洗苯塔前后煤气中粗苯含量的测定方法研究

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科技情报开发与经济

SCI -TECH INFORMATION DEVELOPMENT ＆ECONOMY 2008年第18卷第31期

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第一作者简介：王星骅，男，1983年4月生，现为东华大学环境工程

专业2006级硕士研究生，上海市松江区人民北路2999号，201620.

Study on the Treatment Effect on PVA－size Waste water with Dynamic Ceramic Membrane

WANG Xing-hua ,LIU Lin ,CHEN Ji-hua

ABSTRACT :Taking ceramic membrane as the carrier and kaolin as the coating material to prepare the dynamic ceramic

membrane ,this paper researches the membrane separation characteristics of self －forming dynamic membrane ’

s treating PVA －size waste water ,determines the optimum coating concentration ,and investigates the effects of the operation conditions such as the trans－membrane pressure gage ,cross－flow velocity ,and temperature on the membrane flux ，which provides the basic data for industrial scale－up design .

KEY WORDS :dynamic ceramic membrane ;PVA－size wastewater ;membrane flux

气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、定量精度高等优点，气相色谱目前已经广泛应用于焦化厂各种杂质含量的分析。粗苯是多种有机化合物的混合物，

其主要组分为苯、甲苯、二甲苯及三甲苯，此外尚含有少量杂质，如酚类、吡啶碱类、硫化物及一些不饱和化合物，其中含量最高的为苯和甲苯，约占80％～90％。苯系物有毒，特别是其中的低沸点物质，毒性更大。在焦化生产中，对苯系物的分析具有重要的意义。焦化行业苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法，该方法测定时间长，毒性大，不能得到苯系物的定量结果，无法满足现代生产的要求。

我们利用北分SP —3420A 型气相色谱仪，采用氢火焰离子检测器，对塔前、塔后煤气含苯进行分析，通过实验选择一定的分析条件,使煤气中苯、甲苯能与其他组分良好分离,用保留时间定性,用外标法乘以一校正系数K 定量（K 由苯和甲苯含量之和在粗苯中所占比例得到）。试验表明,本方法操作简便、结果准确,整个分析时间缩短到10min ,对于快速分析煤气中粗苯有良好的效果。

1试验原理

本方法使用氢火焰离子检测器色谱仪，以阿皮松为固定液，6201载

体，煤气用气体采样袋收集，并借六通阀注入仪器中，经色谱柱分离后，组分逐一进入氢火焰离子检测器，在色谱工作站上得到色谱图，根据外标法单点校正定量。

2仪器及操作条件

色谱仪：北分SP —3420A 型气相色谱仪；

色谱柱：20％阿皮松L∶6201载体为20∶100，6201载体粒度为60目~

80目；

老化温度：200℃，t max ：270℃；

检测器：FID ；柱长：2m ；柱径：

3mm ；载气流速（N 2）：30mL /min ；氢气流速：

30mL /min ；空气流速：300mL /min ；注样器温度（INJ ）：200℃；柱温（COL ）：150℃；检测器温度（DET ）：200℃；衰减：8；量程：10；

六通阀定量管：1mL ；分析纯:苯、甲苯；

注射器：

100mL ，10μL ，1μL 各1个。3色谱柱的老化

把色谱柱接入载气气路系统（为安全起见，一般采用氮气作为载

气），色谱柱的一端接在注样室上，另一端放空（不要接在检测器上，防止沾污），用与操作时相近的载气流速，设定柱温200℃（一般略高于使用温度20℃～50℃，但要低于固定液的最高使用温度极限，本法采用200℃），通载气4h～8h 。基本老化好后，再接上检测器检查。当色谱图基线平直以后，老化过程才算结束。千万注意，上述老化色谱柱的接法，不适用于以氢气作载气老化，氢气在色谱室中易发生爆炸。

4待测样品的采集

煤气正压时取样方法：先打开取样管口将管内残留气排尽后，再将

文章编号：1005－6033（2008）31－0134-03

收稿日期：2008－09－16

洗苯塔前后煤气中粗苯含量的测定方法研究

张杰

（山西焦煤集团五麟煤焦开发有限责任公司，山西汾阳，032200）

摘要：研究了洗苯塔前后煤气中粗苯含量的测定方法，指出与传统的活性炭吸附蒸

馏法相比，利用气相色谱分离技术，分析时间可由5h～8h 缩短到8min～10min ，

具有进样量恒定、操作简便、分析效率高、准确度高等优点，将为粗苯生产过程的快速控制调节起到重要的作用。关键词：气相色谱；粗苯含量；快速测定；煤气中图分类号：TQ522.62文献标识码：A

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采样袋管头内存空气挤掉。然后将取样头与取样管连接，打开弹簧夹，待采样袋充满煤气后关上弹簧夹，取下采样袋，关上取样口。

这里要注意以下两点：其一，煤气采用铝箔气体采样袋采样，首先在取样时要放散几分钟，排除死角气，然后再采集，用煤气清洗3～4次，然后方可成为待测样品，采样后立即用止水夹把采样袋口胶管封死，保证不漏气，然后带回实验室进行分析。其二，脱苯塔前、塔后的取样袋应固定，避免不必要的干扰，保证试样的准确性。

5外标样的制作及浓度的确定

5.1制作过程

分别用10μL注射器吸取分析纯苯2μL，1μL注射器吸取分析纯甲苯1μL注入100mL的注射器中，加空气稀释至100mL，并使苯、甲苯气化后，充分混匀，得标气。

5.2浓度的确定

利用分析纯苯、甲苯的比重以及加入体积，分别计算出标准气体中苯、甲苯的含量，单位换算为g/m3即可。

5.3配制过程注意事项

（1）制作标气的注射器出口端胶管应尽量短，保证标气量接近100 mL，并且要经常更换乳胶管，以免漏气造成结果不准。

（2）100mL注射器中事先一定放一薄铝片，有利于把气体充分混合均匀。

（3）稀释标气时，所用空气应不含苯。但人们往往不太注意，直接取操作室内空气，由于注射器的不断置换可能污染空气。因此，不要在室内取气，可在室外抽取清洁的空气稀释。

（4）稀释标准气的过程应为：先抽取一定量的清洁空气于注射器内，然后再分别注入2μL的苯和1μL甲苯，（注意苯、甲苯最好注射到注射器内的铝箔片上），放在温度较高的地点，使苯、甲苯完全气化，最后用清洁空气稀释至刻度，摇匀作为标气。

6试验操作步骤

6.1进标准样品

将仪器稳定在前述色谱操作条件下，用六通阀进配制的标准样品气，在色谱工作站上得到标准谱图，用已计算出的标准样品中苯和甲苯的含量（g/m3）计算校正因子，重复以上过程3次，取平均校正因子，然后制作单点校正模板。

6.2进待测样品

用六通阀进已采好的待测煤气样品（六通阀前最好安装一截玻璃管，里面放少许脱脂棉，以防煤气水分大造成色谱柱的污染），得到样品谱图，用上述模板，使用外标法计算苯和甲苯的含量（g/m3）。

在上述色谱条件下,得到的煤气中苯的色谱图见图1、图2、图3。由图1、图2、图3可知,在选定的色谱条件下，煤气中的苯和甲苯能与煤气中其他组分完全分离，并且峰行尖锐，保留时间合理。

7结果计算

因煤气中粗苯的主要组分是苯和甲苯，其他组分含量较低，因此可以先用色谱法测定煤气中苯和甲苯的含量之和,再乘以一校正系数K换算成煤气中粗苯的含量。

煤气中粗苯含量＝煤气中苯含量+煤气中甲苯含量

K

（g/m3）式中，K为经验系数，是苯、甲苯占粗苯的比例，应根据焦化工艺及气温变化而进行调整。

8方法准确度与精密度的测定

8.1准确度

分别采取塔前、塔后不同时间的煤气样品各2种，将本法与活性炭吸附法进行对比实验,结果见表1。

由表1可知，本方法的准确性能够满足焦化厂煤气回收系统苯含量

监控分析的要求。

8.2精密度

用2个气体取样袋分别从塔前、塔后煤气管取煤气样带回实验室,放置几分钟后,按照上述的进样方法，分别进样5次,在与试验相同的色谱条件下测定煤气中粗苯的含量，其测定结果见表2。

由表2可知，其精密度能满足生产控制分析的要求。

9结语

利用本方法，使检验成本大大降低，提高了检测的准确性和可靠性，缩短了检测时间，提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特点：一是缩短了分析周期；二是提高了分析准确度；三是用六通阀封闭取样，基本消除了苯及其同系物对环境的污染，同时操作过程环境毒性小，改善了工作环境；四是取样量小，操作简便，易于掌握；五是测定结果重现性好，结果的准确度和精密度均能满足生产控制的需要。

参考文献

［1］朱明华.仪器分析［M］.3版.北京：高等教育出版社，2000.

（责任编辑：白尚平

）

图1

标准样品谱图

图2

塔前含苯谱图

图3塔后含苯谱图

表1两种方法的对比试验结果（g/m3）

样品

塔前煤气1号

塔前煤气2号

塔后煤气1号

塔后煤气2号

活性炭法

22.04

23.56

3.12

2.89

气相色谱法

21.87

23.96

3.41

3.28

绝对误差

0.17

0.4

0.29

0.39

表2方法精密度测定结果

样品

塔前煤气

塔后煤气

21.71

3.11

21.92

3.19

21.68

3.08

21.79

3.02

21.81

3.10

平均结果/g·m-3

21.78

3.10

相对标准偏差/%

0.43

1.98

色谱平行测定结果/g·m-3

张杰洗苯塔前后煤气中粗苯含量的测定方法研究本刊E-mail:bjb＠mail．sxinfo．net科技研讨

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