钴盐指标标准及化验方法

前言

硬脂酸钴（1－95L）技术指标等效采用英国Dunlop公司RAWAL MA TECL SPECLFLCATION(原材料标准)REF2675，检测项目等效采用

质量外观M1

钴含量测定M52

软化点(环球法)测定RS11

灰份测定AC2

加热减量测定AC6

甲苯不溶物测定M53

红外光谱参比AC15

固体环烷酸钴（1－10L）技术指标等效采用意大利Pirelli公司RAW MAERIAL SPECIFCATION(原材料标准)N763，检测项目等效采用：

外观质量P1

钴含量测定P49/81

软化点(环球法)测定P13

环烷酸含量测定P48

酸值测定P33/80

癸酸钴（1－20L）根据不同厂家的要求，技术指标分别等效采用美国谢佛公司和意大利Pirelli 公司RAW MAERIAL SPECIFCATION(原材料标准)N763，检测项目等效采用：

质量外观P1

钴含量测定P49

软化点(环球法)测定P13

加热减量P22

羧基硼酰化钴（1－23L、1－16L）技术指标等效采用美国Firestone公司RAW MATERIAL SPECIFICAON（原材料标准）RP17288，检测项目等效采用：

钴含量测定TEST METHOD412

庚烷不溶物测定TEST METHOD101

加热减量的测定TEST METHOD719

硼的定性测定TEST METHOD763

橡胶-金属粘合用钴盐型粘合剂CYC系列

环烷酸钴系列

主题内容与适用范围

本标准规定了橡胶与金属高强力用直接添加型粘合剂固体环烷酸钴的技术要求、试验方法、检验规则及产品的标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于天然橡胶和合成橡胶与黄铜、锌、裸钢及镀黄铜或镀锌的钢丝帘线、绳、金属板的直接粘合剂。

本系列产品有1-10-A、1-10-B两种。

2.引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在标准出版时，所 1

示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨应用下列标准最新版本的可能性。

GB19－1977包装储运图示标志

GB601－88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB603－88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB4472－84化工产品密度和相对密度的测定通则

GB6678－86化工产品采样总则

GB6679－86固体化工产品采样通则

3.技术要求

3.1化学成份与物理指标应符合下表要求。

表1.1-10A化学成份与物理指标

深蓝紫色颗粒观外

10 %，≥钴质量百分数80．，≥环烷酸含量% 0

190 环烷酸酸值mgKOH/g ，≥80-100 点，℃化软

0．庚烷不溶物%，≤2

1.5 %，≤加热减量（105℃）31 密度，g/cm．14±0.02

可红外光谱（比对标准谱图）比

化学成分与物理指标表2. 1-10B

标目项指

观深蓝紫色颗粒外

10 ，≥钴质量百分数%0 82．环烷酸含量，≥

220 ，≥mgKOH/g 环烷酸酸值80-100 软化点，℃

2 ，≤．0%庚烷不溶物1.5 ，≤%105加热减量（℃）3度，密g/cm 0.0241．1±比红外光谱（比对标准谱图）可

注：红外光谱仅作参考。

4.试验方法

本标准所用试剂和水，有没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。

本标准所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB601、GB603之规定制备。

4.1外观

目测。在有效期内贮存的样品为蓝紫色粒状。

4.2钴含量的测定

4.2.1试样溶于苯中，经盐酸处理后，加入定量的EDTA溶液络合Co2+,用ZnCl2标准溶液滴定剩余EDTA，借此计算出试样中钴的含量

2

4.2.2试剂

苯（GB690）

盐酸（GB622），1mol/L

异丙醇（HG3－1167）

缓冲溶液：PH5.4。400克六次甲基四胺（GB1400）溶于1000毫升水中

乙二胺四乙酸二钠（EDTA，GB1401）标准溶液：0.025mol/L

氯化锌标准溶液：0.025mol/L

二甲酚橙（HG22－1544）指标剂：0.2%水溶液

4.2.3操作步骤

称取试样0.15g，准确至0.0002g 。置于250ml锥形瓶中。加苯5ml使试样完全溶解后，加1盐酸并煮沸2－3分钟。加异丙醇100ml，缓冲溶液15ml,二甲酚橙指示剂4－6滴，用滴定管加入EDTA标准溶液50.00ml,摇荡2－3分钟，用氯化锌滴定至溶液呈紫红色即为终点。4.2.4固体环烷酸钴中钴的百分含量分析，按式（1）进行。

（CV－CV）×58.93

2112Co%= ×100 (1)

m

mol/L

标准溶液浓度，C----EDTA式中1,ml 标准溶液加入量V----EDTA1,mol/L 标准溶液的浓度C---ZnCl2,ml 标准溶液的消耗量V---ZnCl2g

试样的质量，m----以两个试验结果的算术平均值为试样中钴的含量注：1.0.10 2.允许差以平行测定两个试验结果之差不大于 4.3环烷酸含量的测定 4.3.1原理将溶剂蒸干称将已知质量的试样在酸介质中溶解，用溶剂萃取释放出来的有机酸组分，量，从而测定试样中环烷酸的含量。4.3.2试剂和仪器1+5 (GB626)：(1)硝酸(GB682) (2)三氯甲烷((HG3-1236)

(3)硫酸钠20C 0-300±(4)电热恒温干燥箱，只250ml，2(5)分液漏斗，干燥器(6) 试验步骤4.3.4盖上表50ml.1+5硝酸克，置于150ml锥形瓶中，加入克，称取试样约2准确至0.0002分液漏斗中，先用水然后用250ml面皿置于沸水浴中加热至试样完全分解，冷却后转移至次，3-4三氯甲烷仔细冲洗烧杯，将所有的洗涤液集中于分液漏斗中。溶液用三氯甲烷萃取集中三氯甲每次30ml,每次30ml，集中三氯甲烷萃取液于另一个分液漏斗中用水洗涤三次，烧杯中，在水下干燥恒重过的250ml80±50C烷萃取液通过无水硫酸钠过滤，收集在已于，取出放置在干燥器中冷6H±50C的电热恒温干燥箱中干燥浴上将三氯甲烷蒸干后，在80 却至室温，称量。）计算固体环烷酸钴中环烷酸的含量按公式（24.3.5 m—m 21

3

环烷酸% = ×100 (2)

m

g

空烧杯加环烷酸的质量，m---式中1 g ---空烧杯的质量，m2 g m----样品质量，取两个试验结果的算术平均值作为试样中环烷酸的含量。注1.1% 允许差以平行测定两个试验结果之差不大于其算术平均值的2. 酸值的测定4.4 原理4.4.1标准溶液中和滴定。书籍试样质量试样溶于中性溶剂中，以酚酞为批示剂，用NaOH NaOH标准溶液的体积，从而计算出试样中的酸值。和消耗的2试剂4．4．0.1mol/LnaOH溶液中和。）无水乙醇（GB679），以酚酞为批示剂用（1 1%乙醇溶液GB603）批示液，0。（2）酚酞（0.1mol/L GB629）标准溶液，（3）氢氧化钠（ 4.4.3试验步骤在水浴－100ml,500ml锥形瓶中，加入无水乙醇70称取试样2g,准确至0。0002g,置于滴定至红色的NaOH4滴，以0.1mol/L上稍加热，溶解后冷却至室温，加入酚酞指示剂3－秒内红色不退为终点。出现，15 ）计算4.4.4固体环烷酸钴中酸值按式（356.11