钾离子含量测定火焰亮度法

钾离子含量测定火焰亮度法

1 试剂

标准钾溶液：精确称取于110℃干燥至恒重的KCl

0.3728g，用双蒸水溶解并稀释至500ml ，为10mmol/L标准钾溶液。

2 操作

2.1 样品

精确量取样品2ml 于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，于火焰亮度计769nm波长（或红色滤光片）测其透光度。

2.2 标准曲线

精确量取标准钾溶液0.15、0.30、0.45、0.60、0.75ml 于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，钾含量分别为0.03、0.06、0.09、0.12、0.15mmol/L，其余操作同样品。

3 计算

由标准曲线上查出稀释后样品钾含量为Ammol/L 。

样品钾含量(mmol/L)=A×25

枸橼酸离子含量测定

1 试剂

1.1 标准枸橼酸钠浓溶液

精确称取枸橼酸钠(Na3C6H标准5O7·2H2O)0.5882g,加蒸

馏水溶解，并准确稀释至100ml ，为20mmol/L 枸橼酸钠液。

1.2 标准枸橼酸钠溶液

精密量取标准枸橼酸钠浓溶液5ml，用5%三氯醋酸准确稀释至50ml，为2mmol/L枸橼酸钠标准液。

1.310%三氯醋酸：称取三氯醋酸10g，用蒸馏水稀释至

100ml。

1.45%三氯醋酸：称取三氯醋酸5g，用蒸馏水稀释至100ml。

1.5 砒啶(A·R)。

1.6 醋酸酐(A·R)。

2 操作

2.1 样品

精确量取0.5ml样品，加 4.5ml 蒸馏水，加5ml10%三氯醋酸，混匀，置60℃水浴5分钟，离心去沉淀。精确量取1ml 上清液于25ml玻塞试管中，加1.3ml吡啶，混匀，加5.7ml 醋

酸酐，立即混匀并置于31℃水浴，准确培育35分钟后，于425nm 波长下测OD值，同时做空白试验：取1ml 5%三氯醋酸代替1ml去蛋白后样品上清液，其余操作同样品。

2.2 标准曲线

精确量取标准枸橼酸钠溶液0.0、0.25、0.50、0.75、1.0ml,分别加5%三氯醋酸1.0、0.75、0.5、0.25、0.0ml （其相应的枸橼酸钠离子含量为0、0.5、1.0、1.5、2.0mmol/l ），其余操作从加1.3ml吡啶开始同样品。可得一标准曲线。

3 计算

由标准曲线查得样品稀释液相当标准枸橼酸离子Ammol/L。

样品枸橼酸离子含量(mmol/L)=A×20