VERTEX 70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书

VERTEX 70傅立叶变换红外光谱仪

作业指导书

本作业指导书根据红外光谱分析方法通则（GB/T6040－2002）和布鲁克公司VERTEX 70型红外光谱仪操作说明书制定。

一、适用范围

本方法适用于液体、固体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为(7500～370)cm-1，常用波数范围(4000～400)cm-1【对应波长范围为(2.5～25)μm】。

二、傅立叶变换红外光谱仪的原理

红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。

傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。

三、常用试剂及材料

分析纯：四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾

窗片：溴化钾

四、分析步骤

（一）工作前准备

1.环境条件：温度常温，高要求可控制在(18～35)℃；相对湿度：小于70%.

2.仪器供电：仪器供电电压：220V±10%，频率范围50～60Hz.

3.仪器状态：无异常。

（二）透射光谱的测量过程

1.样品制备

(1) 液体试样

常用的方法有液膜法和液体池法。

a

.

液膜法（水溶液样品尽量不要适用该法，避免盐片）： 沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr 盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr 盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr 粉末压制成锭片来替代盐片。

注意：盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。盐片装入液体样品测试架后，螺丝不 宜拧得过紧，以免压碎盐片。

b. 液体池法：

沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封 闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-1mm 。一些吸收很强的纯液体样品，如 果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗 干净，不使其被污染。

(2) 固体试样

常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。

a

. 压片法

（易吸水、潮解的

样

一般红外测定用的锭片为直径13mm 、约1mm 左右的小片。取样品（约1mg ）与干燥的

KBr （约200mg ）在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后（使颗粒达到约2μm ），将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间，然后把模具放入压力机中， 在(15～20)MPa 左右的压力下保持1分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片，装入固体样品测

试架中。

注意：溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后怾及时清洗干净，然后放 入保干器中。模具放入压力机内，使压杆接近模具，然后关闭放气阀，扳动扳手，使 压力达到(15～20) MPa ，保持1分钟，松开放气阀，再松开压杆取出磨具。

小技巧：对于难研磨样品，可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合 成糊状，然后研磨至溶剂挥发完全，也可在红外灯下赶走残留溶剂。对于弹性样品如 橡胶，可用低温（～40℃）使其变脆，再与溴化钾粉末混合研磨。 b. 石蜡糊法：

将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测试。

c.薄膜法：

固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度

为(10～30)μm，且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点

的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解

在低沸点的易挥发溶剂中，涂到盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。

2.上机操作

（1）先开启稳压电源，等待一分钟后按仪器后侧的电源开关，开启仪器，加电后，开始一个自检过程。自检通过后，状态灯由红变绿。仪器加电后至少要等待10分钟，等电子部分和光源稳定后，才能进行测量；

（2）启动计算机，启动OPUS软件，default为用户名，输入密码，点login进入；

（3）进入OPUS窗口后，首先设置光谱仪的部件，打开下拉菜单Measure进入optic setup and service对话框，设置仪器参数；

（4）设置测量参数，打开下拉菜单Measure选择Setup Measurement Parametes对话框，设置optic（光学）参数，Acquisition(采样)格式，以及改变傅立叶变换参数；

（5）首次使用光谱仪需要贮存干涉峰的位置，以后除非更换仪器硬件，一般不需要反复贮存；

（6）高级设置，打开下拉菜单Measure选择Advanced对话框，在此设置扫描次数以及保存的路径参数；

（7）测量背景：进入Optic页面，首先检查光圈的的设置，然后进入Basic页面点击Collect background按钮，即可采集背景谱；

（8）测量样品：采集背景光谱后，将测试样品放置在样品仓的样品架上，点击Collect sample，测试对话框消失并进入谱图窗口，测试结束后，谱图会显示在谱图窗口；

（9）选择File菜单里的Save file as，选择其他的存贮模式，保存谱图，对谱图进行处理；

（10）退出OPUS软件，移走样品仓中的样品，确保样品仓清洁，按仪器后侧电源开关，依次关闭仪器，计算机和稳压电源，若有必要，还需要从电源插座上拔下电源线。

（三）单反射ATR附件的测量过程

(1)通常为固体柔软样品，不总要任何前处理，过于坚硬的样品不要使用本法；

(2)将样品仓内样品架取出，安装上ATR附件,仪器软件AAR自动识别，执行一系列的测试，选择合适的样品测量参数；

(3)软件操作与透射光谱的测量过程几乎一致。