑取适量样 品或用水脱蜜后，吸取沉淀物少量。根据观察对象 不同，分别按粉末制片法制片（1～5片）。
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（3）氯酸钾法 将供试品置于试管中，加硝酸 溶液（1→2）及氯酸钾少量，缓缓加热，待 产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量， 以维持气泡持续地发生，至用玻璃棒挤压能 离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法 装片。
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2.注意事项 1、在进行未知粉末装片时，先用水、稀甘油
或甘油醋酸装片，观察记录后在用水合氯醛 观察。 2、装片用的液体如易挥发，应立即观察。 3、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气 泡，干扰观察。
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二、主要中药剂型性状要求
丸剂 外观应圆整均匀，蜜丸应细腻滋润、
软硬适中；蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内 不得有蜡点和颗粒。
片剂 外观应完整光洁、色泽均匀，有适 宜的硬度。
糖浆剂 应为澄清的水溶液，在贮存期间
不得有发霉、酸败、产生气体或其它变质 现象。
酒剂 应澄清，在贮存期间允许有少量摇
之易散的沉淀
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（1）氢氧化钾法 将供试品置于试管中，加 5%氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压 能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取少 量置载玻片上，用解剖针撕开，滴加稀甘油， 盖上盖玻片。
（2）硝铬酸法 将供试品置于试管中，加硝铬 酸试液适量，放置至用玻璃棒挤压能离散为 止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。