电子探针EPMA
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5. 不损坏样品:样品分析后,可以完好保存或继续进行其它方 面的分析测试,这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等 稀有样品分析尤为重要。
• 6. 定量分析灵敏度高:相对灵敏度一般为(0.01-0.05) wt%,检测绝对灵敏度约为10-14g,定量分析的相对误差 为(1—3)%。
• 7. 一边观察一边分析:对于显微镜下观察的现象,均可进 行分析。
• 电子探针应用领域:广泛应用于材料科学、矿物学、冶金 学、犯罪学、生物化学、物理学、电子学和考古学等领域。 对任何一种在真空中稳定的固体,均可以用电子探针进行 成份分析和形貌观察。
1.2 电子探针的基本原理
• 1.2.1 电子与物质的相互作用 • 1.2.2 电子探针定性分析原理 • 1.2.3 电子探针定量分析原理
1. 二次电子
入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电 子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二次电子。 二次电子能量比较低,习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子,仅在样品表面5nm-10nm的深度内才能逸 出表面,这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
二次电子及二次电子像
当入射电子与样品相互作用时,入射电子与核外电子发生能量传 递,一般几至几十个电子伏特。如果核外电子所获得的能量大于其 临界电离能,则该电子可脱离原子成为自由电子,如果这些自由电 子离样品表面很近,而且其能量大于相应的逸出能,则可能从样品 表面逸出而成为二次电子。二次电子像是表面形貌衬度,它是利用 对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬 度。因为二次电子信号主要来处样品表层5-10nm的深度范围,它的 强度与原子序数没有明确的关系,而对微区表面相对于入射电子束 的方向却十分敏感,二次电子像分辨率比较高,所以适用于显示形 貌衬度。
二次电子像
2. 背散射电子及背散射电子像
背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非 弹性散射)之后,再次逸出样品表面的高能电子,其能量 接近于入射电子能量( E。)。背散射电子能量大于50eV, 小于等于入射电子能量。背射电子的产额随样品的原子 序数增大而增加,所以背散射电子信号的强度与样品的 化学组成有关,即与组成样品的各元素平均原子序数有 关。样品平均原子序数越大,产生的背散射电子数目越 多,图像的亮度越大,反之亦然。背散射电子也反映样 品形貌信息。
• 2.方便快捷:制样简单,分析速度快。 • 3.分析方式多样化:可以连续自动进行多种方法分析,如
进行样品X射线的点、线、面分析等。自动进行数据处理 和数据分析。
• 4.应用范围广:可用于各种固态物质、材料等。
4. 元素分析范围广:一Байду номын сангаас从铍(Be4)——铀(U92)。因为H和He 原子只有K 层电子,不能产生特征X 射线,所以无法进行电 子探针成分分析。锂(Li) 虽然能产生X 射线,但产生的特征 X 射线波长太长,通常无法进行检测,电子探针用大面间距 的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。
1.2.1 电子与物质的相互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时,入射电子与试样 的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用,并激发 出反映试样形貌、结构和组成的各种信息,有:二次电子、 背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、 吸收电子、透射电子等。
图1 电子与物质交互作用产生的主要信息
• 电子探针利用0.5μm-1μm的高能电子束激发分析 试样,通过电子束与试样相互作用产生的特征X射 线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧 光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形 貌和化学结合状态等特征。
1.1.1 电子探针的发展历史及发展趋势
• 1932年在柏林由Knoll和Ruska研制出第一台电子显微镜 • 1939年西门子(Siemens)第一台透射电镜(TEM)商品 • 1949年castaing用TEM改装成一台电子探针样机 • 1951年 6 月,Castaing 在其博士论文中,提出了EPMA定量分析的基本原
背散射电子像(Backscatter electron image,BSE )
3. 阴极发光
阴极发光是指晶体物质在高能电子的照射下,发射出可见光红外 或紫外光的现像。
电子探针X射线显微分析仪
(X-Ray Electron Probe Microanalyzer,EPMA)
1.1 概述
1.2 EPMA基本原理 1.3 仪器基本结构 1.4 定性定量分析方法
1.5 样品制备
1.6 定量分析的步骤及注意事项
1.1 EPMA 概述
• 电子探针X射线显微分析仪(Electron probe X-ray microanalyser , EPMA )的简称为电子探针。
EPMA发展趋势
• 向更自动化、操作更方便、更微区、更微 量、功能更多的方向发展。
• 彩色图像处理和图像分析功能会更完善, 定量分析结果的准确度会提高,特别是对 超轻元素(Z<10)的定量分析方法将会逐步 完善。
1.1.2 电子探针仪器的分析特点
• 1.微区性、微量性:几个立方μm范围能将微区化学成分 与显微结构对应起来。而一般化学分析、 X射线荧光分析 及光谱分析等,是分析样品较大范围内的平均化学组成, 也无法与显微结构相对应,不能对材料显微结构与材料性 能关系进行研究。
理。 • 1956 年由法国 CAMECA公司制成商品EPMA。 • 1960 年扫描型电子探针商品问世。且改善分光晶体,使元素探测范围由
Mg12扩展至Be4。 • 二十世纪70 年代开始,电子探针和扫描电镜的功能组合为一体,同时应用
计算机控制分析过程和进行数据处理。 • 二十世纪80年代后期,电子探针具有彩色图像处理和图像分析功能,计算
机容量扩大,使分析速度和数据处理时间缩短。 • 二十世纪90年代中期,电子探针的结构,特别是波谱和样品台的移动有新
的改进,编码定位,通过鼠标可以准确定波谱和样品台位置。
现有EPMA主要生产厂家和产品: 1、日本岛津公司EPMA—1720
2、日本电子公司JXA-8200
3、法国CAMECA公司SXFiveFE
• 6. 定量分析灵敏度高:相对灵敏度一般为(0.01-0.05) wt%,检测绝对灵敏度约为10-14g,定量分析的相对误差 为(1—3)%。
• 7. 一边观察一边分析:对于显微镜下观察的现象,均可进 行分析。
• 电子探针应用领域:广泛应用于材料科学、矿物学、冶金 学、犯罪学、生物化学、物理学、电子学和考古学等领域。 对任何一种在真空中稳定的固体,均可以用电子探针进行 成份分析和形貌观察。
1.2 电子探针的基本原理
• 1.2.1 电子与物质的相互作用 • 1.2.2 电子探针定性分析原理 • 1.2.3 电子探针定量分析原理
1. 二次电子
入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电 子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二次电子。 二次电子能量比较低,习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子,仅在样品表面5nm-10nm的深度内才能逸 出表面,这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
二次电子及二次电子像
当入射电子与样品相互作用时,入射电子与核外电子发生能量传 递,一般几至几十个电子伏特。如果核外电子所获得的能量大于其 临界电离能,则该电子可脱离原子成为自由电子,如果这些自由电 子离样品表面很近,而且其能量大于相应的逸出能,则可能从样品 表面逸出而成为二次电子。二次电子像是表面形貌衬度,它是利用 对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬 度。因为二次电子信号主要来处样品表层5-10nm的深度范围,它的 强度与原子序数没有明确的关系,而对微区表面相对于入射电子束 的方向却十分敏感,二次电子像分辨率比较高,所以适用于显示形 貌衬度。
二次电子像
2. 背散射电子及背散射电子像
背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非 弹性散射)之后,再次逸出样品表面的高能电子,其能量 接近于入射电子能量( E。)。背散射电子能量大于50eV, 小于等于入射电子能量。背射电子的产额随样品的原子 序数增大而增加,所以背散射电子信号的强度与样品的 化学组成有关,即与组成样品的各元素平均原子序数有 关。样品平均原子序数越大,产生的背散射电子数目越 多,图像的亮度越大,反之亦然。背散射电子也反映样 品形貌信息。
• 2.方便快捷:制样简单,分析速度快。 • 3.分析方式多样化:可以连续自动进行多种方法分析,如
进行样品X射线的点、线、面分析等。自动进行数据处理 和数据分析。
• 4.应用范围广:可用于各种固态物质、材料等。
4. 元素分析范围广:一Байду номын сангаас从铍(Be4)——铀(U92)。因为H和He 原子只有K 层电子,不能产生特征X 射线,所以无法进行电 子探针成分分析。锂(Li) 虽然能产生X 射线,但产生的特征 X 射线波长太长,通常无法进行检测,电子探针用大面间距 的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。
1.2.1 电子与物质的相互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时,入射电子与试样 的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用,并激发 出反映试样形貌、结构和组成的各种信息,有:二次电子、 背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、 吸收电子、透射电子等。
图1 电子与物质交互作用产生的主要信息
• 电子探针利用0.5μm-1μm的高能电子束激发分析 试样,通过电子束与试样相互作用产生的特征X射 线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧 光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形 貌和化学结合状态等特征。
1.1.1 电子探针的发展历史及发展趋势
• 1932年在柏林由Knoll和Ruska研制出第一台电子显微镜 • 1939年西门子(Siemens)第一台透射电镜(TEM)商品 • 1949年castaing用TEM改装成一台电子探针样机 • 1951年 6 月,Castaing 在其博士论文中,提出了EPMA定量分析的基本原
背散射电子像(Backscatter electron image,BSE )
3. 阴极发光
阴极发光是指晶体物质在高能电子的照射下,发射出可见光红外 或紫外光的现像。
电子探针X射线显微分析仪
(X-Ray Electron Probe Microanalyzer,EPMA)
1.1 概述
1.2 EPMA基本原理 1.3 仪器基本结构 1.4 定性定量分析方法
1.5 样品制备
1.6 定量分析的步骤及注意事项
1.1 EPMA 概述
• 电子探针X射线显微分析仪(Electron probe X-ray microanalyser , EPMA )的简称为电子探针。
EPMA发展趋势
• 向更自动化、操作更方便、更微区、更微 量、功能更多的方向发展。
• 彩色图像处理和图像分析功能会更完善, 定量分析结果的准确度会提高,特别是对 超轻元素(Z<10)的定量分析方法将会逐步 完善。
1.1.2 电子探针仪器的分析特点
• 1.微区性、微量性:几个立方μm范围能将微区化学成分 与显微结构对应起来。而一般化学分析、 X射线荧光分析 及光谱分析等,是分析样品较大范围内的平均化学组成, 也无法与显微结构相对应,不能对材料显微结构与材料性 能关系进行研究。
理。 • 1956 年由法国 CAMECA公司制成商品EPMA。 • 1960 年扫描型电子探针商品问世。且改善分光晶体,使元素探测范围由
Mg12扩展至Be4。 • 二十世纪70 年代开始,电子探针和扫描电镜的功能组合为一体,同时应用
计算机控制分析过程和进行数据处理。 • 二十世纪80年代后期,电子探针具有彩色图像处理和图像分析功能,计算
机容量扩大,使分析速度和数据处理时间缩短。 • 二十世纪90年代中期,电子探针的结构,特别是波谱和样品台的移动有新
的改进,编码定位,通过鼠标可以准确定波谱和样品台位置。
现有EPMA主要生产厂家和产品: 1、日本岛津公司EPMA—1720
2、日本电子公司JXA-8200
3、法国CAMECA公司SXFiveFE