油茶籽质量标准及快速检测方法

油茶籽质量标准及快速检测方法
第一章油茶籽质量标准
《油茶籽》（实施）
《油茶籽》（实施）
后，2019年国家粮食局又发布实施推荐性行业标准LS/T 3119-2019《油茶籽》、国家市场监督总结联合国家标准化委员会发布推荐性标准GB/T 37917-2019《油茶籽》并于2020年3月1日实施。

对比发现：LS/T 3119-2019《油茶籽》行业标准对油茶籽含油量最为严格，可以作为采购验货的企业标准，其他指标可以采用GB/T 37917-2019《油茶籽》各项目指标。

在油茶籽交易过程中，必须标明所采用的质量标准代码，否则容易导致不必要的商业纠纷。

第二章油茶籽检测标准
目前适合油茶籽检测的标准有2008年国家质量监督检验检疫总局颁布2009年1月1日实施的GB/T 14488.1-2008 《植物油料含油量测定》，2008年国家质量监督检验检疫总局颁布2009年1月20日实施的GB/T 15690-2008 《植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振测定法（快速法）》，2017年由农业部颁布2018年1月1日NY/T 3105-2017 《植物油料含油量测定近红外光谱法》。

目前企业主要采用GB/T 14488.1-2008 《植物油料含油量测定》标准执行；也有部分先进企业采用GB/T 15690-2008 《植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振测定法（快速法）》。

从技术上说，企业也可以尝试采用NY/T 3105-2017 《植物油料含油量测定近红外光谱法》；甚至开发新的检测技术。

第三章连续波低分辨率核磁共振测定法（快速法）
第一节扦样
采用标准：GB/T 10360-2008油料饼粕扦样
ISO 542 油料种子取样
1 组批
以每车、船或其它运输单元，单次、单日或单个操作时间段内的物料作为一个完整批号；如单批次数量较大，需分时段取样，并对样品进行混合，以混合样为扦样单元，再进行分样。

2 扦样、分样
扦样工具：扦样器（适用于包装扦样）、自封袋、容量2Kg左右、分样器2.1扦样方法
（1）散装扦样方法：
流动采样：当袋装油料缓慢从货运车上卸在刮板机上时，由仓管人员分区分点取样。

四角五个点；各点取样样品数量一致，或从物料的终点横断接取样品，每次采样不少于1Kg。

每500吨至少取样一次。

仓库采样：分区设点：每区面积不超过50㎡,各区设中心，四角五个点；区数在两个和两个以上的，两区界限上的两个点为共同点；样堆边缘的点设在边缘约50cm处。

每次采样不少于1Kg。

分层设点：堆高在2m以下，分上、下两层；堆高在2～3m，分上、中、下三层，上层在粮面下10～20cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处；堆高如3～5m时，应分4层；堆高在5m以上时酌情增加层次。

每次采样不少于1Kg。

圆仓采样：按圆仓的高度分层（同仓房采用分层原则），每层按圆仓的直径分为内（中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边缘30cm左右）三圈。

每层按内、中、外分设1、4、8个点，共13个点，按层按点采样。

每次采样不少于1Kg。

（2）包装扦样方法：
扦样时，用包装扦样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出，每包扦样的次数一致。

每次采样不少于1Kg。

（3）采样时注意事项：
采样器应清洁、干燥、无异味。

采样器和样品袋不能受雨水、灰尘等外来物的污染。

采样时务必做到保护样品，所有采样尽量短时间。

并将样品保存在气密容器或自封袋中。

2.2分样
将所取的油料样进行混样、分样。

在分样时，将清洁的分样器放稳，关闭漏斗开关，放好接样斗，将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，继续照上法重复混合两次。

以后每次用一个接样漏斗内的样品按上述方法继续分样，直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为止。

另一个分样斗内留取相应的样品（不少于1Kg），以备复检。

第二节水分及挥发物含量测定
采用标准：GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定
GB/T 14489.1-2008 油料水分及挥发物含量测定
1 原理
利用试样中水分的物理性质,在标准大气压,温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

2 仪器和设备
扁形铝制或玻璃制称量瓶。

电热恒温干燥箱。

干燥器:内附有效干燥剂。

天平:感量为0.1mg。

3 操作流程
→
→
→
→
4 操作方法
试样制备：取约100g 样品，取净籽剥壳，分别称重，计算壳、仁百分比，将壳磨碎或研碎，将仁切成薄片。

取干净的空铝盒或玻璃制扁形称量瓶，放入101℃~105℃电热恒温干燥箱内，瓶盖斜支于瓶边，加热1h 取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h 至室温，取出称重，重复干燥至前后两次重量差不超过2mg ，即为恒重。

称取试样5~10g ，放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm 。

称样时，仁壳需按比例称样,加盖,精密称量后,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h 后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。

然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg,即为恒重。

两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。

5 结果计算
试样水分及挥发物含量W 按下式计算
W=
121m m m m --×100
式中：
W ——水分及挥发物含量，%；
m 1——加热前铝制或玻璃制称量瓶和测试样品的质量，单位为克（g ）； m 2——加热后铝制或玻璃制称量瓶和测试样品的质量，单位为克（g ）； m 0——铝制或玻璃制称量瓶的质量，单位为克（g ）； 100——单位换算。

若油料壳和仁分别测定，则可按下公式计算：
水分W=W1×A+W2×（1-A）
式中：
W1——油料仁水分，%
W2——油料壳水分，%
A——油料出仁百分比，%
计算结果保留小数点后两位。

6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

第三节杂质含量的测定
参考标准：GB/T 14488.2-2008 油料杂质含量的测定
1 原理
通过筛选和手工分选将杂质分为细杂、含油杂质和非含油杂质等三类，三类杂质的总量即为杂质总量。

2 仪器与设备
镊子
圆孔筛：1.0mm孔径
分析天平：感量0.001g
3 操作流程
→ →
4 操作方法
从平均样中分取500g试样，倒入1.0mm圆孔筛内，往复筛分5次，收集筛下物，再从筛上样品中镊子捡其中易于捡出的大型杂质及油料以外的物质，收集在一起，称重。

5 结果计算
油料中杂质含量按下式计算：
M=m1
m×100
式中：
M——杂质含量，以质量百分数（%）表示；
m1——杂质质量，单位为克（g）；
m——试样质量，单位为克（g）。

6 精密度
当杂质含量不超过0.5%时，测定结果取小数点后两位；大于0.5%时，测定结果取小数点后一位。

第四节含油量测定
参考标准: GB/T 14488.1-2008 植物油料含油量测定
GB/T 15690-2008 植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振
测定法（快速法）
ISO 664-2008含油种子从实验室样品到测试样品的处理
1 定义
油料在20℃下所含液态有机物的总量占油料的质量分数。

2 原理
以氢原子在连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪中所产生的核磁共振信号为依据，测定油料中液态有机物质的含量。

待测样品预先已在103℃下干燥，同时考虑固体物质（油粕）的影响
3 仪器
连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪
测定管
干燥器
4 操作方法
称取至少20g样品，精确至0.01g，样品应能装至测定管的刻度。

干燥试样，测定试样的水分含量。

将放置试样测定管的干燥器与核磁共振含油测定仪放在同一房间（通常温度大约20℃）至少3h，保证试样和仪器在测定前处在同一测定温度下。

房间的温度不能有突然变化。

将干燥后的样品迅速完整转入与校准油用的相同的测试管，并加塞防止样品水分的变化，按照仪器校准时调整好的操作参数。

测定五次，取平均值。

第四章植物油料含油量测定近红外光谱法
1、原理
利用植物油料脂肪分子中C—H、O—H、C=O、C—C等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱,利用化学计量学方法建立植物油料近红外光谱与含油量之间的相关关系模型，计算植物油料的含油量。

2、仪器设备
近红外分析仪符合GB/T 24895的要求。

样品粉碎设备符合NY/T 1285的要求。

软件:具有近红外光谱数据的收集、存储、定标和分析等功能的软件。

3测定
3.1测定前准备
3.1.1 除去样品中的杂质和破碎粒。

3.1.2 工作环境：温度15℃~30℃，相对湿度≤80%。

3.2定标模型建立
3.2.1 定标模型样品集样品应具有代表性，光谱采集应与样品采集采用GB/T 14488.1测定化学值同期进行。

每个样品重复装样3遍，每遍重复扫描2次，取6次扫描的平均光谱用于建立定标模型。

定标建模样本数量应大于100个，定标样品应覆盖不同品种，不同含量范围等参数。

3.2.2定标模型评价：以定标模型的相关系数（R2）和交叉验证均方根误差（RMSECV）为评价指标。

3.3 样品测定
取覆盖样品杯底部3cm以上的样品，避免光透过样品，于近红外分析仪测定，记录测定数据。

测定后的样品应与原待测样品混匀，再次取样进行测定，每个样品应重复测定3遍，每遍重复扫描2次。

结果计算时将样品近红外光谱与定标样品光谱进行比较，样品测定值在定标模型范围內时，样品的测定值被采纳；当样品测定值超出定标模型范围时，说明样品超出了定标模型的测试能力，该样品被认定为疑似异样样品。

3.4 定标模型升级
选用代表性的样品采集近红外光谱，将光谱加入到定标模型的样品光谱库中，采用标准方法测定化学值，用已有的化学计量方法进行重新计算和验证，即可升级定标模型。

4 结果处理和表示
4.1 测定结果应在近红外分析仪定标模型所覆盖的含油量范围內。

4.2 3次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取3次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数点后1位。

4.3 对于仪器报警的异常测定结果，所得数据不应作为有效测定数据。

异常样品的确认和处理流程按照8.2的规定执行。

5 异常样品的确认和处理
5.1 异常样品的认
样品含油量超出定标模型范围的样品认定为异常样品，应进行第二次近红外测定予以确认,如仍出现报警，则确认为异常样品。

5.2 异常样品的处理
异常样品可用于定标模型升级。