油茶籽质量标准及快速检测方法
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油茶籽质量标准及快速检测方法
第一章油茶籽质量标准
《油茶籽》(实施)
《油茶籽》(实施)
后,2019年国家粮食局又发布实施推荐性行业标准LS/T 3119-2019《油茶籽》、国家市场监督总结联合国家标准化委员会发布推荐性标准GB/T 37917-2019《油茶籽》并于2020年3月1日实施。
对比发现:LS/T 3119-2019《油茶籽》行业标准对油茶籽含油量最为严格,可以作为采购验货的企业标准,其他指标可以采用GB/T 37917-2019《油茶籽》各项目指标。在油茶籽交易过程中,必须标明所采用的质量标准代码,否则容易导致不必要的商业纠纷。
第二章油茶籽检测标准
目前适合油茶籽检测的标准有2008年国家质量监督检验检疫总局颁布2009年1月1日实施的GB/T 14488.1-2008 《植物油料含油量测定》,2008年国家质量监督检验检疫总局颁布2009年1月20日实施的GB/T 15690-2008 《植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振测定法(快速法)》,2017年由农业部颁布2018年1月1日NY/T 3105-2017 《植物油料含油量测定近红外光谱法》。
目前企业主要采用GB/T 14488.1-2008 《植物油料含油量测定》标准执行;也有部分先进企业采用GB/T 15690-2008 《植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振测定法(快速法)》。从技术上说,企业也可以尝试采用NY/T 3105-2017 《植物油料含油量测定近红外光谱法》;甚至开发新的检测技术。
第三章连续波低分辨率核磁共振测定法(快速法)
第一节扦样
采用标准:GB/T 10360-2008油料饼粕扦样
ISO 542 油料种子取样
1 组批
以每车、船或其它运输单元,单次、单日或单个操作时间段内的物料作为一个完整批号;如单批次数量较大,需分时段取样,并对样品进行混合,以混合样为扦样单元,再进行分样。
2 扦样、分样
扦样工具:扦样器(适用于包装扦样)、自封袋、容量2Kg左右、分样器2.1扦样方法
(1)散装扦样方法:
流动采样:当袋装油料缓慢从货运车上卸在刮板机上时,由仓管人员分区分点取样。四角五个点;各点取样样品数量一致,或从物料的终点横断接取样品,每次采样不少于1Kg。每500吨至少取样一次。
仓库采样:分区设点:每区面积不超过50㎡,各区设中心,四角五个点;区数在两个和两个以上的,两区界限上的两个点为共同点;样堆边缘的点设在边缘约50cm处。每次采样不少于1Kg。
分层设点:堆高在2m以下,分上、下两层;堆高在2~3m,分上、中、下三层,上层在粮面下10~20cm处,中层在粮堆中间,下层在距底部20cm处;堆高如3~5m时,应分4层;堆高在5m以上时酌情增加层次。每次采样不少于1Kg。
圆仓采样:按圆仓的高度分层(同仓房采用分层原则),每层按圆仓的直径分为内(中心)、中(半径的一半处)、外(距仓边缘30cm左右)三圈。每层按内、中、外分设1、4、8个点,共13个点,按层按点采样。每次采样不少于1Kg。
(2)包装扦样方法:
扦样时,用包装扦样器槽口向下,从包的一端斜对角插入包的另一端,然后槽口向上取出,每包扦样的次数一致。每次采样不少于1Kg。
(3)采样时注意事项:
采样器应清洁、干燥、无异味。采样器和样品袋不能受雨水、灰尘等外来物的污染。
采样时务必做到保护样品,所有采样尽量短时间。并将样品保存在气密容器或自封袋中。
2.2分样
将所取的油料样进行混样、分样。在分样时,将清洁的分样器放稳,关闭漏斗开关,放好接样斗,将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内,刮平样品,打开漏斗开关,待样品流尽后,轻拍分样器外壳,关闭漏斗开关,再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内,继续照上法重复混合两次。以后每次用一个接样漏斗内的样品按上述方法继续分样,直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为止。另一个分样斗内留取相应的样品(不少于1Kg),以备复检。
第二节水分及挥发物含量测定
采用标准:GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定
GB/T 14489.1-2008 油料水分及挥发物含量测定
1 原理
利用试样中水分的物理性质,在标准大气压,温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2 仪器和设备
扁形铝制或玻璃制称量瓶。
电热恒温干燥箱。
干燥器:内附有效干燥剂。
天平:感量为0.1mg。
3 操作流程
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4 操作方法
试样制备:取约100g 样品,取净籽剥壳,分别称重,计算壳、仁百分比,将壳磨碎或研碎,将仁切成薄片。
取干净的空铝盒或玻璃制扁形称量瓶,放入101℃~105℃电热恒温干燥箱内,瓶盖斜支于瓶边,加热1h 取出盖好,置于干燥器内冷却0.5h 至室温,取出称重,重复干燥至前后两次重量差不超过2mg ,即为恒重。
称取试样5~10g ,放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm 。称样时,仁壳需按比例称样,加盖,精密称量后,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h 后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg,即为恒重。两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。
5 结果计算
试样水分及挥发物含量W 按下式计算
W=
121m m m m --×100
式中:
W ——水分及挥发物含量,%;
m 1——加热前铝制或玻璃制称量瓶和测试样品的质量,单位为克(g ); m 2——加热后铝制或玻璃制称量瓶和测试样品的质量,单位为克(g ); m 0——铝制或玻璃制称量瓶的质量,单位为克(g ); 100——单位换算。
若油料壳和仁分别测定,则可按下公式计算: