食品中三甲胺的测定
顶空气相色谱法测定水产动物和肉与肉制品中三甲胺的含量
三甲胺是一种具有鱼腥臭味的挥发性胺，随着肉品新鲜程度的下降，三甲胺含量逐渐积累，它可以转化为致癌的N-亚硝基胺化合物[1-2]，因此检测肉品中的三甲胺含量对判断其新鲜程度、提高食品安全、保障消费者身体健康极为重要。
食品中三甲胺的检测方法主要有顶空气相色谱-质谱联用法和顶空气相色谱法[3-5]，顶空气相色谱-质谱联用法所需设备成本较高。
本文建立的顶空气相色谱法测定水产动物和肉与肉制品中三甲胺的含量，具有成本低、前处理简便、灵敏度高、重现性良好等优点。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Agilent8890气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器；Agilent7697A顶空自动进样器（美国Agilent公司）；顶空瓶：容积20 mL（美国Agilent公司）；三甲胺盐酸盐：CAS号593-81-7（上海安谱实验科技股份有限公司）；氢氧化钠：粒状（国药集团）。
1.2 实验方法1.2.1 样品前处理对于畜禽肉类及其制品，去除脂肪和皮，对于鱼和虾等水产动物及其制品，需要去鳞去皮，绞碎混匀，密封并于-18 ℃下保存，测定前于室温放置解冻即可。
称取10 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL 5%三氯乙酸水溶液，均质1 min后离心，过滤后收集滤液用5%三氯乙酸水溶液定容至25 mL。
在20 mL顶空瓶中加入2.0 g氢氧化钠，在冰浴中准确吸取2.0 mL滤液加入顶空瓶中，立即压盖密封，旋涡混合1 min，冷却至室温后备用。
1.2.2 仪器条件色谱条件：Agilent 112-2132 CAM色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度210 ℃，分流比10∶1，色谱柱流量0.8 mL/min，柱温60 ℃，保持0 min，以10 ℃/min升值220 ℃，保持2 min，检测器温度220 ℃，空气流量为400 mL/min，氢气流量为40 mL/min，尾吹流量为30 mL/min。
《食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定》编制说明
食品安全国家标准《食品中三甲胺的测定》编制说明一、标准起草的基本情况1、任务来源：国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）2、项目编号：spaq-2012-61 标准名称：食品中三甲胺的测定3、标准起草单位：国家食品安全风险评估中心，湖北省疾病预防控制中心4、主要起草人：蒋定国，杨大进，闻胜，周妍，刘潇，毛燕妮，罗苹，陈明简要起草过程：根据《2012年卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，标准起草小组自2012年7月起，依据标准制定程序和要求，查阅国内外的文献资料，对方法的技术参数进行了研制，按标准化工作导则编写标准检验方法和编制说明，并对本方法进行了验证，发放了检验方法征求意见稿，通过广泛征求意见，增强标准的科学性和可操作性。
按照协议要求，于2013年12月底完成国家标准送审稿，按期提交。
二、与我国有关法律法规和其他标准的关系氧化三甲胺广泛分布于猪肉、鱼和虾等动物性食品中，在微生物和酶的作用下会降解生成三甲胺和二甲胺。
我国在GB 2730-2005腌腊肉卫生标准中规定了三甲胺氮的25mg/kg限量值，相当于三甲胺105.5 mg/kg。
为了解决准确测定三甲胺的含量问题，需要建立更为灵敏和准确的色谱检测方法，同时扩大检测食品范围，此次建立的检测方法是作为卫生标准的配套检测方法。
三、标准的重要内容及主要修改情况（一）方法条件的选择1、提取方法的选择为了更准确地检测，需要先用提取溶液把三甲胺提取出来，再与标准溶液一样进行顶空方法检测。
由于三甲胺在酸性条件下可以形成铵盐，易溶于水溶液，同时动物性食品含有大量脂肪、蛋白质，而三氯乙酸有利于沉淀蛋白质，因此通过实验研究，最终选择5%三氯乙酸水溶液作为提取溶剂。
在顶空处理时，加入碱液将铵盐转化为挥发性的胺，使三甲胺在气液两相达到动态平衡，而其他酸类物质留在溶液中，进入气相色谱柱的干扰就少。
对于提取方式的选择，研究表明均质机匀浆提取，每次提取1分钟就可以使提取溶液较好地进入组织内部，迅速提取目标物，提取效率高，因此选择均质机匀浆提取方式。
三甲胺液相方法
三甲胺液相方法三甲胺液相方法是一种常见的化学分析方法，广泛应用于有机合成、药物研发、环境监测等领域。
本文将介绍三甲胺液相方法的原理、操作步骤以及应用范围。
一、原理三甲胺液相方法是基于三甲胺与特定物质之间的反应特性进行分析的方法。
三甲胺是一种强碱性物质，可以与许多酸性物质发生中和反应，并生成相应的盐类。
根据反应物质的不同，可以选择不同的指示剂，通过颜色变化或电位变化来判断反应的终点。
二、操作步骤1. 样品准备：将待分析的样品溶解于适当的溶剂中，使其浓度适宜。
2. 酸碱中和反应：将样品溶液滴加入含有三甲胺的溶液中，搅拌均匀。
3. 指示剂添加：根据具体的分析要求，选择合适的指示剂，并将其滴加到反应体系中。
4. 反应终点判断：根据指示剂的特性，观察反应体系的颜色变化或电位变化，确定反应的终点。
5. 数据记录与分析：记录反应终点时的体系状态，并根据已知标准曲线或其他相关数据进行定量分析。
三、应用范围三甲胺液相方法在化学分析中有着广泛的应用，主要包括以下几个方面：1. 有机合成：三甲胺液相方法可以用于有机合成反应的中间体或产物的定性与定量分析，帮助研究人员了解反应的进程和产物的质量。
2. 药物研发：在药物研发中，三甲胺液相方法可以用于药物的纯度检测、含量测定以及杂质分析，确保药物的质量和安全性。
3. 环境监测：三甲胺液相方法可以用于环境中有机物的测定，如水质中的有机物含量、空气中的挥发性有机物等，为环境监测提供重要的分析手段。
4. 食品安全：三甲胺液相方法可以用于食品中的添加剂分析、农药残留检测等，确保食品的质量和安全性。
总结：三甲胺液相方法是一种常用的化学分析方法，通过三甲胺与特定物质的反应特性进行定性和定量分析。
该方法操作简便，应用范围广泛，在有机合成、药物研发、环境监测以及食品安全等领域都有重要的应用价值。
通过进一步的研究和发展，相信三甲胺液相方法将在更多领域展现出其优越性和潜力。
顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺含量
顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺含量作者：李莉王智玮来源：《食品安全导刊·下旬刊》2020年第02期摘要：建立了一种顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺的检测方法。
试样经5%三氯乙酸溶液提取，在50%氢氧化钠溶液的作用下，提取液中的三甲胺盐酸盐转化为三甲胺，然后用顶空-气相色谱仪测定。
三甲胺在1～40 mg/L浓度范围内的校准曲线相关系数均大于0.99，检出限为1.5 mg/kg，定量限为5 mg/kg，3水平加标实验（n=6）回收率：鱼肉为92.77%～104.31%、火腿为90.28%～106.61%。
精密度：鱼肉为2.1%～4.0%、火腿为2.0%～7.3%。
关键词：顶空-气相；三甲胺；回收率；精密度三甲胺是具有鱼腥臭味的挥发性胺，是衡量肉类新鲜程度的重要指标[1-2]。
腌腊肉制品卫生标准（GB 2730-2015）中规定：火腿中三甲胺氮≤2.5 mg/ 100 g。
本文建立了采用顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺的检测方法，可应用于此类食品中三甲胺的检测。
1 材料与方法1.1 仪器顶空-气相色谱仪Agilent 7697A/ 7890B（FID）；METTLER ME204电子天平；PB2002-N 电子天平；20 mL顶空瓶（75.5 mm×22.5 mm），配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽，使用前在120 ℃烘烤2 h；5 mL EPPENDORF可调移液器；T 25 digital均质仪；FSJ-A05N6/FSJ-A05R8小熊粉碎机；5430 EPPENDORF高速离心机。
1.2 试剂、标准品及配制50%氢氧化钠溶液：称取100 g氢氧化钠（分析纯），溶于20～30℃的100 mL水中。
5%三氯乙酸溶液：称取25 g三氯乙酸（分析纯）溶于水中，并定容为500 mL。
三甲胺标准储备液（100 mg/L）：称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162 g，用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100 mL，等同浓度为100 mg/L的三甲胺标准储备液；三甲胺标准使用溶液：分别吸取浓度为100 mg/L的三甲胺标准储备液100、200、500、1 000、2 000 μL与4 000μL，用5%三氯乙酸溶液定容至10 mL，制备成浓度分别为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mg/L与40.0 mg/L的三甲胺标准使用溶液。
《食品化学实验》内容
【 1】实验一水分含量的测定【书P112】一、实验目的1.认识食品中水分的构成；2.掌握水分含量的测定方法二、原理食品中的水分一般是指100℃左右直接干燥的状况下，所失掉物质的总量。
三、资料、仪器与试剂（一）资料：苹果（二）仪器：烘箱、电子天平、称量瓶、干燥器。
（三）试剂：变色硅胶三、操作步骤1.将苹果洗净，去核，切碎，混匀后备用；2.将称量瓶放入烘箱中以 100-105℃烘干（至恒重），置干燥器中冷却，而后精准称量 m。
3.取切好的苹果适当于称量瓶中加盖后精准称重m1，而后将称量瓶放入烘箱中，开盖，并将盖子斜支于瓶边，以 100-105℃烘 1.5 h。
拿出后置有吸湿剂变色硅胶的干燥器中，冷却后称重 m2，再一次持续烘。
冷却称重，直至两次重量差不超出0.2mg 为止。
四、计算（a-b）× 100水分（ %） =——————W式中： a——干燥前样品重 +称量瓶重（ g）b——干燥后样品重 +称量瓶重（ g）W——样品重量（ g）计算结果保存三位有效数字。
五、注意事项【 2】实验二总酸的测定——滴定法【书P153】一、实验目的1.认识食品中酸度的表示方法；2.掌握食品中总酸的测定方法。
二、实验原理食品中含有各样有机酸，主要包含苹果酸、檬酸、酒石酸、乳酸、草酸、醋酸等。
果蔬种不一样，含有的有机酸的种和数目也不一样，食品中酸的定是依据酸碱中和原理 , 用碱液滴定液中的酸，以酚指示确立滴定点（溶液呈淡色 30s 不退色），按碱液的耗费量算食品中的酸含量。
RCOOH＋ NaOH → RCOONa＋ H2O三、资料及器果汁、氧化准滴定溶液、酚指示、碱式滴定管、移液管、三角瓶等。
四、步正确汲取品溶液 25.00mL, 置于 250mL三角瓶中。
加 30mL水及 2 滴 1 ％酚指示 , 用氧化准溶液滴定至微色 30s 不退色。
耗费体(V1) 。
同一被品定两次。
五、算酸按式 (1) 算 :c×V1×KX（%）=────────× 100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (1) V0式中 :c——氧化准滴定溶液的度,mol/L;V1——滴定液耗费氧化准滴定溶液的体,mL;V0——的取量mL;K——酸的算系数。
食品中三甲胺的测定
食品安全国家标准食品中三甲胺的测定1范围本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法㊂本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定㊂第一法顶空气相色谱-质谱联用法2原理试样经5%三氯乙酸溶液提取,提取液置于密封的顶空瓶中,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,在40ħ经过40m i n的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡,吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-质谱联用仪进行检测,以保留时间(R T)㊁辅助定性离子(m/z59和m/z42)和定量离子(m/z58)进行定性,以外标法进行定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂3.1试剂3.1.1氢氧化钠(N a O H)㊂3.1.2三氯乙酸(C2H C l3O2)㊂3.2试剂配制3.2.150%氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠,溶于20ħ~30ħ的100m L水中㊂3.2.25%三氯乙酸溶液:称取25g三氯乙酸溶于水中,并定容为500m L㊂3.3标准品三甲胺盐酸盐(C A S:593-81-7),分子式:(C H3)3N H C l,纯度ȡ98%,置于干燥器中,在4ħ条件下保存㊂3.4标准溶液配制3.4.1三甲胺标准储备液:称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100m L,等同浓度为100μg/m L的三甲胺标准储备液,在4ħ条件下保存㊂3.4.2三甲胺标准使用溶液:吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度分别为1.0μg/m L㊁2.0μg/m L㊁5.0μg/m L㊁10.0μg/m L㊁20.0μg/m L㊁40.0μg/m L的三甲胺标准使用溶液㊂4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪,配有分流/不分流进样口和电子轰击电离源(E I源)㊂4.2天平:感量分别为0.1m g和1m g㊂4.3恒温水浴锅:控温精度ʃ2ħ㊂4.4顶空瓶:容积20m L,配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽,使用前在120ħ烘烤2h㊂4.5微量注射器:1m L㊂4.6医用塑料注射器:5m L㊂4.7均质机㊂4.8绞肉机㊂4.9低速离心机㊂5分析步骤5.1试样制备5.1.1试样预处理与保存对于畜禽肉类及其肉制品,去除脂肪和皮,对于鱼和虾等动物水产及其制品,需要去鳞或去皮,所有样品取肌肉部分约100g,用绞肉机绞碎或用刀切细,混匀㊂制备好的试样若不立即测定,应密封在聚乙烯塑料袋中并于-18ħ冷冻保存,测定前于室温下放置解冻即可㊂5.1.2试样提取称取约10g(精确至0.001g)制备好的样品于50m L的塑料离心管中,加入20m L5%三氯乙酸溶液,用均质机均质1m i n,以4000r/m i n离心5m i n,在玻璃漏斗加上少许脱脂棉,将上清液滤入50m L 容量瓶,残留物再分别用15m L和10m L5%三氯乙酸溶液重复上述提取过程两次,合并滤液并用5%三氯乙酸溶液定容至50m L㊂5.1.3提取液顶空处理准确吸取提取液2.0m L于20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂5.1.4标准溶液顶空处理分别取3.4.2中各标准使用液2.0m L至20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器分别准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂5.2仪器参考条件5.2.1色谱条件色谱条件如下:a)石英毛细管色谱柱:30m(长)ˑ0.25mm(内径)ˑ0.25μm(膜厚),固定相为聚乙二醇,或其他等效的色谱柱;b)载气:高纯氦气;c)流量1.0m L/m i n;进样口温度220ħ;d)分流比:10ʒ1;e)升温程序:40ħ保持3m i n,以30ħ/m i n速率升至220ħ,保持1m i n㊂5.2.2质谱条件质谱条件如下:a)离子源:电子轰击电离源(E I源),温度:220ħ;b)离子化能量:70e V;c)传输线温度:230ħ;d)溶剂延迟:1.5m i n;e)扫描方式:选择离子扫描(S I M)㊂5.3测定5.3.1顶空进样:将制备好的试样在40ħ平衡40m i n㊂在5.2色谱质谱条件下,用进样针抽取顶空瓶内液上气体100μL,注入G C-M S中进行测定㊂5.3.2定性测定:以选择离子方式采集数据,以试样溶液中三甲胺的保留时间(R T)㊁辅助定性离子(m/z59和m/z42)㊁定量离子(m/z58)以及辅助定性离子与定量离子的峰度比(Q)与标准溶液的进行比较定性㊂试样溶液中三甲胺的辅助定性离子和定量离子峰度比(Q样品)与标准溶液中三甲胺的辅助定性离子和定量离子峰度比(Q标准)的相对偏差控制在ʃ15%以内㊂5.3.3定量测定:采用外标法定量㊂以标准溶液中三甲胺的峰面积为纵坐标,以标准溶液中三甲胺的浓度为横坐标,绘制校准曲线,用校准曲线计算试样溶液中三甲胺的浓度㊂6分析结果的表述6.1试样中的三甲胺的含量按式(1)计算:X1=cˑV m (1)式中:X1 试样中三甲胺含量,单位为毫克每千克(m g/k g);c 从校准曲线得到的三甲胺浓度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V 试样溶液定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量,单位为克(g)㊂6.2试样中三甲胺氮的含量按式(2)计算:X2=X1ˑ14.0159.11 (2)式中:X2 试样中三甲胺氮的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);X1 试样中三甲胺含量,单位为毫克每千克(m g/k g);14.01 氮的相对原子质量;59.11 三甲胺的相对分子质量㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他当称样量为10g,定容体积为50m L,顶空进样体积为100μL,方法的检出限为1.5m g/k g,定量限为5.0m g/k g㊂第二法顶空气相色谱法9原理试样经5%三氯乙酸溶液提取,提取液置于密封的顶空瓶中,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,在40ħ经过40m i n的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡,吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-氢火焰离子化检测器(F I D)进行检测,以保留时间(R T)进行定性,以外标法进行定量㊂10试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钠(N a O H)㊂10.1.2三氯乙酸(C2H C l3O2)㊂10.2试剂配制10.2.150%氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠,溶于20ħ~30ħ的100m L水中㊂10.2.25%三氯乙酸溶液:称取25g三氯乙酸溶于水中,并定容为500m L㊂10.3标准品三甲胺盐酸盐(C A S:593-81-7),分子式:(C H3)3N H C l,纯度ȡ98%,置于干燥器中,在4ħ条件下保存㊂10.4标准溶液配制10.4.1三甲胺标准储备液:称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100m L,等同浓度为100μg/m L的三甲胺标准储备液,在4ħ条件下保存㊂10.4.2三甲胺标准使用溶液:吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度分别为1.0μg/m L㊁2.0μg/m L㊁5.0μg/m L㊁10.0μg/m L㊁20.0μg/m L㊁40.0μg/m L的三甲胺标准使用溶液㊂11仪器和设备11.1气相色谱仪:配有分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(F I D)㊂11.2天平:感量分别为0.1m g和1m g㊂11.3恒温水浴锅:控温精度ʃ2ħ㊂11.4顶空瓶:容积20m L,配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽,使用前在120ħ烘烤2h㊂11.5微量注射器:1m L㊂11.6医用塑料注射器:5m L㊂11.7均质机㊂11.8绞肉机㊂11.9低速离心机㊂12分析步骤12.1试样制备12.1.1试样预处理与保存对于畜禽肉类及其制品,去除脂肪和皮,对于鱼和虾等水产动物及其制品,需要去鳞或去皮,所有样品取肌肉部分约100g,用绞肉机绞碎或用刀切细,混匀㊂制备好的试样若不立即测定,应密封在聚乙烯塑料袋中并于-18ħ冷冻保存,测定前于室温下放置解冻即可㊂12.1.2试样提取取约10g(精确至0.001g)制备好的样品于50m L的塑料离心管中,加入20m L5%三氯乙酸溶液,用均质机均质1m i n,以4000r/m i n离心5m i n,在玻璃漏斗加上少许脱脂棉,将上清液滤入50m L 容量瓶,残留物再分别用15m L和10m L5%三氯乙酸重复上述提取过程两次,合并滤液并用5%三氯乙酸溶液定容至50m L㊂12.1.3提取液顶空处理准确吸取提取液2.0m L于20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂12.1.4标准溶液顶空处理分别取10.5中各标准使用液2.0m L至20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器分别准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂12.2仪器参考条件仪器参考条件如下:a)石英毛细管色谱柱:30m(长)ˑ0.32mm(内径)ˑ0.5μm(膜厚),固定相为聚乙二醇,或其他等效的色谱柱;b)载气:高纯氮气;c)流量:2.5m L/m i n;d)进样口温度:220ħ;e)分流比:2ʒ1;f)升温程序:40ħ保持3m i n,以30ħ/m i n速率升至220ħ,保持1m i n;g)检测器温度:220ħ;h)尾吹气(氮气)流量:35m L/m i n;i)氢气流量:40m L/m i n;j)空气流量:400m L/m i n㊂12.3测定12.3.1顶空进样:将制备好的试样在40ħ平衡40m i n㊂在上述色谱质谱条件下,用进样针抽取顶空瓶内液上气体250μL,注入G C-F I D中进行测定㊂12.3.2定性定量:根据标准色谱图中三甲胺的保留时间进行定性分析㊂采用外标法进行定量分析,以标准峰面积为纵坐标,以标准溶液浓度为横坐标,绘制校准曲线,用校准曲线计算试样溶液中三甲胺的浓度㊂13分析结果的表述13.1试样中三甲胺的含量按式(3)计算:X3=cˑV m (3)式中:X3 试样中三甲胺含量,单位为毫克每千克(m g/k g);c 从校准曲线得到的三甲胺浓度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V 试样溶液定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量,单位为克(g)㊂13.2试样中三甲胺氮的含量按式(4)计算:X4=X1ˑ14.0159.11 (4)式中:X4 试样中三甲胺氮的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);X1 试样中三甲胺含量,单位为毫克每千克(m g/k g);14.01 氮的相对原子质量;59.11 三甲胺的相对分子质量㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字㊂14精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂15其他当称样量为10g,定容体积为50m L,顶空进样体积为250μL,方法的检出限为1.5m g/k g,定量限为5m g/k g㊂附录A色谱图和质谱图A.1三甲胺标准溶液的G C-M S总离子流图三甲胺标准溶液的G C-M S总离子流图见图A.1㊂图A.1三甲胺标准溶液的G C-M S总离子流图A.2三甲胺标准溶液的G C-M S选择离子图(m/z58)三甲胺标准溶液的G C-M S选择离子图(m/z58)见图A.2㊂图A.2三甲胺标准溶液的G C-M S选择离子图(m/z58)A.3三甲胺标准的质谱图三甲胺标准的质谱图见图A.3㊂图A.3三甲胺标准的质谱图A.4三甲胺标准溶液的G C-F I D色谱图三甲胺标准溶液的G C-F I D色谱图见图A.4㊂图A.4三甲胺标准溶液的G C-F I D色谱图。
顶空气相色谱-质谱法测定动物源性食品中三甲胺
２ ０ １ ５年 ８月第 ２ ５卷第 １ ６期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ Ｔ ｅ ｃ ， Ａ ｕ ｇ ．２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ １ ．２ ５ ，Ｎ ｏ ．１ ６
・ ２ ６ ８ ３・
・
食 品 与药 品检 验 ・
顶 空 气 相 色谱 一 质 谱 法 测定 动 物 源 性 食 品 中三 甲胺
Ｈｕ ｂ ｅ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｆ ｏ ｒ Ａ ｐ ｐ ｌ ＆ ｄ Ｔ ｏ ｘ ｉ ｃ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ． Ｈ ｕ ｂ ｅ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｃｉ ｎ ａ ｌ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ
度为 １ ． ０ ｍ ／ Ｌ～ ｓ ４ ０ ． ０ ｍｓ ／Ｌ时 ， 线性关 系 良好 ， 线性 回归 方程 为 Ｙ＝３ ４ ４ １ １ ３ ｘ一２ ２ ８ ７ ８ ５ ， 相 关 系数 （ ｒ ） 为０ ． ９ ９ ９ ５ 。在
５ ． ４ ４ ｍ Ｓ ／ ｋ ｇ 、 １ ７ ． ２ ｍｇ ／ ｋ ｇ 和２ ５ ． ０ ｍ ｓ ／ ｋ ｇ ３个 添加水平下 ， 样 品的 回收率为 ９ ４ ． ６ ７ ％ 一１ ０ ６ ． ６ ０ ％ 。该方法 的相 对标 准偏差
Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ｄＰｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ，Ｗｕ ｈ ａ ｎ ，Ｈｕ ｂ ｅ ｉ ４ ３ ０ ０ ７ ９，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ａ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｍ ａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ（ Ｈ Ｓ—Ｇ Ｃ—ＭＳ ）ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ — ｍ ｉ ｎ ｍ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｒ ｉ ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｍ ｉ ｎ ｅ（ Ｔ ＭＡ） ｉ ｎ ａ ｎ ｉ ｍ ａ ｌ ｄ ｅ ｉ ｒ ｖ ｅ ｄ ｆ ｏ ｏ ｄ ．Ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ ５ ％ ｔ ｒ ｉ ｅ ｈ ｌ ｏ ｏａ ｒ ｅ ｅ ｔ ｉ ｅ
GB5009系列食品卫生检验办法
GB5009系列食品卫生检验办法GBT 5009.1-2003食品卫生检验方法理化部分总则GBT 5009.2-2003食品的相对密度的测定GBT 5009.3-2003食品中水分的测定GBT 5009.4-2003食品中灰分的测定GBT 5009.5-2003食品中蛋白质的测定GBT 5009.6-2003食品中脂肪的测定GBT 5009.7-85食品中还原糖的测定方法GBT 5009.8-2003食品中蔗糖的测定GBT 5009.9-2003食品中淀粉的测定GBT 5009.10-2003植物类食品中粗纤维的测定GBT 5009.11-1996食品中总砷的测定方法GBT 5009.12-2003食品中铅的测定GBT 5009.13-1996食品中铜的测定方法GBT 5009.14-1996食品中锌的测定方法GBT 5009.15-1996食品中镉的测定方法GBT 5009.16-1996食品中锡的测定方法GBT 5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定GBT 5009.18-2003食品中氟的测定GBT 5009.19-1996食品中六六六、滴滴涕残留量的测定办法GBT 5009.20-1996食品中有机磷农药残留最的测定方法GBT 5009.21-1996粮、油、菜中西维因残留量的测定方法GBT 5009.22- 1996食品中黄曲霉毒素Bl的测定方法GBT 5009.23-2003食品中黄曲霉毒素Bl、B2、Gl、G2的测定GBT 5009.24- 1996食品中黄曲霉毒素Ml与Bl的测定方法GBT 5009.25-1996食品杂色曲霉素的测定方法GBT 5009.26-2003食品中N-亚硝胺类的测定GBT 5009.27-2003食品中苯并(a)眈的测定GBT 5009.28-2003食品中糖精钠的测定GBT 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定GBT 5009.30-2003食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-叔丁基对甲酚(BHT)的测定GBT 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定GBT 5009.32-2003油酯中没食了酸丙酯(PG)测定GBT 5009.33-2003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GBT 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定GBT 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定GBT 5009.36-2003粮食卫生标准的分析办法GBT 5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法GBT 5009.38-2003蔬菜、水果卫生标准的分析方法GBT 5009.39-2003酱油卫生标准的分析办法GBT 5009.40-2003酱卫生标准的分析方法GBT 5009.39-2003酱油卫生标准的分析办法GBT 5009.40-2003酱卫生标准的分析办法GBT 5009.41-2003食醋卫生标准的分析办法GBT 5009.42-2003食盐卫生标准的分析办法GBT 5009.43-2003味精卫生标准的分析办法GBT 5009.44-2003肉与肉制品卫生标准的分析方法GBT 5009.45-2003水产品卫生标准的分析方法GBT 5009.46-2003乳与乳制品卫生标准的分析方法GBT 5009.47-2003蛋与蛋制品卫生标准的分析方法GBT 5009.48-1996蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法GBT 5009.49-1996发酵酒卫生标准的分析方法GBT 5009.50-1996冷饮食品卫生标准的分析方法GBT 5009.51-2003非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法GBT 5009.52- 1996发酵性豆制品卫生标准的分析办法GBT 5009.53-1996淀粉类制品卫生标准的分析办法GBT 5009.54-1996酱腌菜卫生标准的分析方法GBT 5009.55-1996食糖卫生标准的分析方法GBT 5009.56-1996糕点卫生标准的分析方法GBT 5009.57-1996茶叶卫生标准的分析方法GBT 5009.58-1996食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法GBT 5009.59-1996食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法GBT 5009.60-2003食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析办法GBT 5009.61-2003食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法GBT 5009.62-1996陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法GBT 5009.63-2003搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法GBT 5009.64-2003食品用橡胶挚片（圈）卫生标准的分析方法GBT 5009.65-2003食品用离压锅密封圈卫生标准的分析办法GBT 5009.66-2003橡胶奶嘴卫生标准的分析方法GBT 5009.67-2003食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法GBT 5009.68-2003食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法GBT 5009.69-2003食品罐头内壁环氧酚醛树脂涂料卫生标准的分析方法GBT 5009.70-2003食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准的分析方法GBT 5009.71-2003食品包装用聚丙烯树脂卫生标准的分析方法GBT 5009.72-2003铝制食具容器卫生标准的分析方法GBT 5009.73-2003粮食中二溴乙烷残留量的测定GBT 5009.74-2003食品添加剂中重金属限量试验GBT 5009.75-2003食品添加剂中铅的测定GBT 5009.76-2003食品添加剂中砷的测定GBT 5009.77-2003食用氧化油、人造奶油卫生标准的分析方法GBT 5009.78-2003食品包装用原纸卫生标准的分析方法GBT 5009.79-2003食品用橡胶管卫生检验方法GBT 5009.80-2003食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准的分析方法GBT 5009.81-2003不锈钢食具容器卫生标准的分析方法GBT 5009.82-2003食品中维生素A和维生素E的测定GBT 5009.83-2003食品中胡萝卜素的测定GBT 5009.84-2003食品中硫胺素（维生素Bl）的测定GBT 5009.85-2003食品中核黄素的测定GBT 5009.86-2003疏菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定（荧光法和2，4-=硝基苯肼法）GBT 5009.87-2003食品中磷的测定GBT 5009.88-2003食物中不溶性膳食纤维的测定GBT 5009.89-2003食品中烟酸的测定GBT 5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定GBT 5009.91-2003食品中钾、钠的测定GBT 5009.92-2003食品中钙的测定GBT 5009.93-2003食品中硒的测定GBT 5009.94-2003植物性食品中稀土的测定GBT 5009.95-2003蜂蜜中四环素族抗生素残留量的测定GBT 5009.96-2003谷物和大豆中赭曲霉毒索A的测定GBT 5009.97-2003食品中环已基氨基磺酸钠的测定GBT5009.98-2003食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法GBT 5009.99-2003食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法GBT 5009.100-2003食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法GBT 5009.101-2003食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定GBT 5009.102-2003植物性食品中辛硫磷农药残留最的测定GBT 5009.103-2003植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留最的测定GBT 5009.104-2003植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定GBT 5009.105-2003黄瓜中百菌清残留量的测定GBT 5009.106-2003植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定GBT 5009.107-2003植物性食品中二嗪磷残留量的测定GBT 5009.108-2003畜禽肉中已烯雌酚的测定GBT 5009.109-2003柑桔中水胺硫磷残留量的测定GBT 5009.110-2003植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定GBT 5009.111-2003谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定GBT 5009.112-2003大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定GBT 5009.113-2003大米中杀虫环残留最的测定GBT 5009.114-2003大米中杀虫双残留最的测定GBT 5009.115-2003稻谷中二环哗残留最的测定GBT 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、会霉素残留量的测定（高效液相色谱法）GBT 5009.117-2003食用豆粕卫生标准的分析办法GBT 5009.118-2003小麦中T-2毒素的酶联免疫吸附测定(ELISA)GBT 5009.119-2003复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定GBT 5009.120-2003食品中丙酸钠、丙酸钙的测定GBT 5009.121-2003食品中脱氧乙酸的测定GBT 5009.122-2003食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1，l--氯乙烷的测定GBT 5009.123-2003食品中铬的测定GBT 5009.124-2003食品中氨基酸的测定GBT 5009.125-2003 已龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定GBT 5009.126-2003植物性食品中三唑酮残留量的测定GBT 5009.127-2003食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定GBT 5009.128-2003食品中胆固醇的测定GBT 5009.129-2003水果中乙氧基喹残留量的测定GBT 5009.130-2003大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定GBT 5009.131-2003植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定GBT 5009.132-2003食品中莠去津残留量的测定GBT 5009.133-2003粮食中绿麦隆残留量的测定GBT 5009.134-2003大米中禾草敌残留量的测定GBT 5009.135-2003植物性食品中灭幼脲残留量的测定GBT 5009.136-2003植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定GBT 5009.137-2003食品中锑的测定GBT 5009.138-2003食品中镍的测定GBT 5009.139-2003饮料中咖啡因的测定GBT 5009.140-2003饮料中乙酰磺胺酸钾的测定GBT 5009.141-2003食品中诱惑红的测定GBT 5009.142-2003植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定GBT 5009.143-2003蔬菜、水果、食川油中双甲脒残留最的测定GBT 5009.144-2003植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定GBT 5009.145-2003植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GBT 5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定GBT 5009.147-2003植物性食品中除虫脲残留量的测定GBT 5009.148-2003植物性食品中游离棉酚的测定GBT 5009.149-2003食品中栀子黄的测定GBT 5009.150-2003食品中红曲色素的测定GBT 5009.151-2003食品中锗的测定GBT 5009.152-2003食品包装用苯乙烯一丙烯艏共聚物和橡胶改性的丙烯腈一丁二烯一苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定GBT 5009.153-2003檀物性食品中植酸的测定GBT 5009.154-2003食品中维生素B6的测定GBT 5009.155-2003大米tf．稻瘟灵残留晕的测定GBT 5009.156-2003食品削包装材料及其制品的浸泡试验办法通则GBT 5009.157-2003食品中有机酸的测定GBT 5009.158-2003蔬菜中维生素Kl的测定GBT 5009.159-2003食品中还原犁抗坏血酸的测定GBT 5009.160-2003水果中单甲脒残留量的测定GBT 5009.161-2003动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定GBT 5009.162-2003动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定GBT 5009.163-2003动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定GBT 5009.164-2003大米中丁草胺残留量的测定GBT 5009.165-2003粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定GBT 5009.166-2003食品包装用树脂及其制品的预试验GBT 5009.167-2003饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离了和硝酸根、硫酸根含晕的反相高效液相色谱法测定GBT 5009.168-2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定GBT 5009.169-2003食品中牛磺酸的测定GBT 5009.170-2003保健食品中褪黑索含量的测定GBT 5009.171-2003保健食品中超氧化物歧化酶(SOD)活性的测定GBT 5009.172-2003大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定GBT 5009.173-2003梨果、桔类水果中噻螨酮残留量的测定GBT 5009.174-2003花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定GBT 5009.175-2003粮食和蔬菜中2，4—滴残留量的测定GBT 5009.176-2003茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定GBT 5009.177-2003大米中敌稗残留量的测定GBT 5009.178-2003食品包装材料中甲醛的测定GBT 5009.179-2003火腿中三甲胺氮的测定GBT 5009.180-2003稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定GBT 5009.181-2003猪油中丙二醛的测定GBT 5009.182-2003 面制食品中铝的测定GBT 5009.183-2003植物蛋白饮料中脲酶的定性测定GBT 5009.184-2003粮食、蔬菜中噻酮残留量的测定GBT 5009.185-2003苹果和山楂制品中展青霉素的测定GBT 5009.186-2003乳酸菌饮料中脲酶的定性测定GBT 5009.187-2003干果（桂元、荔枝、葡萄干、柿饼）中总酸的测定GBT 5009.188-2003蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定GBT 5009.189-2003银耳中米酵菌酸的测定GBT 5009.190-2003海产食品中多氯联苯的测定GBT 5009.191-2003食品中3—氯—1，2—丙二醇含量的测定GBT 5009.192-2003动物性食品中克伦特岁残留量的测定GBT 5009.193-2003保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)测定GBT 5009.194-2003保健食品中免疫球蛋白IgG的测定GBT 5009.195-2003保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定GBT 5009.196-2003保健食品中肌醇的测定GBT 5009.197-2003保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定GBT 5009.198-2003贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GBT 5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测GBT 5009.200-2003小麦中野燕枯残留量的测定GBT 5009.201-2003梨中烯唑醇残留量的测定GBT 5009.202-2003食用植物油煎炸过程中的的极性组分(PC)的测定GBT 5009.203-2003植物纤维类食品容器卫生标准中蒸发残渣的分析方法。
食品中胺类化合物的分析与检测方法的研究
食品中胺类化合物的分析与检测方法的研究胺类化合物是一类常见的有机化合物，它们在许多食品中存在。
然而，由于其潜在的危害性，对胺类化合物的分析与检测方法的研究变得尤为重要。
本文将探讨这些方法的发展及其应用领域。
首先，我们来了解一下什么是胺类化合物。
胺类化合物包括主要胺、次要胺和杂胺。
常见的主要胺包括乙胺、二甲胺和三甲胺；次要胺包括亚甲基胺和二甲基胺；而杂胺主要是指组氨酸、酪胺和精胺等。
胺类化合物常被用作食品添加剂、甘味剂和香料，但长期大量进食会对人体健康产生不良影响，如引发过敏反应和神经系统损伤。
为了保护公众健康，科学家们开展了对胺类化合物的研究，并提出了各种分析与检测方法。
其中，常用的方法包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱（HPLC）和电化学分析法。
首先是气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
这种方法通过将样品中的胺类化合物蒸发成气态后，通过气相色谱分离不同胺类，再通过质谱仪的检测来分析其质谱图谱，从而确定胺类的存在及其浓度。
GC-MS方法具有高分辨率、灵敏度和准确性的优点，能够检测到极小浓度的胺类化合物，因此被广泛应用于食品中胺类化合物的分析。
其次是高效液相色谱（HPLC）。
HPLC方法通过将样品中的胺类化合物溶解在流动相中，利用不同胺类化合物在固定相上的差异分布系数，以及胺类化合物的吸收性质，在色谱柱上实现分离，并通过紫外光谱检测器测定胺类化合物的浓度。
HPLC方法适用于多种胺类化合物的分离检测，具有高选择性和灵敏度，因此也广泛应用于食品中胺类化合物的分析领域。
最后是电化学分析法。
电化学分析法利用胺类化合物在电极界面产生的电流信号来确定其存在及浓度。
常用的电化学方法有循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）。
电化学方法具有操作简单、结果快速的优点，可以在实时监测胺类化合物，因此在食品加工和质量控制过程中得到广泛应用。
总结起来，对食品中胺类化合物的分析与检测方法的研究是为了保障公众健康。
罗非鱼在冰藏中鲜度变化的检测(食安13年春实验)
本科综合性实验论文罗非鱼在冰藏中鲜度变化的检测指导老师学院名称食品学院专业名称食品质量与安全论文提交日期2013年04月10日论文答辩日期年月日摘要以罗非鱼为对象，通过对新鲜与冰鲜了4天的罗非鱼进行感官鉴别，综合研究冰藏过程中罗非鱼鱼肉品质变化的相关几项指标，包括盐溶性蛋白含量、挥发性盐基氮（VBN）含量以及三甲胺（TMA-N）含量，探讨鱼肉在冷冻贮藏中质量的变化情况。
实验表明，淡水鱼在冰藏过程中会有盐溶性蛋白的损失，VBN与TMA-N的生成，随着盐溶性蛋白的损失量增大，VBN与TMA-N的生成量增多，鱼肉的鲜度质量会逐渐下降直至腐败。
关键词罗非鱼冰藏鲜度感官鉴别化学鉴别前言淡水鱼是优质动物蛋白的来源，但因鱼类肌肉组织细嫩，含水量高，酶作用旺盛，体表粘液多，使鱼在死后于常温下被酶和细菌作用使鱼肉发生多种变化，鲜味下降，出现腥臭味，继而腐败变质而不能食用。
[1]罗非鱼具有适应性强、繁殖率高及肉味鲜美等特点，为世界重要的养殖鱼类。
罗非鱼自引进我国后经过多年的养殖繁育和发展，现在已成为我国重要的淡水养殖对象，在全国各地广泛养殖。
现阶段国内外有关淡水鱼的保鲜研究报道甚少，因此研究淡水鱼在冰藏中的鲜度变化用于日常生活以及生产中有极为重要的意义。
为了进一步研究淡水鱼在冰藏中鲜度的变化情况,了解新鲜品和经冻结水产品在贮藏中鲜度变化的不同，我们以冰藏了4天的淡水罗非鱼为原料，通过对鲜度指标盐溶性蛋白含量、挥发性盐基氮（VBN）含量以及三甲胺（TMA-N）含量的测定，结合感官鉴定进行探讨，并与新鲜鱼进行比较。
1 实验材料1.1 实验材料将新鲜的罗非鱼放在冰箱里冷藏4天变为冰鲜罗非鱼，与新鲜的罗非鱼用作感官鉴别。
将另外的新鲜罗非鱼和冰鲜罗非鱼分别去皮切成规则小块，剁碎备用。
2 实验内容2.1 鱼新鲜度的感观鉴别冰鲜鱼类鲜度的感官鉴别指标如表1所示。
根据下表鱼体鲜度变化的指标，记录冰藏了一段时间的罗非鱼的鲜度变化，并与新鲜鱼对比。
三甲胺的检验的原理
三甲胺的检验的原理
三甲胺（Trimethylamine）的检验原理一般包括以下几个步骤：
1. 碱性条件下探测：将待测样品与碱性试剂（如氢氧化钠溶液）反应，三甲胺会与氢氧化钠反应生成胺盐和水，同时放出氨气。
可以通过酚酞指示剂来实现颜色变化，判定有无酸性物质生成。
2. 氯仿左旋光测定法：将样品与氯仿等有机溶剂混合，经过反应后，三甲胺会与试剂反应生成色带，通过测定色带的光学旋光度，可以确定三甲胺的含量。
3. 气相色谱（GC）法：常用的气相色谱检验方法是，将样品中的三甲胺提取，并通过气相色谱仪测定样品中三甲胺的含量。
这些方法可以根据实际需要选择和调整，一般所采用的方法依赖于样品的性质、待测精度及实验条件等因素。
顶空毛细管气相色谱法测定阿维巴坦钠中三甲胺、三乙胺
项目
三甲胺 三乙胺
C/（μg/mL）
0.103 7 0.130 4
检测限
S/N
6
8
相当于限度的百分比 /%
9.88
4.08
C/（μg/mL）
0.207 Biblioteka 0.260 7S/N13
19
定量限
相当于限度的百分比 /%
19.7
8.1
定量限重复性 RSD/%（n=6） 1.5
1.4
记录色谱图，分别以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐 标，绘制标准曲线，详见图 1、图 2。结果表明，三 甲胺在 0.209 4 ~ 1.570 4 μg/mL 浓度范围内，呈线性 关系，回归方程为：y = 21.1495x- 0.243 1（R=0.999 6）； 三 乙 胺 在 0.265 4 ~ 4.977 0 μg/mL 浓 度 范 围 内， 呈 线 性 关 系， 回 归 方 程 为 ：y = 14.931 8x + 0.170 7
2 测定方法
食品检测常规理化指标
食品检测常规理化指标
食品检测常规理化指标包括了食品安全标准中涉及的各类指标，如农药残留、兽药残留、重金属、食品添加剂等。
这些指标是保障食品安全的重要手段之一。
例如，GB 2761规定了我国食品中食品添加剂使用的种类、范围和限量，是监管部门开展食品添加剂监管的直接依据。
此外，还有一些常见的理化项目，如水分、灰分、酸价、过氧化值、挥发性盐基氮、三甲胺氮、咖啡因、脂肪酸、己醛、黄曲霉毒素、抗生素残、富马酸二甲酯等等。
这些指标可以帮助我们了解食品的质量状况，从而更好地保障我们的健康。
三甲胺表征缢蛏贮藏过程中新鲜度变化的研究
三甲胺表征缢蛏贮藏过程中新鲜度变化的研究冉云; 张思嘉; 冉照收; 徐继林; 廖凯【期刊名称】《《生物学杂志》》【年(卷),期】2019(036)002【总页数】3页(P65-67)【关键词】顶空气相色谱-质谱联用; 缢蛏; 三甲胺; 贮藏【作者】冉云; 张思嘉; 冉照收; 徐继林; 廖凯【作者单位】宁波大学海洋学院宁波315211【正文语种】中文【中图分类】TS254.4缢蛏(Sinonovacula constricta)是常见的海鲜食材，营养物质丰富，蛋白质占干重的50%以上，具有丰富的不饱和脂肪酸，特别富含淡水贝类缺乏的DHA、EPA等人体生长必需的营养物质[1-2]，已成为东南沿海的主要海水贝类养殖品种。
缢蛏通常是在鲜活状态下食用，经蒸煮可产生麦芽酚、DMHF杂环类等物质使之具有清甜、焦香味[3]。
但在死亡状态下，由于内外源蛋白酶的分解、细菌繁殖以及生化反应的发生，蛏肉组织会迅速发臭，以致不能食用[4]。
其中三甲胺作为腐败气味关键性成分，在腐败的海产品中极为常见，目前三甲胺已经作为多种水产品新鲜度的判定参数[5-10]。
因此，本文通过测定缢蛏在-20℃、4℃、26℃贮藏条件下的三甲胺(trimethylamine，TMA)含量变化，为缢蛏贮藏过程中的保鲜提供理论参考。
1 材料与方法1.1 材料在宁波宁海新捕捞的带泥缢蛏加冰运回实验室，从中挑选长(7.11±0.18)cm，宽(2.37±0.05)cm的缢蛏，避光置于盐度25 PSU(Practical salinity units，实用盐标)的海水中暂养2 h后，随机选取一部分缢蛏放入保鲜袋中于-20℃冻藏；剩余缢蛏分为两部分，依然置于海水中，温度分别为4℃和26℃。
1.2 仪器与试剂7890B-7000C气相色谱-三重四级杆质谱联用仪 (美国安捷伦仪器公司)；顶空进样系统 (德国Gerstel公司)；VOCOL色谱柱(60 m×0.32 mm，0.18 μm, 美国Supelco公司)；分散机(T10基本型，不锈钢材质，锯齿形分散刀具，德国IKA公司)。
离子色谱法测定氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的浓度
离子色谱法测定氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的浓度
段小燕;邱连勇
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2024(52)3
【摘要】建立了离子色谱法测定环境空气和固定污染源无组织排气中氨、甲胺、
二甲胺、三甲胺的浓度。
四种物质的方法检出限分别为0.002 mg/m^(3)、0.008 mg/m^(3)、0.009 mg/m^(3)、0.007 mg/m^(3),精密度(RSD,n=6)为
0.6%~5.3%,实际样品加标回收率在87.9%~103%。
实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于环境空气和固定污染源无组织排气中四种化合物的分析测定。
离子色谱法与传统方法(纳氏试剂分光光度法和气相色谱法)相比较,离子色谱法具有灵敏度高,选择性好,检出限低、精密度高,操作简便的明显优势。
【总页数】4页(P95-98)
【作者】段小燕;邱连勇
【作者单位】新疆生态环境监测总站;新疆以诚生态科技有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.离子色谱法同时测定空气中的氨、二甲胺、三甲胺
2.离子色谱法测定化工污水中的一甲胺,二甲胺和三甲胺
3.甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定
4.离子色谱法
同时测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺5.离子色谱法同时测定高纯试剂中痕量甲胺、二甲胺、三甲胺和6种阳离子
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
国家卫计委至2016年9月共发布926项食品安全国家标准 汇总
食品安全国家标准食品中膳食纤维的测定
GB5009.88-2014
45
食品安全国家标准食品中铬的测定
GB5009.123-2014
46
食品安全国家标准饮料中咖啡因的测定
GB5009.139-2014
47
食品安全国家标准植物性食品中游离棉酚的测定
GB5009.148-2014
48
食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定
GB5009.190-2014
49
食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定
GB5009.204-2014
50
食品安全国家标准食品中叶酸的测定
GB5009.211-2014
51
食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定
GB5009.223-2014
GB25595-2010
13
食品安全国家标准蜂蜜
GB14963-2011
14
食品安全国家标准速冻面米制品
GB19295-2011
15
食品安全国家标准食用盐碘含量
GB26878-2011
16
食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒
GB2757-2012
17
食品安全国家标准发酵酒及其配制酒
GB2758-2012
GB19300-2014
30
食品安全国家标准淀粉制品
GB2713-2015
31
食品安全国家标准 酱腌菜
GB2714-2015
32
食品安全国家标准味精
GB2720-2015
33
食品安全国家标准 食用盐
GB2721-2015
34
食品安全国家标准腌腊肉制品
GB2730-2015
第三章 原料鱼和肉的鲜 三甲胺和组胺
氧化三甲胺的生理功能
氧化三甲胺作为动物体内重要的无毒中间代谢物,氧 化三甲胺是一种蛋白质稳定剂和有机渗透剂,参与
海生硬骨鱼和某些广盐性硬骨鱼等的渗 透调节,在水产业中具有广阔应用前景。
三甲胺的产生
1. 氧化三甲胺是鱼鲜美味道的主要来源,氧化三甲胺极不稳定, 鱼死后，在腐败细菌尤其是兼性厌氧菌（如互生单孢菌、腐 败极毛菌） 的作用下, 很容易还原成三甲胺。 氧化三甲胺 是一种鲜味物质 含量与鲜度密切相关。 2.鱼类的红肌中含有内源性的氧化三甲胺还原酶。Fe2 + 在氧化 三甲胺转变为三甲胺和二甲胺(DMA) 中起重要的作用。在 Fe2 + 、血红蛋白和半胱氨酸存在下，4 ℃氧化三甲胺转变为 三甲胺和二甲胺。 2Cys＋2Fe3＋ → Cys－Cys ＋ 2Fe2＋ ＋2H＋ Me3NO＋ 2H＋ ＋ 2Fe2＋ → Me3N＋ 2Fe3＋ ＋ H2O 3.氧化三甲胺一经加热就会分解，罐头及其它海水鱼加工中常 有此反应。 Me3NO→ Me3N＋HCHO 4.水产动物中的卵磷脂经微生物分解产生三甲胺，但量较少。 －CH2OP－OCH2CH2－N（CH3）3
一、次黄嘌呤-黄嘌呤氧化酶法
（一）原理： 次黄嘌呤 黄嘌呤氧化酶
pH7.6缓冲液
波长600nm
尿酸
2,6一二氯靛酚
∆A/ ∆T
以次黄嘌呤为指标确定水产品的鲜度，黄鱼100－ 200ppm为新鲜，鲳鱼100－250ppm为新鲜，河鲫鱼 小于50ppm为新鲜。
黄嘌呤氧化酶法
（二）试验试剂 2,6一二氯靛酚溶液：用0.17mol/L磷酸缓冲液pH 7.6 配制成23 ug/mL 黄嘌呤氧化酶溶液：活力0.3单位/mL
比色 410nm比色
产品质量抽查实施规范(肉制品).
产品质量监督抽查实施规范CCGF 113-2008肉制品2008—7-22发布 2008-10-1实施国家质量监督检验检疫总局肉制品产品质量监督抽查实施规范1 适用范围本规范适用于国家及省级质量技术监督部门组织的肉制品产品质量监督抽查，其他质量技术监督部门组织的及针对特殊情况的监督抽查可参照执行。
监督抽查产品范围包括腌腊肉制品、酱卤肉制品、熏烧烤肉制品、肉干制品、熏煮香肠火腿制品、发酵肉制品。
本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则及复检。
2 产品分类2。
1 产品分类及代码2.2产品种类以表格形式列出如下：3 术语和定义3。
1 肉制品以畜禽肉为主要原料，经选料、修整、调味、腌制、（或不腌制）、绞碎(或切块或整体）、成型(或充填）、成熟（或不成熟）、包装等工艺制作，开袋即食(或经简单热加工即食）的预制食品。
3.2 腌腊肉制品以畜禽肉为原料，经选料、修整、调味、腌制（或不腌制）、绞碎(或切块或整体）、成型（或充填)，再经晾晒(或风干或低温烘烤）、包装等工艺制作，食用前需简单热加工的一类预制食品.3。
3 酱卤肉制品以畜禽肉为原料，经选料、修整、调味、腌制（或不腌制）、成型，以水为媒介加热成熟、冷却、包装等工艺制作的开袋即食的一类预制食品.3.4 熏烧烤肉制品以畜禽肉为原料，经选料、修整、调味、腌制（或不腌制)、成型，以空气(或固体）为媒介加热成熟、冷却、包装等工艺制作的开袋即食的一类预制食品。
3.5 肉干制品以畜禽肉为原料，经选料、修整、调味、成型、煮制(或不煮制）、烘烤（或烘干或炒松)冷却、包装等工艺制作,开袋即食的一类预制食品，包括肉干、肉脯和肉松。
3.5.1 肉松以畜禽瘦肉为原料，经选料、修割、煮制、撇油、调味、收汤、炒松、搓松等工艺制作而成的熟肉制品。
包括太仓肉松、油酥肉松和肉粉松.3.5。
2 肉干以畜禽肉为原料，经选料、修割、预煮、成型、调味、复煮、收汤、干燥等工艺制作而成的熟肉制品。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
食品安全国家标准食品中三甲胺的测定1范围本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法㊂本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定㊂第一法顶空气相色谱-质谱联用法2原理试样经5%三氯乙酸溶液提取,提取液置于密封的顶空瓶中,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,在40ħ经过40m i n的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡,吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-质谱联用仪进行检测,以保留时间(R T)㊁辅助定性离子(m/z59和m/z42)和定量离子(m/z58)进行定性,以外标法进行定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂3.1试剂3.1.1氢氧化钠(N a O H)㊂3.1.2三氯乙酸(C2H C l3O2)㊂3.2试剂配制3.2.150%氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠,溶于20ħ~30ħ的100m L水中㊂3.2.25%三氯乙酸溶液:称取25g三氯乙酸溶于水中,并定容为500m L㊂3.3标准品三甲胺盐酸盐(C A S:593-81-7),分子式:(C H3)3N H C l,纯度ȡ98%,置于干燥器中,在4ħ条件下保存㊂3.4标准溶液配制3.4.1三甲胺标准储备液:称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100m L,等同浓度为100μg/m L的三甲胺标准储备液,在4ħ条件下保存㊂3.4.2三甲胺标准使用溶液:吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度分别为1.0μg/m L㊁2.0μg/m L㊁5.0μg/m L㊁10.0μg/m L㊁20.0μg/m L㊁40.0μg/m L的三甲胺标准使用溶液㊂4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪,配有分流/不分流进样口和电子轰击电离源(E I源)㊂4.2天平:感量分别为0.1m g和1m g㊂4.3恒温水浴锅:控温精度ʃ2ħ㊂4.4顶空瓶:容积20m L,配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽,使用前在120ħ烘烤2h㊂4.5微量注射器:1m L㊂4.6医用塑料注射器:5m L㊂4.7均质机㊂4.8绞肉机㊂4.9低速离心机㊂5分析步骤5.1试样制备5.1.1试样预处理与保存对于畜禽肉类及其肉制品,去除脂肪和皮,对于鱼和虾等动物水产及其制品,需要去鳞或去皮,所有样品取肌肉部分约100g,用绞肉机绞碎或用刀切细,混匀㊂制备好的试样若不立即测定,应密封在聚乙烯塑料袋中并于-18ħ冷冻保存,测定前于室温下放置解冻即可㊂5.1.2试样提取称取约10g(精确至0.001g)制备好的样品于50m L的塑料离心管中,加入20m L5%三氯乙酸溶液,用均质机均质1m i n,以4000r/m i n离心5m i n,在玻璃漏斗加上少许脱脂棉,将上清液滤入50m L 容量瓶,残留物再分别用15m L和10m L5%三氯乙酸溶液重复上述提取过程两次,合并滤液并用5%三氯乙酸溶液定容至50m L㊂5.1.3提取液顶空处理准确吸取提取液2.0m L于20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂5.1.4标准溶液顶空处理分别取3.4.2中各标准使用液2.0m L至20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器分别准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂5.2仪器参考条件5.2.1色谱条件色谱条件如下:a)石英毛细管色谱柱:30m(长)ˑ0.25mm(内径)ˑ0.25μm(膜厚),固定相为聚乙二醇,或其他等效的色谱柱;b)载气:高纯氦气;c)流量1.0m L/m i n;进样口温度220ħ;d)分流比:10ʒ1;e)升温程序:40ħ保持3m i n,以30ħ/m i n速率升至220ħ,保持1m i n㊂5.2.2质谱条件质谱条件如下:a)离子源:电子轰击电离源(E I源),温度:220ħ;b)离子化能量:70e V;c)传输线温度:230ħ;d)溶剂延迟:1.5m i n;e)扫描方式:选择离子扫描(S I M)㊂5.3测定5.3.1顶空进样:将制备好的试样在40ħ平衡40m i n㊂在5.2色谱质谱条件下,用进样针抽取顶空瓶内液上气体100μL,注入G C-M S中进行测定㊂5.3.2定性测定:以选择离子方式采集数据,以试样溶液中三甲胺的保留时间(R T)㊁辅助定性离子(m/z59和m/z42)㊁定量离子(m/z58)以及辅助定性离子与定量离子的峰度比(Q)与标准溶液的进行比较定性㊂试样溶液中三甲胺的辅助定性离子和定量离子峰度比(Q样品)与标准溶液中三甲胺的辅助定性离子和定量离子峰度比(Q标准)的相对偏差控制在ʃ15%以内㊂5.3.3定量测定:采用外标法定量㊂以标准溶液中三甲胺的峰面积为纵坐标,以标准溶液中三甲胺的浓度为横坐标,绘制校准曲线,用校准曲线计算试样溶液中三甲胺的浓度㊂6分析结果的表述6.1试样中的三甲胺的含量按式(1)计算:X1=cˑV m (1)式中:X1 试样中三甲胺含量,单位为毫克每千克(m g/k g);c 从校准曲线得到的三甲胺浓度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V 试样溶液定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量,单位为克(g)㊂6.2试样中三甲胺氮的含量按式(2)计算:X2=X1ˑ14.0159.11 (2)式中:X2 试样中三甲胺氮的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);X1 试样中三甲胺含量,单位为毫克每千克(m g/k g);14.01 氮的相对原子质量;59.11 三甲胺的相对分子质量㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他当称样量为10g,定容体积为50m L,顶空进样体积为100μL,方法的检出限为1.5m g/k g,定量限为5.0m g/k g㊂第二法顶空气相色谱法9原理试样经5%三氯乙酸溶液提取,提取液置于密封的顶空瓶中,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,在40ħ经过40m i n的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡,吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-氢火焰离子化检测器(F I D)进行检测,以保留时间(R T)进行定性,以外标法进行定量㊂10试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钠(N a O H)㊂10.1.2三氯乙酸(C2H C l3O2)㊂10.2试剂配制10.2.150%氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠,溶于20ħ~30ħ的100m L水中㊂10.2.25%三氯乙酸溶液:称取25g三氯乙酸溶于水中,并定容为500m L㊂10.3标准品三甲胺盐酸盐(C A S:593-81-7),分子式:(C H3)3N H C l,纯度ȡ98%,置于干燥器中,在4ħ条件下保存㊂10.4标准溶液配制10.4.1三甲胺标准储备液:称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100m L,等同浓度为100μg/m L的三甲胺标准储备液,在4ħ条件下保存㊂10.4.2三甲胺标准使用溶液:吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度分别为1.0μg/m L㊁2.0μg/m L㊁5.0μg/m L㊁10.0μg/m L㊁20.0μg/m L㊁40.0μg/m L的三甲胺标准使用溶液㊂11仪器和设备11.1气相色谱仪:配有分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(F I D)㊂11.2天平:感量分别为0.1m g和1m g㊂11.3恒温水浴锅:控温精度ʃ2ħ㊂11.4顶空瓶:容积20m L,配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽,使用前在120ħ烘烤2h㊂11.5微量注射器:1m L㊂11.6医用塑料注射器:5m L㊂11.7均质机㊂11.8绞肉机㊂11.9低速离心机㊂12分析步骤12.1试样制备12.1.1试样预处理与保存对于畜禽肉类及其制品,去除脂肪和皮,对于鱼和虾等水产动物及其制品,需要去鳞或去皮,所有样品取肌肉部分约100g,用绞肉机绞碎或用刀切细,混匀㊂制备好的试样若不立即测定,应密封在聚乙烯塑料袋中并于-18ħ冷冻保存,测定前于室温下放置解冻即可㊂12.1.2试样提取取约10g(精确至0.001g)制备好的样品于50m L的塑料离心管中,加入20m L5%三氯乙酸溶液,用均质机均质1m i n,以4000r/m i n离心5m i n,在玻璃漏斗加上少许脱脂棉,将上清液滤入50m L 容量瓶,残留物再分别用15m L和10m L5%三氯乙酸重复上述提取过程两次,合并滤液并用5%三氯乙酸溶液定容至50m L㊂12.1.3提取液顶空处理准确吸取提取液2.0m L于20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂12.1.4标准溶液顶空处理分别取10.5中各标准使用液2.0m L至20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器分别准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂12.2仪器参考条件仪器参考条件如下:a)石英毛细管色谱柱:30m(长)ˑ0.32mm(内径)ˑ0.5μm(膜厚),固定相为聚乙二醇,或其他等效的色谱柱;b)载气:高纯氮气;c)流量:2.5m L/m i n;d)进样口温度:220ħ;e)分流比:2ʒ1;f)升温程序:40ħ保持3m i n,以30ħ/m i n速率升至220ħ,保持1m i n;g)检测器温度:220ħ;h)尾吹气(氮气)流量:35m L/m i n;i)氢气流量:40m L/m i n;j)空气流量:400m L/m i n㊂。