最新氯乙酰氯色谱分析方法

氯乙酰氯色谱分析方法

1、仪器：

使用山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司生产的SP—6890型气相色谱仪

2、检测器：

氢火焰检测器

3、色谱工作条件

3.1色谱柱：SE-30，

3.2柱温：140℃，

3.3汽化温度：200℃，

3.4检测温度：200℃

3.5需用三种气源：载气：N2（0.4MPa），氢气（H2）0.25MPa，空气0.3MPa，

3.6进样量：0.4uL

4、样品的制备及测定：

取4ml正丁醇，1ml成品放入25ml容量瓶中，在电热恒温水浴锅（60℃），恒温加热30分钟，酯化后生成氯乙酸正丁酯（沸点72℃），拿出冷却后，用1mol/L氢氧化钠溶液滴定至蓝色，静止分层，取上层溶液0.4ul进行检测。采用面积归一法计算各组分质量分数。