苯酚氨化法合成苯胺

苯酚氨化法合成苯胺

苯胺俗称阿尼林油，为无色或淡黄色透明油状液体，具有特殊臭味，暴露于空气中较久时变成红棕色，苯胺微溶于水，易溶于多数有机溶剂。沸点184.4℃，闪点71℃，苯胺蒸汽比空气重3.0倍，与空气混合后，混合物自然点为530℃。苯胺有毒，空气中苯胺蒸汽的最大允许浓度为0.006mg/L。

该反应是在沸腾床反应器5中进行，反应器的结构和丙烯胺氧化沸腾床反应器结构相似，由床底、反应段和扩大段组成，所不同的是反应段外壁有冷却夹套，能及时引出反应热，另外，在扩大段装有花板过滤器，它是在花板的每个孔内钻有很多小孔的钢管，在刚关上包几层过滤网，这样，反应气体就不能把催化剂带到后部而损失。催化剂在反应器内靠自身重力进行循环。

纯度99%以上的氢气，在缓冲罐1中与循环氢气进行混合，通过压缩机2送入硝基苯气化器3.原料硝基苯在气化器中由蒸汽供热，于190℃气化，并与氢气混合进入沸腾床反应器的底部，通过其体分配板，与催化剂接触，在沸腾状态于225℃进行反应，反应热由夹套或冷却管中软水汽化而带出。汽化了的软水又经过冷凝重新返回反应器循环使用。反应压力控制在0.1~0.2MPa（表）。

生成的苯胺与未反应的氢气（氢气过量，按理论量的2~4倍通入）以及夹带的催化剂在扩大段得到分离，气体进入冷凝器6，在此，苯胺和水蒸汽被冷凝为液体进入分层器9，未反应的氢气，经气液分离器7以除去夹带的液滴后，循环进入缓冲罐与新鲜氢气混合循环使用。因为较少惰性气体在系统中积累过多，故需将一部分循环氢气放空。

在分层器中因水和苯胺的密度不同而分层，上层为含苯胺的水层，下层为含少量水的苯胺层。上层用泵10送入脱水塔11，利用苯胺和水形成共沸物的原理，将共沸物从塔顶蒸出，经冷凝后仍回分层器。塔顶是含微量苯胺的废水，可送去处理。分层器下层粗苯胺送入共沸精馏塔12，在负压下进行操作，塔顶蒸出物仍返回分层器，塔底液入成品精馏塔13，塔釜温度保持在150℃，顶温控制在118℃，塔顶馏出物为含量99.7%以上的苯胺，塔釜为高沸物，可作综合利用的原料。