第十四章 电子背散射衍射分析技术

RD
图14-5 样品坐标系和晶体坐标系各轴相互间的位置关系
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
三、晶体取向坐标系建立
样品坐标系和晶体坐标系各轴间的关系可用夹角余弦表 示。由此可以构建一个方向余弦矩阵 g
cos 1 g cos 2 cos 3 cos 1 cos 2 cos 3 cos1 cos 2 cos3
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
三、晶体取向坐标系建立 用样品坐标系和 晶体坐标系各轴间的夹角表示晶体取向 比较繁琐，且不够清晰。 为此可利用晶体旋转角度构建晶体 取向特征 旋转表示法用欧拉角描述晶体取向，欧拉角用3个独立的旋转 角度1、 和2 表示 初始位置，晶体的[100]、[010]和[001]分别与样品坐标系RD、 TD和ND重合； 晶体旋转过程为， 首先晶体绕[001]旋转1， 再绕[100]旋转，最后绕[001]旋转2。这3个角度即欧拉角 具体的旋转操作如图14-6所示
0o
5o
10o
15o
20o
25o
30o
35o
40o
45o
50o
55o
60o
65o
70o
(0o ~70o)
(0o~70o)
75o
80o
85o
90o
图14-13 镍的ODF截面图
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第三节 电子背散射衍射技术硬件系统
一、硬件系统整体布局示意 EBSD分析系统如图14-15所示。 整个系统由以下几部分 构成：样品、电子束系统、样品台系统、SEM控制器、计算 机系统、高灵敏度的CCD相机、图像处理器等。
晶粒 A 晶粒 B
[010]
Φ
θ
Φ-θ/2
θ/2
晶粒 A
晶粒 B
Φ+θ/2 [100]
图14-1 对称倾斜晶界示意图
图14-2 不对称倾斜晶界示意图
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
一、晶界类型 1) 小角度晶界 指相邻晶粒位向差小于10的晶界，一般 2
来自百度文库
其中包括倾斜晶界、扭转晶界和重合晶界等，分见图14-1、 图14-2和图14-3
五、晶体取向图像表示法 1) 极图法 如图14-8，晶胞置于样品坐标系RD-TD-ND的中心， B为 参考点，RD、TD所在平面为投影面， 则C点即为 [100] 晶向 的极点(参见第七章)。由图示可得[001]极轴 r 为 r = sin cos k1 + sin sin k2 + cos k3 (14-8) 式中， k1、k2和k3是RD、TD和ND方向的单位矢量
(14-3)
令g1= g2，可得米勒指数与欧拉角的互换公式
Φ arccosl
k 2 arccos 2 2 h k
(14-5)
(14-6)
(14-7)
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1 arcsin
w 2 2 h k
第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
四、晶体取向数字表示方法及换算
0 0 cos1 sin 1 cos 2 sin 2 0 1 g 2 sin 2 cos 2 0 0 cosΦ sin Φ sin 1 cos1 0 0 1 0 sin Φ cosΦ 0 0 cos1 cos 2 sin 1 sin 2 cosΦ sin 1 sin 2 cos1 cos 2 cosΦ = cos1 sin 2 sin1 cos 2 cosΦ sin1 sin 2 cos1 cos 2 cosΦ sin 1 sin Φ cos1 sin Φ 0 0 1 sin 2 sin Φ cos 2 sin Φ cosΦ
(a) (b)
图14-9 镍的{001}极图
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
五、晶体取向图像表示法 2) 反极图法 反极图的构造过程如图 14-10 所示， 反极图常取单 位投影三角形，用以描述样 品坐标轴在晶体坐标系中的 位置
如，每个晶粒有一个方向与 RD 平行， 这一方向的极射 赤面投影，为该方向的极点
A C O D
（φ1A,Φ A,φ 2A） B TD ΦA φ1A O φ2A φ2
RD φ1
图14-7 样品坐标系和晶体取向及欧拉空间
图 14-7 样品坐标系和晶体取向及欧拉空间
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
四、晶体取向数字表示方法及换算 晶体取向亦可用某一晶面(hkl)的法线、 该晶面上相互垂 直的2个晶向[uvw]和[xyz]在样品坐标系中的取向表示。这3个 方向可构成一个标准正交矩阵，称为变化矩阵g1
第二篇 材料电子显微分析
第八章 第九章 第十章 第十二章 电子光学基础 透射电子显微镜 电子衍射
第十一章 第十三章
第十四章 第十五章 第十六章
晶体薄膜衍衬成像分析
高分辨透射电子显微术
扫描电子显微镜
电子背散射衍射分析技术 电子探针显微分析 其他显微结构分析方法
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第十四章 电子背散射衍射分析技术
本章主要内容 第一节 概 述
第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 第三节 电子背散射衍射技术硬件系统 第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定 第五节 电子背散射衍射技术成像及分析 第六节 电子背散射衍射技术数据处理
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第一节
概
述
电子背散射衍射(EBSD)技术，开始于20世纪80年代，该技 术是基于扫描电子显微镜为基础的新技术
(a) φ2 3600 (b) φ2 3600 (c) φ2 3600
Φ 1800 3600
Φ φ1 1800 φ1 3600
Φ 1800 φ1 3600
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图14-12 欧拉空间及空间分割示意图
第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
五、晶体取向图像表示法 3) 取向分布函数ODF 为使用方便，通常用等2 截面图，见图14-13
4) 轴角对 用 [uvw]表示， 即晶体以[uvw]为轴旋转 角，晶 体坐标系将与样品坐标系重合
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
四、晶体取向数字表示方法及换算
图14-6 所示为样品坐标系和晶体取向及欧拉空间。在欧 拉空间中，可用一点(1 2) 表示一种晶体取向
(a) ND (b) Φ
晶粒 B
图14-4 重合位置点阵构造示意图
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
二、相界面
结构或成分不同的两间的界面称为相界面。 相界面可分 为三种类型
1) 共格相界 界面上的原子同时位于两相晶格点阵的结点上， 此时界面两侧的两相存在取向关系； 界面附近常伴有晶格 畸变。合金脱溶分解初期形成的新相， 或两相点阵常数相 近，或晶体结构相同时，往往具有共格界面 2) 非共格相界 完全没有共格关系的界面。当两相的晶体结构 存在较大差别，或第二相尺寸较大时，两相间为此类界面 3) 部分共格相界 借助位错维持其共格性的界面。此类界面在 马氏体转变及外延生长晶体中较常见
图14-10 反极图构造示意图
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
五、晶体取向图像表示法 2) 反极图法
ND RD
图14-11所示为镍的 ND、 RD和TD反极图。 可以看出，RD反极图中 001附近极点密度最高， 说明大多数晶粒的[001] 晶向与轧向RD平行 此结论与图14-9 给出的 结果一致
u g1 v w x h y k z l
(14-2)
矩阵式(14-2)中， [x y z]、[h k l]和[u v w]为各自方向上单位矢 量的指数，即归一化指数 晶体进行3个欧拉角的旋转操作，其晶体取向也可用旋转矩阵 g2表示，即
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
ND [100] A [001] TD RD B RD B A C TD C [100] β
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ND α
RD
O
TD
图14-8 极图法示意图
D
第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
五、晶体取向图像表示法 1) 极图法 如图14-9a所示， 001极点的分布是离散的，说明多晶体 晶粒取向是混乱的；当多晶体存在织构时，极点出现不均匀 分布，用极点密度表示取向强度，强度等级用颜色或等密度 线表示，见图14-9b
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
三、晶体取向坐标系建立
如图14-5，样品坐标系，由轧向RD、横向TD 、法向ND 三个互相垂直的方向构成； 晶体坐标系(以立方晶体为例)， 由3个互相垂直的晶轴[100]、[010]和[001]组成，
ND [001]
[100] χ1
ω1 ψ1 [010]
TD
θ
晶粒 A
晶粒 B
图14-3 扭转晶界构造示意图
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
一、晶界类型 2) 大角度晶界 指相邻晶粒的取向差大于10的晶界 常见模型有，皂泡模型、过冷液体模型、 小岛模型和重合 位置点阵模型，重合位置点阵模型见图14-4、
[001] 晶粒 A
[010] O [100]
[010]
TD
O φ1
φ1
TD
[100] RD
ND
φ1 φ2 [100]
图14-6 用以描述晶体旋转的欧拉角
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
四、晶体取向数字表示方法及换算 晶体取向数字表示方法主要包括，指数、矩阵、欧拉角 和轴角对 1) 指数法 用(hkl)[uvw]表示， 即晶体中(hkl)晶面平行于板材 轧面，[uvw]方向平行于轧向 2) 矩阵法 用取向矩阵表示，如式(14-1)，即晶体的坐标系与 样品坐标系各轴之间的夹角关系 3) 欧拉角与欧拉空间 用1、 和2 表示，利用3个欧拉角可 建立坐标系，构成欧拉空间，如图14-7所示
TD
图14-11 镍的反极图
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
五、晶体取向图像表示法 3) 取向分布函数ODF 利用取向空间的g (1, , 2 )的分布密度f ( g )，则可表示 整个空间的取向分布，称其为空间取向分布函数(ODF)
如图14-12所示， ODF反映的是三维空间取向分布
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第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
三、晶体取向坐标系建立
图14-6 所示为晶体绕晶轴旋转的欧拉角
(a) ND [001] (b) ND [001] φ1 [010] O [100] RD
ND (c) [001] Φ O φ1 Φ RD [100] RD Φ φ1 [010] TD (d) [001] φ2 Φ O [010] φ2 Φ φ1 TD
利用此技术可以观察到样品的显微组织结构， 同时获得晶 体学数据，并进行数据分析 这种技术兼备了 X 射线统计分析和透射电镜电子衍射微区 分析的特点， 是X射线衍射和电子衍射晶体结构和晶体取 向分析的补充
电子背散射衍射技术已成为研究材料形变、 回复和再结晶 过程的有效分析手段，特别是在微区织构分析方面的应用
(14-1)
式中，1, 2和 3 分别是样品坐标系RD与晶体坐标系[100]， [010]和[001]间夹角；1, 2和 3是TD与[100]，[010]和[001] 间夹角； 1, 2和3是ND与[100]，[010]和[001]间夹角
该矩阵为正交矩阵，其中有3个分量是独立的， 只需3个独立 分量即可确定晶体取向。但用此方法反映晶体取向比较复杂
20世纪90年代初， 成功研究出自动计算取向、 有效图像处 理以及自动逐点扫描技术，之后能谱分析和EBSD分析的 有效结合使相鉴定更加有效和准确
2000年以后， EBSD标定速度的大幅提升，加快了EBSD的 发展和推广 4
第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
一、晶界类型 1) 小角度晶界 指相邻晶粒位向差小于10的晶界，一般 2 其中包括倾斜晶界、扭转晶界和重合晶界等，分见图14-1、 图14-2和图14-3
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第一节
概
述
EBSD的发展大致经历以下几个阶段： 1928年，日本学者Kikuchi在透射电镜中，首次发现了带状 电子衍射花样，并对此衍射现象进行解释， 故称这种线条 花样为菊池花样 1972年，Venables和Harland在扫描电镜中，得到了背散射 电子衍射花样 20世纪80年代后期， Dingley得到了晶体取向的分布图。并 成功地将EBSD技术商品化